Validación de métodos y determinación de la incertidumbre

LIMITES
Se debe tener en consideración los siguientes parámetros: Valor critico, limite detección (LOD) y limite
de cuantificación (LOQ).
Valor critico (LC): El valor de la concentración o cantidad neta que en caso de superarse da lugar, para
una probabilidad de error dada α, a la decisión de que la concentración o cantidad del analito presente
en el material analizado es superior a la contenida en el material testigo (Referencia: Codex
Alimentarius).
Se recomienda para su cálculo a lo menos seis mediciones de blanco matriz o testigo reactivo.
Donde:
t = t-Student
1-α= probabilidad b
v= Grados de libertad
LC = t (1-α;ν) x So Sí : t ( 0.05,∞) → 1,645 LC = 1,645 x So
So = Desviación estándar de las lecturas del blanco matriz o testigo reactivo.
Un resultado inferior al LC que determine la decisión “no detectado” no deberá interpretarse como
demostración de que el analito está ausente. No se recomienda notificar tal resultado como “cero” o
como < LOD. Deberá hacerse constar en todo los casos el valor estimado y su incertidumbre.
Límite de detección (LOD): Concentración o cantidad real del analito presente en el material objeto de
análisis que llevará, con una probabilidad (1-β), a la conclusión de que la concentración o cantidad del
analito es mayor en el material analizado que en el material testigo (Referencia del Manual del Codex
Alimentarius ).
Se recomienda para su cálculo a lo menos seis mediciones de blanco matriz , testigo reactivo o
concentración estimada cercana al blanco.
LOD = 2 t (1-α;ν) x So Sí : t ( 0.05,∞) → 1,645 LOD = 3,29 x So
LOD = 3,29So, cuando la incertidumbre del valor medio (esperado) del material testigo es insignificante,
α=β = 0,05 y el valor estimado tiene una distribución normal con una varianza constante conocida.
Un criterio de aceptación adecuado es LC < LOD < LMP. En general también se sugiere, para un LMP >
0,1 ppm un LOD < 1/10 LMP y para un LMP