doplnok - Ústredný kontrolný a skúšobný ústav poľnohospodársky

Príloha č. 22
Stanovenie fosforu vážkovou metódou
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie obsahu fosforu v krmivách
bohatých na fosfor.
2. Podstata metódy
Fosfor sa stanoví v alikvotnom podiele chloridového výluhu popola vzorky krmiva
vážkovou metódou po vyzrážaní chinolínovým činidlom.
3. Chemikálie
3.1. kyselina chlorovodíková, roztok c (HCl) = 3 mol/l;
3.2. kyselina dusičná, koncentrovaná, ρ = 1,40 g/ml;
3.3. molybdenan sodný, dihydrát;
3.4. chinolín;
3.5. acetón;
3.6. monohydrát kyseliny citrónovej C 6 H 8 O 7 . H 2 O;
3.7. chinolín - molybdenové činidlo, ktoré sa pripravuje týmto postupom:
3.7.1. roztok A sa pripraví rozpustením 70 g dihydrátu molybdenanu sodného
v 150 ml vody v kadičke o objeme 400 ml;
3.7.2. roztok B sa pripraví rozpustením 60 g monohydrátu kyseliny citrónovej
v 150 ml vody v kadičke o objeme 1000 ml a za stáleho miešania a chladenia
sa opatrne pridá 85 ml koncentrovanej kyseliny dusičnej;
3.7.3. roztok V sa pripraví tak, že roztok A sa pomaly za stáleho miešania pridá do
roztoku B;
roztok G sa pripraví tak, že sa do 100 ml vody v kadičke o objeme 400 ml
pridá 35 ml koncentrovanej kyseliny dusičnej a 5 ml roztoku chinolínu a premieša
sa.
Roztok G sa potom pomaly pridáva k roztoku V, premieša sa a nechá sa stáť
počas 24 h. Usadený roztok sa filtruje cez sklenený filtračný téglik s fritou S
4 do odmernej banky o objeme 1000 ml, pridá sa 280 ml acetónu, doplní sa
vodou po značku a premieša sa. Takto pripravené činidlo sa uchováva na
chladnom mieste a je stále jeden mesiac.
4. Prístroje
4.1. zariadenie na filtráciu pri zníženom tlaku;
4.2. sklenený filtračný téglik s fritou S 4 (P 16);
4.3. ostatné pomôcky ako pri stanovení popola.
5. Pracovný postup
Na stanovenie fosforu sa použije chloridový výluh popola. Z výluhu sa napipetuje
alikvotný podiel do kadičky o objeme 400 ml, pridá sa 200 ml vody, 50 ml chinolín -
89