SB_20611NLP

2022
Abschlussbericht
DVS-Forschung
Untersuchungen zum
löttechnischen und
metallurgischen Potential
galvanisch vernickelter
AgCu- Basislote für das
Hartlöten

Untersuchungen zum
löttechnischen und
metallurgischen Potential
galvanisch vernickelter AgCu-
Basislote für das Hartlöten
Abschlussbericht zum Forschungsvorhaben
IGF-Nr.: 20.611 N
DVS-Nr.: 07.3057
Technische Universität Dortmund
Fakultät Maschinenbau
Lehrstuhl für Werkstofftechnologie
Förderhinweis:
Das IGF-Vorhaben Nr.: 20.611 N / DVS-Nr.: 07.3057 der Forschungsvereinigung Schweißen
und verwandte Verfahren e.V. des DVS, Aachener Str. 172, 40223 Düsseldorf, wurde über die
AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF)
vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen
Bundestages gefördert.

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Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen
Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind online abrufbar
unter: http://dnb.dnb.de
© 2022 DVS Media GmbH, Düsseldorf
DVS Forschung Band 542
Bestell-Nr.: 170652
ISBN: 978-3-96870-542-2
Kontakt:
Forschungsvereinigung Schweißen
und verwandte Verfahren e.V. des DVS
T +49 211 1591-0
F +49 211 1591-200
forschung@dvs-hg.de
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Seite 7 des Schlussberichts zu IGF-Vorhaben 20611 N
Inhaltsverzeichnis
Zusammenfassung ..................................................................................................................... 2
Änderungen/Anpassungen gegenüber dem ursprünglichen Arbeitsplan aufgrund von
Anregungen und Empfehlungen vom projektbegleitenden Ausschuss (PA) und in
Übereinstimmung mit dem PA .................................................................................................... 4
Zusammensetzung des projektbegleitenden Ausschusses ......................................................... 5
Forschungsthema ....................................................................................................................... 9
Wirtschaftliche Relevanz für KMU ........................................................................................... 9
Wissenschaftlich-technische und wirtschaftliche Problemstellung ....................................... 9
Wirtschaftliche Bedeutung der angestrebten Forschungsergebnisse für KMU ................... 10
Stand der Forschung und Entwicklung .............................................................................. 11
Forschungsziel/Forschungsergebnisse/Lösungsweg ............................................................ 16
Forschungsziel...................................................................................................................... 17
Angestrebte Forschungsergebnisse ...................................................................................... 18
Lösungsweg zur Erreichung des Forschungszieles - Projektpakete ......................................... 18
AP1 – Herstellung und Charakterisierung vernickelter AgCu-Lotfolien .................................. 19
AP2 –Benetzungs- und Fließverhalten [Teilziel A + Teilziel B] .............................................. 20
AP3 – Vakuumlötversuche und Analyse des Lötnahtgefüges [Teilziel A + Teilziel B] ............ 20
AP4 – Zugfestigkeit und Bruchverhalten [Teilziel A + Teilziel B] ............................................ 21
AP5 – Ergebnistransfer & Optimierung [Teilziele A+B] .......................................................... 21
AP6 – Korrosionsanalyse [Teilziel A] .................................................................................... 22
AP7 – Ergebnistransfer Demonstrator [Teilziele A+B] ........................................................... 22
AP8 – Ergebnisanalyse & Dokumentation [Teilziele A+B] ..................................................... 22
Zu untersuchende Lot- und Grundwerkstoffe ............................................................................ 23
Kaltarbeitsstahl 1.2767 ......................................................................................................... 23
Stahlwerkstoff 1.4307 ........................................................................................................... 25
Titan Grade 2 ........................................................................................................................ 26
Beschreibung des palladiumhaltigen Lotes ........................................................................... 27
Beschreibung der vernickelten AgCu-Lote ............................................................................ 28
Lötgeometrie ............................................................................................................................ 29
Lötprozess und Wärmebehandlung .......................................................................................... 31
Beschichtung der AgCu-Lotfolien mittels PVD .......................................................................... 32
Thermischer induzierter Verzug der Lotfolien ........................................................................ 33
Ungleichmäßige Beschichtung .............................................................................................. 35
Verifikation der Schichtstärke ................................................................................................ 35
Wiederholbarkeit der Beschichtungen ................................................................................... 35

