Nghiên cứu tách nhóm lignan và triterpenoid & nhóm saponin từ cây rau gai thối thu hái ở sơn la

Tùy theo tính chất của chất được sử dụng làm cột mà sự tách trong cột sẽ xảy ra
chủ yếu theo cơ chế hấp phụ (cột hấp phụ) hoặc theo cơ chế phân bố (cột phân bố)
- Cột
Cột là những ống thủy tinh hình trụ dài 30 – 70 cm, đường kính 1 – 5 cm, đầu
dưới có 1 vòi thủy tinh có khóa để điều chỉnh tốc độ chảy của dung môi.
- Hóa chất dùng làm cột
+ Cột phân bố: Các chất dùng làm cột phân bố là: Xenlulose, kieselguhr
(cellite), gel của acid silic không hoạt hóa.
+ Cột hấp phụ: Các chất thường dùng là: Oxyd nhôm, silicagel, polyamid,
CaCO 3 , MgO, than hoạt.
Các hóa chất dùng cho sắc ký cột đều phải được tiêu chuẩn hóa để việc sử dụng
dễ dàng, thuận lợi. (Ví dụ: Silicagel 60 Merck: quy định cỡ hạt 0,063 – 0,200 mm).
Yêu cầu của cột sắc ký là chất rắn dùng làm cột phải phân tán đồng đều ở mọi điểm
trong cột thành một khối đồng nhất.
- Dung môi
Các dung môi thường dùng trong sắc ký cột là: n-hexan, benzen, cloroform,
ethyl acetat, aceton, ethanol, methanol, butanol, nước.
Sau khi rửa giải, dụng cụ dùng để hứng là các bình tam giác hoặc ống nghiệm.
Các bình tam giác hoặc ống nghiệm đều được đánh số từ 1 trở đi, và sắp xếp sẵn trong
các giá theo thứ tự để khỏi nhầm lẫn trong quá trình tập hợp. Các phân đoạn sau khi
phân tích và tập hợp chung, tùy theo thể tích mỗi phân đoạn mà xử lý bằng cách cất
thu hồi trong bình cầu ở áp suất giảm hoặc cho bốc hơi tự nhiên trên nồi cách thủy.
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT
daykemquynhonbusiness@gmail.com
Trang bị cho sắc ký cột cổ điển rất đơn giản, không tốn kém nên hiện nay vẫn là
phương tiện chủ yếu để phân tách các hợp chất tinh khiết từ dược liệu [2], [4].
4.6.4.2. Phương pháp sắc ký lớp mỏng điều chế
Sắc ký lớp mỏng là một kỹ thuật sắc ký, trong đó pha tĩnh chứa chất hấp phụ
được trải thành lớp mỏng, mịn và đồng nhất, được cố định trên phiến kính hoặc phiến
kim loại, nhựa; pha động là một hệ gồm một dung môi đơn thuần hoặc hỗn hợp nhiều
dung môi phối hợp với nhau theo tỷ lệ quy định. Sắc ký được tiến hành khi cho pha
động di chuyển qua pha tĩnh trên đó đã đạt các chất cần tách. Trong quá trình di
chuyển qua chất hấp phụ, các cấu tử (thành phần) trong hỗn hợp mẫu thử di chuyển
trên lớp mỏng theo hướng pha động với những tốc độ khác nhau dẫn đến việc tách và
15