Validación de métodos y determinación de la incertidumbre

Si el tcalc ≤ tcrit (no hay diferencia estadísticamente significativa), no es necesario ninguna corrección.
El Criterio de aceptación en base al valor obtenido para el porcentaje de recuperación puede utilizarse
los criterios de AOAC. En caso de utilizar criterio de AOAC ( Ver Anexo III), se debe buscar en tabla de
acuerdo a la concentración esperada del analito y si el % R obtenido de la experiencia analítica, se
encuentra dentro del rango de %R teóricos esperados.
En caso que se cuente con un MRC utilizar el rango de aceptabilidad señalado en el certificado como
criterio de aceptabilidad. Es decir, el valor determinado analíticamente deberá encontrase dentro del
rango de tolerancia establecido a través de certificado, es decir, del limite superior (LS) o limite inferior
(LI).
Cabe señalar que el Codex Alimentarius señala que existen directrices relativas a los intervalos previstos
de recuperación en áreas específicas de análisis, como por ejemplo: Residuos de plaguicidas (RP) o
residuos de medicamentos veterinarios (RMV). En casos en los que se haya demostrado que la
recuperación es una función de la matriz, podrán aplicarse otros requisitos especificados.
Ejemplo de Ejercicio de Recuperación:
Se utilizo fortificó una muestra de carne de marisco a una concentración 15 mg/100g de Cadmio y se
analizo por fotometría de absorción atómica.
Lectura C o C a C e R %R
1 0,1 15,0 15,0 0,993 99,3
2 0,0 15,0 14,0 0,933 93,3
3 0,1 15,0 13,0 0,860 86,0
4 0,1 15,0 16,0 1,060 106,0
5 0,0 15,0 14,0 0,933 93,3
6 0,2 15,0 13,0 0,853 85,3
El promedio obtenido del porcentaje de recuperación es de : %R = 93,9
i) De acuerdo a tabla de AOAC al nivel de 10 ppm el valor aceptable es de 80 a 110 %R por lo cual el
valor obtenido en la experiencia seria aceptable para el nivel medido en la matriz analizada.
ii) En caso de utilizar como criterio de aceptabilidad la prueba t, entonces, la determinación del valor
de t calculado, sería:
Desviación estándar del % R, S%R = 7,90
Mediciones, n=6
t calc = [ 100 – 93,9] =0,315
7,90 x√6
GUÍA TÉCNICA N º 1 41