Lab. Química Analítica II - Facultad de Ciencias Químicas ...
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1<br />
Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA<br />
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS<br />
LICENCIATURA: QUÍMICO<br />
ÁREA ESPECÍFICA DE: QUÍMICA ANALÍTICA<br />
NOMBRE DE LA ASIGNATURA: LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
(SOLUBILIDAD Y EQUILIBRIOS DIVERSOS)<br />
CÓDIGO: LQF 123L<br />
FECHA DE ELABORACIÓN: OCTUBRE2003<br />
NIVEL EN EL MAPA CURRICULAR: BÁSICO<br />
TIPO DE ASIGNATURA: BÁSICA<br />
PROFESORES QUE PARTICIPARON EN SU ELABORACIÓN:<br />
Ing. Quim. Eber Ruth Rodríguez Gutiérrez<br />
Quim. Carlos Gracia Vázquez<br />
Dra. Ma. Del Pilar Trujillo García<br />
Quim. Alejandro Gómez Sainz<br />
Dra. Verónica Del Rosario Hernán<strong>de</strong>z Huesca.<br />
HORAS DE TEORÍA: 3 HORAS PRÁCTICA: 3 CRÉDITOS: 9<br />
PRE-REQUISITOS: <strong>Química</strong> <strong>Analítica</strong> I (LQF 115)<br />
RECOMENDACIONES: Haber cursado <strong>Química</strong> General I y <strong>II</strong>; Matemáticas I
CONTENIDO<br />
I.- Introducción<br />
<strong>II</strong>.- Material <strong>de</strong> laboratorio<br />
<strong>II</strong>I.- Sesiones <strong>de</strong> laboratorio:<br />
1) Seminario<br />
2) Análisis <strong>de</strong> jugos <strong>de</strong> frutas<br />
3) Capacidad neutralizadora <strong>de</strong> una tableta antiácida<br />
4) Determinación <strong>de</strong> vitamina “C” en una tableta<br />
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
5) Determinación <strong>de</strong>l po<strong>de</strong>r blanqueador mediante yodometría<br />
6) Cuantificación <strong>de</strong> glicerol en supositorios<br />
7) Determinación <strong>de</strong> calcio en gluconato <strong>de</strong> calcio<br />
8) Determinación <strong>de</strong> Na4EDTA en un producto <strong>de</strong> limpieza<br />
9) Análisis <strong>de</strong> una mezcla <strong>de</strong> CO3 = y HCO3 -<br />
10) y 11) Examen<br />
IV.- Bibliografía
I. INTRODUCCIÓN<br />
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
La necesidad y la importancia <strong>de</strong> conocer el contenido cuantitativo <strong>de</strong> las<br />
materias primas, materiales y distintos productos, así como conocer los<br />
cambios que sufren éstos en el proceso <strong>de</strong> la transformación en distintas<br />
ramas industriales, biológicas y alimenticias, condujo a través <strong>de</strong>l tiempo, al<br />
<strong>de</strong>sarrollo <strong>de</strong> una serie <strong>de</strong> técnicas y procedimientos a seguir para obtener y<br />
dar la respuestas <strong>de</strong>seadas.<br />
La meta <strong>de</strong> este curso es la <strong>de</strong> apren<strong>de</strong>r técnicas y manipulaciones,<br />
paralelamente con algunos métodos cuantitativos que ejemplifiquen la<br />
aplicación <strong>de</strong> aquellas.<br />
Sabiendo manipular <strong>de</strong> acuerdo con las técnicas generales y uniendo<br />
este conocimiento a la teoría, el estudiante estará en condiciones <strong>de</strong> interpretar<br />
y <strong>de</strong> aplicar con buen éxito métodos <strong>de</strong>sconocidos para él.<br />
Exactitud y rapi<strong>de</strong>z son las dos ten<strong>de</strong>ncias fundamentales en los trabajos<br />
analíticos; reunir ambas en grado máximo significa haber llegado a la<br />
perfección.<br />
Sin embargo, las circunstancias obligan por lo general a sacrificar una <strong>de</strong> esas<br />
ten<strong>de</strong>ncias a la otra.<br />
En los trabajos analíticos <strong>de</strong> investigación la rapi<strong>de</strong>z es cosa secundaria<br />
frente a la exactitud, la cual <strong>de</strong>be ser máxima. En cambio tratándose <strong>de</strong> ciertas<br />
<strong>de</strong>terminaciones <strong>de</strong> control industrial, muchas veces, aunque no por regla<br />
general, importa más obtener los resultados con sólo una exactitud relativa,<br />
pero en el mínimo <strong>de</strong> tiempo, por exigirlo así las condicione <strong>de</strong> un proceso <strong>de</strong><br />
fabricación.<br />
Para lograr exactitud en los trabajos analíticos es necesario ejecutarlos<br />
con limpieza, cuidando <strong>de</strong> mantener siempre en buenas condiciones el material<br />
empleado, principalmente <strong>de</strong> aquel material que por su naturaleza y función<br />
influyen más en los resultados, como son la balanza analítica, buretas, pipetas<br />
etc. En forma especial se recomienda al estudiante el uso <strong>de</strong> un cua<strong>de</strong>rno <strong>de</strong><br />
laboratorio para llevar en or<strong>de</strong>n y limpieza sus apuntes sobre el método<br />
seguido, sin omitir ninguna observación que pudiera ser <strong>de</strong> importancia para<br />
juzgar el resultado final.