Seite 8 des Schlussberichts zu IGF-Vorhaben 20611 N
Versuchsparameter .................................................................................................................. 36
Verwendete Anlagen ................................................................................................................ 39
Beschichtungsanlage ............................................................................................................ 39
Lötofen ................................................................................................................................. 40
Zugversuch ........................................................................................................................... 41
Lichtmikroskopie ................................................................................................................... 42
Rasterelektronenmikroskopie ................................................................................................ 43
Ultraschall-Mikroskopie ......................................................................................................... 45
Ergebnisse und Auswertung ..................................................................................................... 47
Ergebnisse: AP1 – Herstellung und Charakterisierung vernickelter AgCu-Lotfolien .............. 47
Ergebnisse: AP2 – Benetzungs- und Fließverhalten [Teilziel A + Teilziel B] .......................... 48
a. Benetzung des Stahles 1.2767 ................................................................................... 48
b. Benetzung des Stahles 1.4307 ................................................................................... 54
c. Benetzung von Titan Grade 2 ..................................................................................... 58
Ergebnisse: AP3 – Vakuumlötversuche und Analyse des Lötnahtgefüges [Teilziel A + Teilziel
B] .......................................................................................................................................... 63
a. Mikrostrukturanalyse des Lötverbunds 1.2767-1.2767 ............................................... 63
b. Mikrostrukturanalyse des Lötverbunds Titan Grade 2-1.4307 ..................................... 65
Ergebnisse: AP4 – Zugfestigkeit und Bruchverhalten [Teilziel A + Teilziel B] ........................ 67
a. Ergebnisse des Lötverbunds 1.2767-1.2767 .............................................................. 68
b. Ergebnisse des Lötverbunds 1.2767-1.2767 .............................................................. 73
Ergebnisse: AP 5 – Ergebnistransfer & Optimierung [Teilziele A+B] ..................................... 78
Ergebnisse: AP6 – Korrosionsanalyse [Teilziel A] ................................................................. 78
Ergebnisse: AP 5 – Ergebnistransfer & Optimierung [Teilziele A+B] und AP7 –
Ergebnistransfer Demonstrator [Teilziele A+B] ..................................................................... 80
Notwendigkeit und Angemessenheit der geleisteten Arbeit ...................................................... 88
Sachgerechte Verwendung der finanziellen Mittel .................................................................... 89
Durchgeführter Plan zum Ergebnistransfer in die Wirtschaft ..................................................... 90
Geplante spezifische Transfermaßnahmen während der Laufzeit des Forschungsvorhabens .. 90
Geplante spezifische Transfermaßnahmen nach der Laufzeit des Forschungsvorhabens ........ 92
Literaturverzeichnis .................................................................................................................. 94
Abbildungsverzeichnis .............................................................................................................. 98
Tabellenverzeichnis ................................................................................................................ 102

Seite 9 des Schlussberichts zu IGF-Vorhaben 20611 N
Forschungsthema
Untersuchung zum löttechnischen und metallurgischen Potential galvanisch vernickelter AgCu-
Basislote für das Hartlöten
Wirtschaftliche Relevanz für KMU
Wissenschaftlich-technische und wirtschaftliche Problemstellung
Die Einhaltung werkstoffspezifischer Wärmebehandlungsvorgaben ist eine zentrale Aufgabe der
Löttechnologie. Die prozesssichere Erzielung hochfester und korrosionsbeständiger
Fügeverbunde erfordert beim Hartlöten ein tiefgreifendes, werkstofftechnologisches Verständnis
des Lot-/Grundwerkstoffsystems. Durch die individuellen Wärmebehandlungsvorgaben der
Grundwerkstoffe werden die Prozessparameter beim Hartlöten stark eingeschränkt, sodass
beispielsweise bei einer kombinierten Löt-/Wärmebehandlung von Werkzeugstählen die
Austenitisierungstemperaturen und die Haltezeit eingehalten werden müssen. Darüber hinaus
kann es vorkommen, dass bestimmte Prozessgrenzen nicht überschritten werden dürfen, um
spannungsinduzierten Verzug, unzulässiges Kornwachstum oder eine übermäßige
Wechselwirkung zwischen dem Lot und dem Grundwerkstoff zu vermeiden. Dadurch wird
zwangsläufig der Anspruch an möglichst niedrige, bzw. an die jeweiligen
Wärmebehandlungsvorgaben der Grundwerkstoffe angepasste, Prozesstemperaturen für die
Lotsysteme verdeutlicht. In dem vorliegenden Forschungsvorhaben wird der Prozesstemperaturbereich
von 800-900 °C adressiert, in welchem vornehmlich AgCu-Basislote Anwendung finden.
Dem Anwender steht hier jedoch nur eine begrenzte Anzahl von Lotlegierungen zur Auswahl,
sodass mitunter Abweichungen von den idealen Wärmebehandlungsvorgaben der
Grundwerkstoffe erforderlich werden, um ein hinreichendes Benetzungs- und Fließverhalten des
Lotes zu gewährleisten. Insbesondere für AgCu-Basislote kann es bei geringen
Prozesstemperaturen zu einer unzureichenden Benetzung kommen (z.B. für höherlegierte CrNi-
Stähle). Kommerziell verfügbare AgCu-Basis-Lote ermöglichen in der Regel eine verbesserte
Benetzung durch höhere Cu-, Mn-, Ni-oder Pd-Anteile in der Lotlegierung, wodurch jedoch das
Schmelzintervall signifikant vergrößert wird und Lotseigerungen begünstigt werden [DAV94]. Als
Beispiel dient der Vergleich der naheutektischen Lotlegierung AgCu28,1Ni0,75 (T S/ L: 780-795 °C,
Δ=15 K) mit der Lotlegierung AgCu42Ni2 (T S/ L: 770-895 °C, Δ=125 K). Während Mn-haltige Lote
aufgrund des hohen Dampfdruckes für Vakuumlötungen nur bedingt einsetzbar sind, ist
insbesondere der positive Einfluss höherer Pd-Anteile im Lot auf die Benetzungsfähigkeit
bekannt. Aus wirtschaftlicher Sicht und Gründen der Ressourceneffizienz von
Edelmetallrohstoffen ist dieser Lösungsansatz langfristig nicht zufriedenstellend (Rohstoffpreis
Pd: ca. 56.000 €/kg). Nichtsdestotrotz erhöhen zunehmende Pd-Anteile im Lot üblicherweise
auch die Festigkeit sowie die Oxidations- und Korrosionsbeständigkeit, wobei diese
Eigenschaften mit nicht palladiumhaltigen AgCu-Lotsystemen kaum zu erzielen sind. Neben

