doplnok - Ústredný kontrolný a skúšobný ústav poľnohospodársky

c.
RV .
X =
m
kde
c – koncentrácia selénu v skúšanej vzorke, odčítaná z kalibračnej krivky v µg. l -1
R - riedenie
V – objem mineralizátu v ml
m - návažka vzorky v g
7. Poznámky
7.1.Teflónová nádobka s naváženou vzorkou a prídavkom kyselín sa vloží do ochranného
obalu, uzatvorí sa hlavicou na kontrolu teploty, vloží sa nová bezpečnostná memrána do
poistnej skrutky, ktorá je umiestnená zboku miniautoklávu. Všetky skrutky sa
skontrolujú a bezpečne uzavrú. Správne uzavreté nádobky (miniautoklávy) vrátane
kontrolnej sa vložia do držiaka mikrovlnnej pece, horná skrutka sa utiahne špeciálnym
kľúčom na doraz. Držiak s kontrolnou nádobkou sa postaví na kontrolnú pozíciu otočnej
platne Na uzáver kontrolnej nádobky sa zasunie kontrolné teplotné čidlo. Štartom na
mikrovlnej peci sa spustí mineralizácia. Po ukončení programu sa vzorky nechajú
vychladnúť. Kontrolná teflonová nádobka je určujúca, pretože má kontrolné
teplotné (prípadne tlakové) čidlo, ktoré sníma skutočnú teplotu (prípadne tlak) a informuje
o podmienkach rozkladu aj v ďalších vzorkách. Je dôležité aj z bezpečnostného
hľadiska. Návažka vzorky a objem HCl a HNO 3 pri mineralizácii v kontrolnej nádobke aj
v ďalších paralelných teflonových nádobkách musia byť rovnaké. Správne je vyčleniť
teflonové nádobky pre vyššie obsahy selénu, aby nedošlo k zbytočnej kontaminácii
selénom pri nižších obsahoch . Po skončení mineralizácie a ochladení nádobiek sa ich
otváranie musí robiť opatrne, obsah sa musí nechať voľne odplyniť od zvyškov oxidov
dusíka min po dobu 20-30minút. Až po odplynení sa pokračuje v ďalšom postupe.
Správne zmineralizovaná vzorka musí byť číra. Prípadný obsah kremičitanov sa eliminuje
filtráciou.
7.2.Se VI sa hydridizáciou stanoviť nedá, preto sa všetok Se musí zmeniť na Se IV . Teplota
mikrovlnného rozkladu nesmie prekročiť 280°C. Jej dosiahnutie vedie ku vzniku prchavej
formy Se IV a jeho stratám počas analýzy.
7.3.Prídavok močoviny slúži na elimináciu HNO 3 , nakoľko nezreagovaný podiel kyseliny
dusičnej nepriaznivo vplýva na generáciu hydridov. Reakcia je veľmi prudká, treba
postupovať veľmi opatrne.
7.4.Alternatívnou možnosťou redukcie je, že sa roztok vloží do vodného kúpeľa s teplotou 70-
90 °C počas 15 minút. Výsledky sú však pri oboch alternatívach porovnateľné a tento
krok nemá významný vplyv na výsledky merania.
7.5.Ak obsah Se vo vzorke prekročí rozsah kalibračnej krivky, roztok vorky sa vhodne riedi 1
mol. dm -3 HCl (3.5).
7.6.Koncentrácia HCl v kalibračných roztokoch ako aj v analyzovanej vzorke musia byť
rovnaké, nakoľko výška signálu pre meranie Se metódou HGAAS závisí od koncentrácie
kyseliny v matrici. Kalibračné roztoky sú stále po dobu 3 mesiacov.
7.7.Ak koncentrácia Cu vo vzorke presiahne hodnotu 750 μg/l môže dôjsť k zníženiu odozvy
signálu. Na zníženie obsahu Cu vo vzorke sa môže použiť 1,10 – phenantroline
7.8.Na nasledujúcej strane je uvedená schéma postupu stanovenia Se vo forme prílohy.
96