<strong>II</strong>. MATERIAL DE LABORATORIO<br />
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
Limpieza y rotulación <strong>de</strong>l material <strong>de</strong> laboratorio.<br />
Un análisis químico se realiza por duplicado o triplicado. Todo el equipo<br />
utilizado en la ejecución <strong>de</strong>l análisis <strong>de</strong>be marcarse <strong>de</strong> forma que cada<br />
muestra se distinga <strong>de</strong> la otras, algún material tiene una zona esmerilada que<br />
se pue<strong>de</strong> marcar con un lápiz. Existe tintas especiales para marcar superficies<br />
<strong>de</strong> porcelana. Tambien se utilizan para rotular una solución saturada <strong>de</strong> cloruro<br />
<strong>de</strong> hierro (<strong>II</strong>I) aunque no es tan satisfactoria como las preparaciones<br />
comerciales.<br />
Cualquier material que vaya a usarse para alguna muestra <strong>de</strong>be<br />
limpiarse escrupulosamente antes <strong>de</strong> su uso. En primer lugar con una solución<br />
<strong>de</strong> <strong>de</strong>tergente caliente, luego se enjuagarán con gran cantidad <strong>de</strong> agua<br />
corriente y finalmente con agua <strong>de</strong>stilada.<br />
Si <strong>de</strong>spués <strong>de</strong> limpiar con <strong>de</strong>tergente aún queda una película <strong>de</strong><br />
grasa, se recurre a una solución <strong>de</strong> limpieza formada por dicromato <strong>de</strong> potasio<br />
y ácido sulfúrico concentrado. Después <strong>de</strong> usar esta solución enjuagar<br />
exhaustivamente para eliminar las últimas trazas <strong>de</strong> iones dicromato.<br />
Comercialmente existe otras soluciones <strong>de</strong> limpieza que sustituyen a las <strong>de</strong><br />
dicromato.<br />
Aparatos para la medida exacta <strong>de</strong> volumen.<br />
La medida exacta <strong>de</strong> un volumen se lleva a cabo con la pipeta, la<br />
bureta y el matraz aforado.<br />
Los instrumentos volumétricos están marcados por el fabricante para<br />
indicar no sólo como se han calibrado, sino también para indicar la temperatura<br />
a la que se ha efectuado la calibración. Las pipetas y las buretas están<br />
diseñadas y calibradas normalmente para verter volúmenes <strong>de</strong>terminados,<br />
mientras que los matraces aforados están calibrados para contener.<br />
Consi<strong>de</strong>raciones generales<br />
-Limpieza: esta se realiza como se indicó anteriormente, recordando<br />
que sólo las superficies <strong>de</strong> vidrio limpias retienen una película uniforme <strong>de</strong><br />
líquido; la presencia <strong>de</strong> suciedad o grasa produce la rotura <strong>de</strong> esta película.<br />
Rara vez se necesita secar el material volumétrico. Como regla general, el<br />
material <strong>de</strong> vidrio calibrado, no se <strong>de</strong>be calentar.<br />
-Paralaje: la superficie <strong>de</strong> un líquido contenido en un tubo estrecho<br />
(pipeta o bureta) presenta una marcada curvatura o menisco. Es frecuente<br />
utilizar el fondo <strong>de</strong>l menisco como punto referencia en la calibración y uso <strong>de</strong>l<br />
material volumétrico, a menudo este punto mínimo se pue<strong>de</strong> establecer más<br />
exactamente colocando <strong>de</strong>trás <strong>de</strong> la graduación una cartulina opaca o un<br />
trozo <strong>de</strong> papel.<br />
Al leer el volumen el ojo <strong>de</strong>be estar al mismo nivel que la superficie<br />
<strong>de</strong>l líquido para evitar el error <strong>de</strong>bido al paralaje. Cuando el menisco se<br />
observe por encima, se leerá un volumen menor <strong>de</strong>bido al paralaje por el<br />
contrario, si se observa por <strong>de</strong>bajo el volumen será mayor.
