Info-Skriptum - Organische und Bioorganische Chemie - Karl ...
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Organisch-Chemische Übungen (IfC - <strong>Organische</strong> <strong>Chemie</strong> - Uni Graz) 30.03.2013 S. 5<br />
Nr. CH-Acide Verbindungen Literatur<br />
B-3C alpha-Cyan-zimtsäureethylester muss gesucht werden<br />
Beschreibung<br />
30 min Aufbau<br />
1,5 h Reaktion mit Cyanessigester<br />
2 h Waschen mit NaCl-Lösung, Trocknung, einrotieren<br />
1 h Anreiben mit EtOH, Absaugen, Waschen<br />
1 h Umkristallisation<br />
Ausbeute: 3.5 g (86%) (MW=201.2), MP 49-50°C (EtOH)<br />
Benzaldehyd: 10.6mL/ 100<br />
mMol (MW=106.1) - v. Wallner<br />
destilliert<br />
gefährliche Chemikalien<br />
Na-Sand<br />
Laborarbeitstechniken<br />
Vakuumdestillation 2x Extraktion,<br />
HPLC (neu)<br />
Nr. CH-Acide Verbindungen Literatur<br />
B-3E Dimedon muss gesucht werden<br />
Beschreibung<br />
30 min Aufbau<br />
1 h Ethanolat-Herstellung<br />
3 h Reaktion Malonsäurediethylester, Mesityloxid, Rückfluss<br />
3 h Zugabe KOH/H2O<br />
24 h bei Raumtemperatur<br />
3 h Sieden, ansäuern<br />
2 h Destillation<br />
2 h Ansäuern, aufarbeiten, waschen<br />
1 h Umkristallisation<br />
Ausbeute: 4.6 g (65%), (MW=140.2), MP 147-8°C<br />
Laborarbeitstechniken<br />
Vakuumdestillation Umkristallisation<br />
Extraktion<br />
Nr. CH-Acide Verbindungen Literatur<br />
B-3D Zimtsäureethylester muss gesucht werden<br />
Beschreibung<br />
30 min Aufbau<br />
2 h Destillation Ethylacetat<br />
2 h Lsgm Xylen trocknen für NaSand<br />
2 h Natriumsand, Reaktion mit Ethylacetat<br />
3 h Reaktion mit Benzaldehyd<br />
2 h Ansäuern, aufarbeiten, Extraktion, Waschen, trocknen<br />
2 h Vakuumdestillation Produkt<br />
Ausbeute: 12.0 g (68%), (MW=176.2), MP 128-133°C<br />
Gesamtzeit<br />
1T / 3 P<br />
lim. Reaktand<br />
Cyanessigester: 2.3 g/ 20<br />
mMol (MW= 113.1)<br />
gefährliche Chemikalien<br />
Gesamtzeit<br />
3T / 8 P<br />
lim. Reaktand<br />
Gesamtzeit<br />
3T / 8P<br />
lim. Reaktand<br />
Mesityloxid: 5.0 g/ 51 mMol<br />
(MW= 98.1)<br />
gefährliche Chemikalien<br />
Alkoholat<br />
Laborarbeitstechniken<br />
Zutropfen Destillation Umkristallisation<br />
Nr. SE am Aromaten Literatur<br />
B-4A p-Chlor-acetophenon muss gesucht werden<br />
Beschreibung<br />
30 min Aufbau<br />
2 h Zugabe Aluminiumchlorid, Acetylchlorid, Chlorbenzen<br />
5 h Erwärmung 50°C<br />
12 h bei Raumtemperatur<br />
3 h Aufarbeiten, Extraktion, waschen, trocknen<br />
2 h Destillation (Lösungsmittel)<br />
2 h Vakuumdestillation (Produkt)<br />
Ausbeute: 12.4 g (80%), (MW=154.6), SDP 118 °C / 20 Torr, MP 21 °C<br />
Gesamtzeit<br />
3T / 6P<br />
lim. Reaktand<br />
Chlorbenzen: 11.3 g/ 100<br />
mMol (MW=112.6)<br />
gefährliche Chemikalien<br />
Acetylchlorid AlCl3<br />
Laborarbeitstechniken<br />
Vakuumdestillation Extraktion<br />
(ev. Kugelrohr mit 20%<br />
Ansatz) HPLC (neu)
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