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Nickelreaktivlot / Oxidkeramik-Fügungen als elektrisch ... - JuSER

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61<br />

Vergleichsweise besser sind die kubisch teilstabilisierten (3YSZ, CTE 9,9 x 10 -6 K -1 [137]) und<br />

vollstabilisierten Zirkonoxidkeramiken (8YSZ, CTE 10,5 x 10 -6 K -1 [136]) bezüglich des<br />

Ausdehnungsverhaltens an das Nickellot angepasst. Sandwichfügungen mit diesen Keramiken<br />

liegen nach dem Fügen unversehrt vor. Allerdings kommt es besonders bei 8YSZ zu einer<br />

deutlichen Graufärbung der Keramiken sowie der Ausbildung von vergleichsweise sehr dicken<br />

Reaktionszonen im Übergangsbereich. Aufgrund dieser Beobachtung und der Vermutung eines<br />

Sauerstoffausbaus aus der Keramik wurden Versuchsproben für 400 h an Luft bei 800°C<br />

ausgelagert. Die Bildung einer deutlich erkennbaren Sprödzone im Übergangsbereich<br />

Lot / Keramik bestätigte die Vermutung. Bereits bei geringen extern eingebrachten Lasten<br />

kommt es in der Folge zum Bruch der Verbindung (Abb. 6-6).<br />

3YSZ<br />

250 µm<br />

Ni102+5TiH 2<br />

Cr Ti Zr O [Si]<br />

Cr Zr O [Si] [[Ti]]<br />

korrosionsbedingter Bruch<br />

O Cr Zr [Si] [[Ti]]<br />

3YSZ<br />

3YSZ<br />

Zr Ni Fe Cr O<br />

Ni Fe Cr Zr [O Si]<br />

Cr Zr Si O<br />

Cr Zr O [Si]<br />

(vorm<strong>als</strong> Ni102+5TiH 2)<br />

Cr 2B<br />

Crofer 22 APU<br />

10 µm<br />

Abb. 6-6: Die nach dem Fügeprozess unversehrt vorliegenden Verbindungen oxidieren wegen der hohen<br />

Sauerstoffleitfähigkeit durch die Keramik stark, was selbst bei Fügungen mit 3YSZ-Keramiken (Kerafol GmbH) nach<br />

400 h bei 800°C an Luft zum Versagen führt {Lötzyklus 3: 1070°C, 10 -4 mbar; Abbildungen: Lichtmikroskop (IK),<br />

REM-RE & EDX Darstellung: Reihenfolge entspricht ca. der relativen Intensität / deutliche Elementanteile, [geringe<br />

Elementanteile] & [[Elementspuren]]}.<br />

Von allen betrachteten Keramiken besitzen Magnesiumoxid und die mit CeramTec eigens für<br />

diese Arbeit entwickelte MgO-Mischkeramik das am besten an das Lotsystem angepasste<br />

thermische Ausdehnungsverhalten. Dies spiegelt sich zunächst darin wieder, dass alle<br />

Versuchsproben ohne merkliche Verformung oder Segmentationsrisse nach dem Fügeprozess<br />

vorliegen. Die Verbindungen sind reproduzierbar, fest und homogen und basieren auf dünnen<br />

Ti-Mg-O-Reaktionszonen (Abb. 6-7). Durch die Ausbildung einer überwiegend aus Chromoxiden<br />

bestehenden Passivierung liegen die Versuchsproben auch nach einem 400-stündigen<br />

Auslagerungsversuch ohne eine Veränderung der Grenzzone vor.

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