ANÁLISIS DE JUGOS DE FRUTAS<br />
SESIÓN 2<br />
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
OBJETIVO<br />
Determinar el porcentaje <strong>de</strong> ácido cítrico en algunos jugos <strong>de</strong> frutas.<br />
INTRODUCCIÓN<br />
Los jugos <strong>de</strong> varias frutas, en particular los cítricos, son preferidos en la<br />
alimentación humana, principalmente por su contenido en vitamina “C”; a<strong>de</strong>más<br />
contienen sustancias importantes en la nutrición, como: minerales, proteínas,<br />
azúcares, diversos ácidos orgánicos, etc.<br />
Entre los ácidos orgánicos constituyentes <strong>de</strong> los cítricos, el que se encuentra<br />
en mayor proporción es el ácido cítrico; por ello al <strong>de</strong>terminar volumétricamente la<br />
concentración <strong>de</strong> los ácidos en un jugo <strong>de</strong> fruta se acostumbra expresarla como la <strong>de</strong>l<br />
ácido cítrico.<br />
En la tecnología <strong>de</strong> los alimentos se <strong>de</strong>termina la aci<strong>de</strong>z <strong>de</strong> un jugo <strong>de</strong> fruta<br />
fresco, por varias razones; una <strong>de</strong> ellas es que constituye un dato importante en la<br />
selección <strong>de</strong> las condiciones más apropiadas para procesar el jugo. En ocasiones<br />
cuando un jugo <strong>de</strong> fruta no es suficientemente ácido, se le aña<strong>de</strong> ácido cítrico antes <strong>de</strong><br />
enlatarlo; asimismo, el valor <strong>de</strong> la aci<strong>de</strong>z <strong>de</strong> un jugo, junto con el contenido <strong>de</strong> azúcar,<br />
sirve para evaluar el grado <strong>de</strong> madurez <strong>de</strong> la fruta.<br />
MATERIAL Y REACTIVOS<br />
1 bureta NaOH 0.1 N valorada<br />
1 pinzas para bureta Fenolftaleína al 0.1 %<br />
1 probeta 4 latas <strong>de</strong> jugos <strong>de</strong>: piña, toronja, limón y<br />
naranja<br />
1 pipeta graduada<br />
4 matraces Erlenmeyer<br />
PROCEDIMIENTO<br />
- Agite vigorosamente y abra 4 latas <strong>de</strong> los siguientes jugos <strong>de</strong> frutas: piña,<br />
toronja, limón y naranja.<br />
- Llene una bureta con solución valorada <strong>de</strong> NaOH 0.1 N, hasta la marca <strong>de</strong>l<br />
cero.<br />
- Con una pipeta transfiera 5 ml <strong>de</strong> <strong>de</strong> uno <strong>de</strong> los jugos a un matraz Erlenmeyer;<br />
añada <strong>de</strong> 10 a 15 ml <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>stilada y unas cuantas gotas <strong>de</strong> fenlftaleína<br />
como indicador.<br />
- Coloque el matraz Erlenmeyer <strong>de</strong>bajo <strong>de</strong>l extremo <strong>de</strong> la bureta, <strong>de</strong>je caer gota<br />
a gota el NaOH 0.1 N y agite continuamente el matraz hasta que la solución<br />
adquiera un ligero color rosado.<br />
- Anote en la tabla <strong>de</strong> resultados el volumen <strong>de</strong> NaOH utilizado.<br />
- Repita el mismo procedimiento con cada uno <strong>de</strong> los jugos restantes y anote los<br />
volúmenes respectivos <strong>de</strong> la solución <strong>de</strong> NaOH utilizado en cada titulación.<br />
CÁLCULOS<br />
- Basándose en el número <strong>de</strong> mililitros <strong>de</strong> solución <strong>de</strong> NaOH usados en las<br />
titulaciones, en su normalidad exacta y en el miliequivalente <strong>de</strong>l ácido cítrico,<br />