Seite 10 des Schlussberichts zu IGF-Vorhaben 20611 N
artgleichen Fügeverbunden werden in dem adressierten Prozesstemperaturbereich häufig auch
metallisierte Keramiken an Stahl, Kupfer- oder Nickellegierungen gelötet sowie auch Hartmetall-
Stahl- und Titan-Stahl-Verbunde durch Hartlöten hergestellt [BOR09, SCH03]. Im Gegensatz zu
den artgleichen Werkstoffverbunden, bei denen zur Durchwärmung großvolumiger Bauteile oder
zur Einhaltung der Austentisierungs-/Lösungsglühdauer lange Haltezeiten erforderlich sind,
erfordert das Hartlöten artungleicher Verbunde häufig möglichst kurze Haltezeiten und
kontrollierte Abkühlbedingungen. Die Intention ist dabei vornehmlich dadurch gegeben, die
Bildung unerwünschter Phasen zu verhindern. Als Beispiele können die η-Phasenbildung beim
Löten von Hartmetall-Stahl- sowie die Bildung der intermetallischen Phase Fe2Ti beim Löten von
Titan-Stahl-Verbunden angeführt werden [SHA07, TIL07]. Neben der Minimierung der Prozesstemperatur
und der Haltezeit, sind gängige Lösungen durch die Applikation von Diffusionssperrschichten
auf den Fügeflächen gegeben. In der gesamtheitlichen Betrachtung dieser
Aspekte kann die technische Notwendigkeit des Forschungsbedarfes daher wie folgt formuliert
werden: Erschließung einer prozesssicheren Hartlötbarkeit diverser Grundwerkstoffe unter der
Einhaltung werkstoffspezifischer Wärmebehandlungsvorgaben im Prozesstemperaturbereich
von 800-900 °C unter der Vermeidung einer Aufweitung des Schmelzbereiches der Lote. Darüber
hinaus besteht stets der Anspruch die Festigkeit und die Korrosionsbeständigkeit der
Fügeverbunde zu verbessern.
Wirtschaftliche Bedeutung der angestrebten Forschungsergebnisse für KMU
Die angestrebten Forschungsergebnisse lassen einen signifikanten Fortschritt der Löttechnologie
im Prozesstemperaturbereich von 800-900 °C erwarten. Die durchaus vielfältigen
Herausforderungen, die bereits im Rahmen der Problemstellung erläutert worden sind, lassen
sich über das Lotsystem AgCu+Ni möglicherweise nahezu gemeinschaftlich lösen. Das
Schichtlotsystem ermöglicht die Einhaltung der idealen Wärmebehandlungsvorgaben der
Grundwerkstoffe, wodurch die Prozesssicherheit maßgeblich erhöht werden kann. Insbesondere
KMU werden in der heutigen Zeit zunehmend mit individuellen Kundenanfragen zur Realisierung
unterschiedlichster Fügeverbunde konfrontiert, wobei unter anderem aufwändige und
kostenintensive Einzelbauteile bzw. auch sicherheitsrelevante Bauteile gelötet werden.
Lötnahtimperfektionen, geringe Fügeverbundfestigkeiten oder Korrosion führen zu hohen Ausfallund
Rüstzeiten sowie mitunter zu hohen Wieder-beschaffungskosten. Schlussendlich kann der
Ausfall des Bauteiles begründet oder unbegründet auf das Lötunternehmen zurückfallen,
wodurch für das haftende Unternehmen ein hohes finanzielles Risiko des in teuren Bauteilen
gebundenen Kapitals besteht und die Signifikanz einer möglichst hohen Prozesssicherheit
eingehend verdeutlicht wird. Das Schichtlotsystem AgCu+Ni ermöglicht gemäß der
Arbeitshypothese die Einhaltung der idealen Wärmebehandlungsvorgaben der jeweiligen
Grundwerkstoffe bei einer gleichzeitigen Erhöhung der Festigkeit und der

