Validación de métodos y determinación de la incertidumbre

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LIMITES Se debe tener en consideración los siguientes parámetros: Valor critico, limite detección (LOD) y limite de cuantificación (LOQ). Valor critico (LC): El valor de la concentración o cantidad neta que en caso de superarse da lugar, para una probabilidad de error dada α, a la decisión de que la concentración o cantidad del analito presente en el material analizado es superior a la contenida en el material testigo (Referencia: Codex Alimentarius). Se recomienda para su cálculo a lo menos seis mediciones de blanco matriz o testigo reactivo. Donde: t = t-Student 1-α= probabilidad b v= Grados de libertad LC = t (1-α;ν) x So Sí : t ( 0.05,∞) → 1,645 LC = 1,645 x So So = Desviación estándar de las lecturas del blanco matriz o testigo reactivo. Un resultado inferior al LC que determine la decisión “no detectado” no deberá interpretarse como demostración de que el analito está ausente. No se recomienda notificar tal resultado como “cero” o como < LOD. Deberá hacerse constar en todo los casos el valor estimado y su incertidumbre. Límite de detección (LOD): Concentración o cantidad real del analito presente en el material objeto de análisis que llevará, con una probabilidad (1-β), a la conclusión de que la concentración o cantidad del analito es mayor en el material analizado que en el material testigo (Referencia del Manual del Codex Alimentarius ). Se recomienda para su cálculo a lo menos seis mediciones de blanco matriz , testigo reactivo o concentración estimada cercana al blanco. LOD = 2 t (1-α;ν) x So Sí : t ( 0.05,∞) → 1,645 LOD = 3,29 x So LOD = 3,29So, cuando la incertidumbre del valor medio (esperado) del material testigo es insignificante, α=β = 0,05 y el valor estimado tiene una distribución normal con una varianza constante conocida. Un criterio de aceptación adecuado es LC < LOD < LMP. En general también se sugiere, para un LMP > 0,1 ppm un LOD < 1/10 LMP y para un LMP
Se recomienda para su cálculo a lo menos seis mediciones de blanco matriz , testigo reactivo o concentración estimada cercana al blanco. En este caso, el LOQ es exactamente 3,04 veces el límite de detección, dada la normalidad y α= β = 0,05. En el LOQ es posible lograr una identificación positiva con un nivel de confianza razonable. Un criterio de aceptación adecuado es LC < LOD
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