calcule la cantidad <strong>de</strong> ácido cítrico (en g) presentes en los 5 ml <strong>de</strong> cada jugo <strong>de</strong><br />
fruta.<br />
- Basándose en los resultados obtenidos, anote sus observaciones respecto al<br />
contenido <strong>de</strong> ácido cítrico en los jugos analizados.<br />
- Ya que se obtuvo la aci<strong>de</strong>z total <strong>de</strong> los jugos expresada como ácido cítrico,<br />
calcule el porcentaje <strong>de</strong>l ácido cítrico suponiendo que el 90 % <strong>de</strong> la aci<strong>de</strong>z total<br />
le correspon<strong>de</strong> a éste.
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
CAPACIDAD NEUTRALIZADORA DE UNA TABLETA ANTIACIDA<br />
SESIÓN 3<br />
OBJETIVO<br />
Medir la capacidad neutralizadora en una tableta antiácida comercial.<br />
FUNDAMENTO<br />
Las tabletas antiácidas están hechas <strong>de</strong> diversas sustancias las cuales<br />
reaccionan con el ácido clorhídrico <strong>de</strong>l estomago y lo neutralizan. Las<br />
sustancias que más se emplean son: bicarbonato <strong>de</strong> sodio sólido, hidróxido <strong>de</strong><br />
magnesio, carbonato <strong>de</strong> calcio, oxido <strong>de</strong> aluminio y trisilicato <strong>de</strong> magnesio. Se<br />
agregan otras sustancias tales como saborizantes así como, salicilatos y<br />
aspirina en pequeñas cantida<strong>de</strong>s.<br />
La capacidad neutralizadora se mi<strong>de</strong> añadiendo un exceso <strong>de</strong> ácido<br />
clorhídrico valorado a una tableta previamente pesada, <strong>de</strong>jándolos reaccionar<br />
y titulando por retroceso el exceso con solución valorada <strong>de</strong> hidróxido <strong>de</strong> sodio.<br />
La medición <strong>de</strong>l pH <strong>de</strong> una mezcla <strong>de</strong> la tableta con agua pue<strong>de</strong><br />
proporcionar cierto indicio en cuanto a la composición. El bicarbonato <strong>de</strong> sodio<br />
y el hidróxido <strong>de</strong> magnesio forman soluciones básicas <strong>de</strong> pH entre 8-9, en tanto<br />
que otros compuestos son menos básicos, produciendo soluciones <strong>de</strong> pH entre<br />
6-8.<br />
MATERIAL Y REACTIVOS<br />
Mortero y pistilo HCl 0,5 N<br />
Vaso <strong>de</strong> precipitados pequeño NaOH 0.25 N<br />
Bureta Ind. fenolftaleína<br />
Pinzas para bureta Muestra<br />
Probeta<br />
Matraz Erlenmeyer<br />
Papel indicador<br />
Peachímetro<br />
Balanza analítica<br />
PROCEDIMIENTO<br />
1.- Medición <strong>de</strong>l pH<br />
- Se muele una tableta utilizando un mortero y pistilo, en seguida se<br />
mezcla con 25 ml <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>stilada en un vaso pequeño.<br />
- Se agita durante cinco minutos y entonces se mi<strong>de</strong> el pH <strong>de</strong> la solución,<br />
primero utilizando papel indicador y luego un electrodo <strong>de</strong> vidrio para pH.<br />
2.- Capacidad neutralizadora<br />
- Se pesa una tableta en la balanza analítica y se pasa a un matraz<br />
Erlenmeyer.<br />
- Mediante una bureta se aña<strong>de</strong>n 50.00 ml <strong>de</strong> HCl valorado<br />
(aproximadamente 0.5 N) a la tableta contenida en el matraz.<br />
- Se <strong>de</strong>ja reposar la muestra durante media hora y se agita<br />
ocasionalmente, concluido el tiempo <strong>de</strong> reposo, se agregan <strong>de</strong> 4-5 gotas<br />