Seite 11 des Schlussberichts zu IGF-Vorhaben 20611 N
Korrosionsbeständigkeit, welche durch eine gezielte Beeinflussung des Lötnahtgefüges durch
eine Ni-Beschichtung von AgCu-Basislotfolien erzielt wird. Durch die galvanische Applikation der
Ni-Beschichtung wird ein kostengünstiges, gut beherrschtes und reproduzierbares
Beschichtungs-verfahren zu Grunde gelegt. Dadurch wird ein wirtschaftlicher Vorteil für KMU
begründet, da eingehende Kundenaufträge unmittelbar ausgeführt werden können ohne eine
Bauteilbeschichtung selbst durchzuführen bzw. in Auftrag zu geben. Des Weiteren ist eine lokale
Beschichtung der Fügeflächen aufwendig, während eine ganzheitliche Bauteilbeschichtung vom
Kunden meist unerwünscht ist oder seine Freigabe erfordert. Zudem können kostenintensive und
exportabhängige Edelmetallanteile (Pd) im Lot eingespart werden. Obwohl das Vernickeln von
Bauteilen zur Verbesserung des Lötergebnisses bereits seit vielen Jahrzehnten Stand der
Technik ist, wurde das Lotsystem AgCu+Ni bis dato nicht systematisch erforscht. Das
tiefgreifende Verständnis dieses Lotsystems liefert den KMU ein fundiertes Prozess-know-how,
sodass eine verminderte Ausfallquote und gegenüber Marktbegleitern eine erhöhte
Wettbewerbsfähigkeit erzielt werden kann. Überdies bietet das Schichtlotsystem AgCu+Ni ein
hohes Potential ein prozesssicheres Hartlöten von diffusionskritischen, artungleichen Verbunden
über eine gezielt auflösbare Ni-Diffusionssperrschicht zu erreichen. Das Forschungsvorhaben
versteht sich als vorwettbewerbliche Forschung des Lotsystems AgCu+Ni und evaluiert das
Potential an zwei exemplarischen und charakteristisch ausgewählten Anwendungsfällen beim
Vakuumhartlöten. Die erzielten Erkenntnisse können bei den KMU zu individuellen Lösungen
heranreifen und durch eine Diversifikation gegenüber Marktbegleitern die jeweilige Marktposition
verbessern. Als Beispiele gelten hier der Ergebnistransfer auf andere Werkstoffsysteme bzw.
Fügeverfahren, pastenförmige Lotwerkstoffe, Drahtlotwerkstoffe oder komplexe Fügeflächen.
Der potentielle Nutzerkreis für die Ergebnisse des Forschungsvorhabens ergibt sich vornehmlich
zu KMU mit individuellen Kundenanfragen aus dem Dienstleistungs- und Lotherstellungssektor.
Die Motivation des Forschungsvorhabens ist somit schwerpunktmäßig durch ein
betriebswirtschaftliches und ein volkswirtschaftliches Interesse begründet. Die
themenübergreifende Erschließung der Problemstellung für unterschiedliche Werkstoffsysteme
(artgleich und artungleich) sollen insbesondere KMU in ihrer Entwicklung stärken, da die
eigenständige und systematische Erforschung des Lotsystems AgCu+Ni für einzelne KMUs ein
hohes finanzielles Risiko bedeutet und aufgrund der Anlagenverfügbarkeit für Forschung und
Entwicklung nur stark eingeschränkt möglich ist.
Stand der Forschung und Entwicklung
Im Prozesstemperaturbereich von 800-900 °C besteht für das Hartlöten im Allgemeinen ein relativ
breites Angebot kommerziell verfügbarer AgCu-Basislotsysteme. Nichtsdestotrotz ist zwischen
830 °C und 870 °C die technische Anwendbarkeit der verfügbaren Lotlegierungen insbesondere
beim Vakuumhartlöten stark beschränkt. So können aufgrund des hohen Dampfdruckes Zn-