doplnok - Ústredný kontrolný a skúšobný ústav poľnohospodársky

Stanovenie selénu
Príloha č. 24
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmív sa vzťahuje na stanovenie selénu v krmivách metódou
hydridovej techniky - HGAAS po mikrovlnnom rozklade. Limit kvantifikácie (LOQ) je
0,125mg/kg za predpokladu navážky 0,5g vzorky a 50 ml testovaného roztoku po
mikrovlnnom rozklade.
Metóda je spracovaná podľa EN 13804:2002 doplnená o pozorovania a poznámky
2. Podstata metódy
Zomletá a zhomogenizovaná vzorka krmiva je rozložená zmesou kyseliny dusičnej
a chlorovodíkovej za zvýšeného tlaku a teploty v mikrovlnnom tlakovom systéme.
Mineralizát vzorky obsahujúci selén sa upraví konverziou na selén IV, následne
generovaním na hydridy a vzniknutý selenovodík sa termicky rozloží. Selén sa meria na
atómovom absorpčnom spektrometri pri vlnovej dĺžke 196,0 nm.
3. Chemikálie
Všetky chemikálie vyžadujú čistotu high purity. Koncentrácia stopového prvku
v chemikáliách a vode, ktoré sa používajú, musia byť tak nízke, aby neovplyvňovali
výsledky stanovenia.
3.1 kyselina dusičná 65%, koncentrovaná, HNO 3 , (ρ = 1,40 g. cm -3 ),
3.2 kyselina chlorovodíková, koncentrovaná, HCl, (ρ = 1,19 g. cm -3 ),
3.3 kyselina chlorovodíková, HCl, c = 3,0 mol. dm -3 ,
3.4 kyselina chlorovodíková, HCl, c = 10 mol. dm -3 , nosné médium HG AAS (880 ml
koncentrovanej HCl doplniť deionizovanou vodou na objem 1000 ml),
3.5 kyselina chlorovodíková, HCl, c = 1,0 mol. dm -3 , na riedenie vzoriek,
3.6 močovina, roztok 20g/100 ml (40 g močoviny rozpustiť v deionizovanej vode
a doplniť na objem 200 ml),
3.7 bórhydrid sodný, NaBH 4 , (0,6 % roztok v 0,5 % roztoku NaOH) (2,5 g NaOH
rozpustiť v deionizovanej vode, pridať 3 g NaBH 4 , rozpustiť a doplniť do 500 ml.
Roztok má byť vždy čerstvo pripravený.),
3.8 jednoprvkový základný štandardný roztok selénu Se o koncentrácii c = 1 g. dm -3
(1 ml ≈ 1 mg Se ) komerčne dostupný; alebo sa môže pripraviť rozpustením 1,4053 g
kysličníka seleničitého SeO 2 a 2 g hydroxidu sodného NaOH v 50 ml deionizovanej
vody a doplním na objem 1000 ml,
3.8.1. kalibračný štandardný roztok selénu I. Se o koncentrácii 10 mg.dm -3
Pripraví sa zriedením 1 ml jednoprvkového základného štandardného roztoku (3.8)
deionizovanou vodou (3.9) a doplním 3M HCl (3.3) na objem 100 ml,
3.8.2. kalibračný štandardný roztok selénu II. Se o koncentrácii 0,1 μg/ml
Pripraví sa zriedením 1 ml jednoprvkového základného štandardného roztoku (3.8.1)
deionizovanou vodou (3.9) a doplním 3M HCl (3.3) na objem 100 ml.
3.9. deionizovaná voda.
4. Prístroje a pomôcky
4.1 atómový absorpčný spektrometer AA 240 FS,
4.2 generátor hydridových pár VGA – 77,
4.3 zásobné fľaše z plastickej hmoty rôznych objemov,
4.4 bežné laboratórne sklo,
94