<strong>de</strong>l indicador fenoftaleína. Si la solución se torna rosa, se aña<strong>de</strong>n otros
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
50.00 ml <strong>de</strong> HCl valorado. Se repite esta operación hasta obtener una<br />
solución incolora.<br />
- Se titula la mezcla con solución valorada <strong>de</strong> NaOH hasta la aparición <strong>de</strong><br />
un color rosa tenue. Se anota el volumen <strong>de</strong> la solución valorada <strong>de</strong> NaOH que<br />
se consumió.<br />
CÁLCULOS<br />
- Se calcula el numero <strong>de</strong> miliequivalentes <strong>de</strong> HCl neutralizados por<br />
tableta.<br />
- Se calcula el numero <strong>de</strong> miliequivalentes <strong>de</strong> HCl neutralizados por<br />
gramo <strong>de</strong> tableta.<br />
- Si los jugos gástricos normales contienen 0.4 % <strong>de</strong> HCl, se calcula el<br />
numero <strong>de</strong> mililitros <strong>de</strong> jugo gástrico neutralizados por una tableta.
DETERMINACION DE LA VITAMINA “C”<br />
SESIÓN 4<br />
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
OBJETIVO<br />
Determinar el contenido <strong>de</strong> vitamina “C” por yodometría en una tableta comercial<br />
INTRODUCCIÓN<br />
La vitamina "c" (ácido ascórbico) es un agente reductor que se pue<strong>de</strong><br />
<strong>de</strong>terminar por medió <strong>de</strong> una titulación con solución <strong>de</strong> yodo estándar.<br />
Ya que la molécula pier<strong>de</strong> dos electrones en esta reacción, su peso<br />
equivalente es la mitad <strong>de</strong> su peso molecular, 88.07 g/eq.<br />
También se pue<strong>de</strong> utilizar el método indirecto ó por retroceso, que consiste en<br />
<strong>de</strong>terminar una especie, haciéndola reaccionar con un exceso medido <strong>de</strong> una solución<br />
estándar A, el exceso que no reaccionó con la especie a <strong>de</strong>terminar se valora con una<br />
segunda solución estándar B.<br />
En este caso, el ácido ascórbico (sustancia a <strong>de</strong>terminar), se hace reaccionar<br />
con un exceso medido <strong>de</strong> solución estándar <strong>de</strong> yodo (solución A), el exceso <strong>de</strong> yodo<br />
estandarizado que no reaccionó se <strong>de</strong>termina por valoración en medio ácido con una<br />
solución patrón <strong>de</strong> tiosulfato <strong>de</strong> sodio (solución B).<br />
MATERIAL Y REACTIVOS<br />
Probeta Tabletas <strong>de</strong> vitamina "C"<br />
Bureta Solución estándar <strong>de</strong> Yodo<br />
Vasos <strong>de</strong> precipitados<br />
Matraces Erlenmeyer<br />
Pinzas para bureta<br />
Pizeta<br />
PROCEDIMIENTO<br />
Indicador <strong>de</strong> almidón<br />
Pese con exactitud tres tabletas <strong>de</strong> vitamina "C" <strong>de</strong> 100 mg y colóquelos en un<br />
matraz Erlenmeyer, disuelva las tabletas con <strong>de</strong> 50 mI <strong>de</strong> agua, agite el matraz con<br />
movimientos circulares hasta la total disolución <strong>de</strong> las tabletas, agregue 5 mI <strong>de</strong><br />
indicador <strong>de</strong> almidón y titule <strong>de</strong> inmediato con una solución estándar <strong>de</strong> yodo hasta<br />
que aparezca el color azul oscuro que persista por lo menos durante un minuto.<br />
Repita dos veces el procedimiento anterior; recuer<strong>de</strong> realizar la titulación tan<br />
pronto como se disuelva la muestra.
