BACHELORARBEIT - Metzsch, Daniel
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Es konnten bestimmte schwerlösliche Sulfate/ Chloride (z.B. RaSO 4 ,<br />
UCl 4 ) in den Spektren der Eluate nicht gefunden werden, daher war<br />
die Verwendung verschiedener Elutionsmittel sinnvoll.<br />
Die zugrunde liegenden chemischen Reaktionen erklären bis auf<br />
wenige Ausnahmen die Messergebnisse.<br />
Die Peaks vor und nach der Elution lassen sich begrenzt gegeneinander<br />
aufrechnen (s. Tabelle 8).<br />
Probe/<br />
Elutionsmittel<br />
3 / Salzsäure<br />
2/ Salzsäure<br />
3/<br />
Schwefelsäure<br />
1/<br />
Schwefelsäure<br />
Ge(Li)<br />
NaI<br />
Peak (keV)<br />
(1)<br />
Ge(Li) 46,33<br />
163,12<br />
NaI 46,3<br />
240,7<br />
Ge(Li) 238,76<br />
338,38<br />
NaI 239,2<br />
341,1<br />
Ge(Li) 63,11<br />
185,81<br />
NaI 75,4<br />
350,7<br />
Ge(Li) 63,11<br />
185,84<br />
NaI 76,5<br />
602<br />
Tabelle 10: Diverse Rechnungen<br />
Intensität/<br />
Elution (2)<br />
2589<br />
775<br />
5748<br />
5204<br />
7384<br />
1412<br />
7991<br />
2819<br />
560<br />
578<br />
10517<br />
2106<br />
828<br />
598<br />
9859<br />
634<br />
Intensität/<br />
nach Elution (3)<br />
7226<br />
4409<br />
25068<br />
25035<br />
65947<br />
13427<br />
37049<br />
9271<br />
12406<br />
20598<br />
60012<br />
25805<br />
4508<br />
9504<br />
65535<br />
12493<br />
Summe<br />
2+3<br />
(4)<br />
9815<br />
5189<br />
30816<br />
30239<br />
73331<br />
14839<br />
45040<br />
12090<br />
12966<br />
21176<br />
70529<br />
27911<br />
5336<br />
10102<br />
75394<br />
13127<br />
Intensität/<br />
unbehandelt (5)<br />
8240<br />
5165<br />
28763<br />
31745<br />
74519<br />
14751<br />
38400<br />
10893<br />
12621<br />
21323<br />
66756<br />
33696<br />
6887<br />
13256<br />
53978<br />
3859<br />
Differenz<br />
|4-5|<br />
1575<br />
24<br />
2053<br />
1506<br />
1188<br />
88<br />
6640<br />
1197<br />
345<br />
147<br />
3773<br />
5785<br />
1551<br />
3154<br />
21416<br />
9268<br />
d. Betrachtung möglicher Fehler<br />
Die größte Fehlerquelle beim Messen der Proben 1-4 war wohl das Messen<br />
selbst. 1 g der Probe wurde in die Kapsel gefüllt und vermessen. Hier sind die<br />
systematischen Fehler der Waage und der Detektoren zu beachten, der gerade<br />
bei dem NaI-Detektor nicht unerheblich sein dürfte. Schon bei den Energien<br />
gibt es erhebliche Abweichungen der Werte vom Literaturwert. Das hat schon<br />
das Zuordnen der Peaks erschwert. Der Ge(Li) lieferte aber stets zuverlässige<br />
und schlüssige Messergebnisse, die beim Zuordnen der Peaks des NaI-<br />
Detektors hilfreich waren. Vermutlich liegen diese Ungenauigkeiten an der<br />
Ein-Punkt-Kalibrierung des NaI-Detektors mit 137 Cs. Dieses Nuklid zeigt<br />
lediglich bei 32 und 662 keV Peaks. Da kann es schon zu Ungenauigkeiten<br />
kommen. Um hierfür ein Beispiel zu nennen, wähle ich den 40 K-Peak, der lt.<br />
Literaturangabe bei 1460,75 keV liegt. Standardmäßig hatte der NaI-Detektor<br />
diesen Peak bei ca. 1451 keV. Der Ge(Li) hingegen wird in drei Punkten<br />
kalibriert und ist damit von Hause aus genauer. Außerdem ermöglicht der<br />
Halbleiterdetektor, wie eingangs erwähnt, eine deutlich bessere Auflösung der<br />
Spektren, wodurch sich eine riesige Anzahl von Linien betrachten lässt, welche<br />
mit dem Szintillator nicht beobachtbar sind. Ferner zeigt unsere quantitative<br />
Auswertung der Proben, dass der Ge(Li) beim Zählen der Counts signifikant<br />
genauer arbeitet. Wir erreichen mit dem Ge(Li) fast immer ein relativ gutes<br />
Verhältnis der Urannuklide, anders als mit dem NaI-Detektor (siehe Tabelle 7).<br />
Woran dies liegt, ist unklar. Zu erwähnen ist aber noch, dass der NaI-Detektor<br />
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