Validación de métodos y determinación de la incertidumbre
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LINEALIDAD<br />
La linealidad es <strong>la</strong> capacidad <strong>de</strong> un método <strong>de</strong> análisis, <strong>de</strong>ntro <strong>de</strong> un <strong>de</strong>terminado intervalo, <strong>de</strong> dar una<br />
respuesta o resultados instrumentales que sean proporcionales a <strong>la</strong> cantidad <strong>de</strong>l analito que se habrá<br />
<strong>de</strong> <strong>de</strong>terminar en <strong>la</strong> muestra <strong>de</strong> <strong>la</strong>boratorio.<br />
Con el fin <strong>de</strong> <strong>de</strong>terminar el rango lineal se pue<strong>de</strong> realizar mediante un gráfico <strong>de</strong> concentración versus<br />
respuesta, que se conoce como Función Respuesta (normalmente l<strong>la</strong>mada recta <strong>de</strong> calibrado). Ésta se<br />
establece cada día con una cierta cantidad <strong>de</strong> valores formados por un b<strong>la</strong>nco y los patrones <strong>de</strong><br />
trabajos limpios <strong>de</strong> valor teórico conocido, que cubran el intervalo <strong>de</strong> trabajo. En este sentido se<br />
recomienda abarcar valores <strong>de</strong>s<strong>de</strong> cercano al cero y valores superiores al LMP o al valor <strong>de</strong> interés. El<br />
número <strong>de</strong> puntos a analizar <strong>de</strong>berá ser establecido por el analista (en general, se utiliza un mínimo <strong>de</strong><br />
4 valores).<br />
Luego <strong>de</strong> realizar el grafico se pue<strong>de</strong> observar el comportamiento <strong>de</strong> <strong>la</strong> curva y establecer<br />
cualitativamente el rango lineal (fig.1). Después <strong>de</strong> establecer el comportamiento lineal <strong>de</strong>l método se<br />
<strong>de</strong>berá realizar <strong>la</strong> Curva <strong>de</strong> trabajo o curva <strong>de</strong> calibración (fig.2). Graficar los datos <strong>de</strong> concentración <strong>de</strong><br />
los estándares <strong>de</strong> calibración estimados (X) v/s <strong>la</strong> lectura observada (Y).<br />
Fig. 1 Fig.2<br />
Evaluar los estimadores <strong>de</strong> regresión lineal <strong>de</strong>l gráfico: <strong>la</strong> pendiente (m), el coeficiente <strong>de</strong> corre<strong>la</strong>ción (r<br />
ó ϒ) y el punto <strong>de</strong> corte (intercepto) con el eje <strong>de</strong> <strong>la</strong>s Y (L0).<br />
Y= X x m + Lo<br />
GUÍA TÉCNICA N º 1 28