CÁLCULOS<br />
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
Calcule los miligramos <strong>de</strong> vitamina C en cada tableta y evaluar los resultados <strong>de</strong><br />
toda la sección estadísticamente.
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
DETERMINACIÓN DEL PODER BLANQUEADOR MEDIANTE YODOMETRIA<br />
SESIÓN 5<br />
OBJETIVO<br />
Determinar el po<strong>de</strong>r oxidante <strong>de</strong> productos blanqueadores comerciales.<br />
INTRODUCCIÓN<br />
El sistema redox yodo (triyoduro), tiene un potencial estándar <strong>de</strong> +0.54 V. Por<br />
lo tanto, el yodo es un agente oxidante más débil que el K2MnO4.<br />
I3 - + 2e - ------- 3 I -<br />
En los procesos analíticos, el yodo se emplea como agente oxidante (yodometría). El<br />
ión yoduro se utiliza como agente reductor (yodometría). Relativamente pocas<br />
sustancias son agentes reductores lo bastante fuertes como para titularse con yodo<br />
directamente.<br />
Muchos agentes oxidantes tienen la fuerza necesaria para reaccionar por<br />
completo con el ion yoduro y con esto hay muchas aplicaciones <strong>de</strong> los procesos<br />
yodométricos, en los cuales se adiciona un exceso <strong>de</strong> yoduro al agente oxidante que<br />
se va a <strong>de</strong>terminar, así se libera yodo y este se titula con solución <strong>de</strong> Na2S2O3, la<br />
reacción entre el yodo y el tiosulfato se <strong>de</strong>splaza totalmente ala <strong>de</strong>recha.<br />
MATERIAL Y REACTIVOS<br />
Bureta H2SO4 6 N<br />
Pizeta Molibdato <strong>de</strong> amonio al 3%<br />
Pinzas para bureta Na2S2O3 0.1 N estándar<br />
Matraz Eerlenmeyer<br />
Vasos <strong>de</strong> precipitados<br />
Pipeta graduada<br />
Probeta<br />
PROCEDIMIENTO<br />
Almidón<br />
En un matraz erlenmeyer <strong>de</strong> colocar 2 mI <strong>de</strong> muestra {blanqueador comercial)<br />
o 1 gr <strong>de</strong> blanqueador si es sólido; agregue 75 mI <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>stilada 0.3 g <strong>de</strong> KI, 8 mI<br />
<strong>de</strong> H2SO4 6N y 3 gotas <strong>de</strong> molibdato <strong>de</strong> amonio al 3%. Titule hasta casi <strong>de</strong>saparición<br />
<strong>de</strong>l color café con tiosulfato <strong>de</strong> sodio; posteriormente añada a la solución indicador <strong>de</strong><br />
almidón, la cual se tornará azul oscuro, termine la titulación hasta que la solución se<br />
tome incolora.<br />
Titule por lo menos dos porciones <strong>de</strong> cada producto blanqueador para<br />
comparar.
CÁLCULOS<br />
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
Calcule el porcentaje en peso <strong>de</strong> cloro en cada producto, suponiendo que el<br />
líquido blanqueador tiene una <strong>de</strong>nsidad <strong>de</strong> 1.000 g/ml y evalúe los resultados<br />
analíticos <strong>de</strong> toda la sección.
