å - TOBIAS-lib - Universität Tübingen

weisgrenze zum Teil erheblich, da zum einen
die Sensitivität des GC/MS sich änderte und
zum anderen waren die Hintergrundbelastungen
zeitlich variabel. Zum Überprüfen der
Hintergrundbelastung wurde bei den Elutionsversuchen
immer eine Sandsäule mitbeprobt.
Aufbereitung der Extrakte: Nachdem die
Materialien mit der ASE extrahiert wurden,
mussten die Aceton - und Toluolextrakte unterschiedlich
behandelt werden.
Der erste Extrakt (ca. 100 ml) ist eine
Mischung aus Aceton und Wasser. Er wurde
mit internem Standard versehen, in eine Liter-
Laborflasche überführt und mit ca. 5 ml Cyclohexan
versehen. Die Flasche wurde dann mit
gefilterten Reinstwasser bis zum Flaschenhals
gefüllt und kräftig geschüttelt. Nach einem Tag
wurde dann die Cyclohexanphase abgezogen
und in 1,5-ml-Headspace-Gläschen überführt.
War der Extrakt trüb, wurden die Partikel
durch Zentrifugieren entfernt. Das Cyclohexan
wurde zur Analyse ins GC/MS eingespritzt.
Aus den Toluolextrakten wurden mit einer
Glaspipette ca. 1 ml entnommen und mit internem
Standard versetzt. War der Extrakt klar
und nicht zu farbintensiv, wurde er direkt in
das GC/MS zur Analyse injiziert. Bei dunklen,
farbintensiven Toluolextrakten musste durch
Perkolieren an einer Aluminiumoxid- und
Silikagelphase aufgereinigt werden (siehe
Gocht, 2004; Madlener, 2004).
PAK-Messanalytik: Die Bestimmung der
PAK-Gehalte erfolgte mit einem GC/MS der
Firma Hewlett Packard. Die Gerätekonfiguration
ist in Tab. 2-3 angegeben. Die Auswertung
der Chromatogramme erfolgte mit
Hilfe der Software „online data acquisition“
Softwarepaket G1034C (Vers. C02.05)“ der
Firma Hewlett Packard.
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Tab. 2-3: Gerätekonfiguration und Analyseparameter
des GC/MS.
Gaschromatograph HP 5890 Series II
Autosampler HP 7673
Trennsäule DB-5MS
Länge und Durchmesser 30 m, 0,25 mm
Filmdicke 0,25 µm
Beschichtung 5 % Diphenylsiloxane
95 % Dimethylsiloxane
Trägergas Helium
Fluss 0,9 ml min -1
Temperaturbereich 65 °C –310 °C
Zur Eichung des GC/MS und Ermittlung der
Responsfaktoren und Retentionszeiten der
PAK, wurde ein externer Standard (PAH-
Mix 31, Fa: Dr. Ehrenstorfer GmbH) verwendet,
der die 16-EPA-PAK und die fünf
deuterierten PAK enthielt. Je nach zu erwartenden
Konzentrationen wurde eine entsprechende
Verdünnung des externen Standards
gewählt.