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
DETERMINACIÓN DE GLICEROL EN SUPOSITORIOS<br />
SESIÓN 6<br />
OBJETIVO<br />
Determinación cuantitativa <strong>de</strong> glicerol mediante una titulación óxido-reducción.<br />
INTRODUCCIÓN<br />
El glicerol o glicerina (CH2OH-CHOH-CH2OH) es un líquido incoloro, viscoso,<br />
miscible en agua y alcohol etílico. Tiene una gran capacidad como solvente, sabor<br />
dulce, baja toxicidad y una acción débil germicida. Por estas propieda<strong>de</strong>s es muy<br />
utilizado como solvente <strong>de</strong> medicamentos, vehículo suavizador <strong>de</strong> la piel lubricante,<br />
irritante mo<strong>de</strong>rado, enema catártica, agente edulcorante, preservativo para<br />
compuestos biológicos y en las industrias <strong>de</strong> plásticos.<br />
El glicerol cuando se ingiere se absorbe fácilmente pero por la piel es lenta.<br />
Después <strong>de</strong> que se absorbe, una cantidad variable se elimina por la orina, esto es<br />
metabolizado <strong>de</strong> la misma manera que los hidratos <strong>de</strong> carbono, pero en forma más<br />
lenta. La eliminación urinaria aumenta con la dosis y es mayor <strong>de</strong>spués <strong>de</strong> una<br />
inyección intravenosa que cuando se ingiere.<br />
Los supositorios <strong>de</strong> glicerina se emplean para excitar el reflejo <strong>de</strong> la<br />
<strong>de</strong>fecación en los constipados.<br />
MATERIAL Y REACTIVOS<br />
Vasos <strong>de</strong> precipitados tiosulfato <strong>de</strong> sodio 0.02 N estándar<br />
Pizeta mezcla <strong>de</strong> ac. Sulfúrico y peryodato <strong>de</strong> potasio<br />
Agitador <strong>de</strong> vidrio solución indicadora <strong>de</strong> almidón<br />
Pinzas para bureta yoduro <strong>de</strong> potasio<br />
Parrilla ac. Sulfúrico concentrado<br />
Pipeta graduada supositorios <strong>de</strong> glicerol<br />
Bureta<br />
Matraces Erlenmeyer<br />
Matraces aforados <strong>de</strong> 25 y 100 ml<br />
Peachímetro<br />
PROCEDIMIENTO<br />
Pesar no menos <strong>de</strong> 20 supositorios, obtener su peso promedio, fraccionarlos<br />
en pequeñas porciones , pesar una muestra equivalente a 25 mg <strong>de</strong> glicerol, transferir<br />
a un matraz volumétrico <strong>de</strong> 25 ml, disolver con 15 ml <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>stilada, llevar al aforo<br />
con agua <strong>de</strong>stilada y mezclar. Transferir una alícuota <strong>de</strong> 0.5 ml <strong>de</strong> esta solución a un
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
matraz Erlenmeyer , agregar 5 ml <strong>de</strong> una mezcla <strong>de</strong> solución <strong>de</strong> ácido sulfúrico (1 en<br />
20), solución <strong>de</strong> peryodato (1 en 1000) 40-60 y acidificar con 3 a 5 gotas <strong>de</strong> ácido<br />
sulfúrico. Calentar durante 15 minutos a baño maría, enfriar a temperatura ambiente,<br />
agregar 0.1 g <strong>de</strong> yoduro <strong>de</strong> potasio, <strong>de</strong>jar reposar la mezcla durante 5 minutos y titular<br />
con una solución <strong>de</strong> bisulfato <strong>de</strong> sodio 0.02 N. Casi al final <strong>de</strong> la titulación agregar 0.3<br />
ml <strong>de</strong> almidón y continuar la titulación. Correr un blanco <strong>de</strong> reactivos utilizando agua<br />
<strong>de</strong>stilada en lugar <strong>de</strong> la muestra.<br />
REPORTE<br />
1.- la reacción <strong>de</strong> valoración<br />
2.- Los mg <strong>de</strong> glicerol en la muestra consi<strong>de</strong>rando que cada ml <strong>de</strong> solución 0.02 N <strong>de</strong><br />
tiosulfato <strong>de</strong> sodio es equivalente a 0.4604 mg <strong>de</strong> glicerol.<br />
3.- El porcentaje <strong>de</strong> glicerol en la muestra
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
DETERMINACIÓN DE CALCIO EN GLUCONATO<br />
DE CALCIO (EN UNA AMPOLLETA COMERCIAL).<br />
SESIÓN 7<br />
OBJETIVO<br />
Determinar el calcio presente en el medicamento por medio <strong>de</strong> una valoración con<br />
una solución estándar <strong>de</strong> EDTA.<br />
INTRODUCCIÓN<br />
De todos los minerales que tenemos en el cuerpo, el calcio es el más<br />
abundante, el 98 % <strong>de</strong> calcio corporal está en los huesos y el 1 % en dientes. El otro 1<br />
% se encuentra en todos los <strong>de</strong>más tejidos como parte esencial <strong>de</strong> ciertas reacciones<br />
metabólicas, como la concentración <strong>de</strong> los músculos.<br />
El suero sanguíneo contiene <strong>de</strong> 4.5 a 5.5 m mol <strong>de</strong> Ca / I. La hipocalcemia es<br />
el resultado <strong>de</strong> una <strong>de</strong>ficiencia <strong>de</strong> la hormona paratiroi<strong>de</strong>s. El tratamiento para un<br />
paciente hipocalcémico consiste en inyecciones intravenosas <strong>de</strong> gluconato <strong>de</strong> calcio.<br />
El gluconato <strong>de</strong> calcio tiene un sabor agradable, es un compuesto blanco que po<strong>de</strong>mos<br />
encontrar en tabletas o en solución.<br />
MATERIAL Y REACTIVOS<br />
Bureta EDTA 0.025 M<br />
Pinzas para bureta Indicador NET<br />
Pizerta Ampolleta <strong>de</strong> gluconato <strong>de</strong> calcio<br />
Vasos <strong>de</strong> precipitados Solución amortiguadora pH=10<br />
Matraces Erlenmeyer<br />
Pipeta graduada<br />
Probeta<br />
Vidrio <strong>de</strong> reloj<br />
Agitador <strong>de</strong> vidrio<br />
PROCEDIMIENTO<br />
Mediante una pipeta transvasar 1 ml <strong>de</strong> la solución problema a un matraz<br />
Erlenmeyer, agregue 50 mI <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>stilada, 5 mI <strong>de</strong> solución amortiguadora y 5<br />
gotas <strong>de</strong> NET, titule con EDTA hasta que el color cambie <strong>de</strong> rojo vino a azul puro.<br />
Repita el procedimiento con otras dos muestras.<br />
CÁLCULOS<br />
Calcule el porcentaje <strong>de</strong> calcio en el medicamento y evalúe estadísticamente<br />
los resultados.
OBJETIVO<br />
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE EDTA<br />
EN UN PRODUCTO DE LIMPIEZA<br />
SESIÓN 8<br />
Realizar una valoración complejométrica <strong>de</strong>terminando el porcentaje <strong>de</strong><br />
Na4EDTA en un producto.<br />
INTRODUCCIÓN<br />
Existen en le mercado diferentes marcas <strong>de</strong> limpiadores que tienen por<br />
finalidad remover dos tipos <strong>de</strong> <strong>de</strong>pósitos in<strong>de</strong>seables: la suciedad normal (usualmente<br />
<strong>de</strong>bida a grasas) y aquellos <strong>de</strong>pósitos formados por sales <strong>de</strong> calcio y magnesio. Por<br />
esto algunos limpiadores contienen sustancias <strong>de</strong>tergentes y pequeñas cantida<strong>de</strong>s <strong>de</strong><br />
Na4EDTA (1-5%), el objetivo <strong>de</strong> la presencia <strong>de</strong> éste último es que reacciona con los<br />
<strong>de</strong>pósitos <strong>de</strong> calcio y <strong>de</strong> magnesio formando complejos solubles fácilmente<br />
<strong>de</strong>sechables, permitiendo así la mejor acción <strong>de</strong>l limpiador.<br />
MATERIAL Y REACTIVOS<br />
Bureta Solución estándar <strong>de</strong><br />
magnesio<br />
Pinzas para bureta Solución reguladora pH=10<br />
Matraces Erlenmeyer NET<br />
Probeta Muestra<br />
Matraz aforado<br />
Vasos <strong>de</strong> precipitados<br />
Pizeta<br />
Embudo<br />
PROCEDIMIENTO<br />
Pesar 1 g <strong>de</strong> muestra y transvasar a un vaso <strong>de</strong> precipitados <strong>de</strong> 100 ml,<br />
agregar 50 ml <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>stilada , calentar suavemente si es necesario para disolver,<br />
filtrar la solución en un matraz volumétrico <strong>de</strong> 100 ml y aforar con agua <strong>de</strong>stilada.<br />
Tomar una alícuota <strong>de</strong> 25 ml; adicionar 5 ml <strong>de</strong> disolución reguladora pH=10 y 0.5 ml<br />
<strong>de</strong> NET y enseguida valorar con la disolución estándar <strong>de</strong> magnesio hasta el vire <strong>de</strong>l<br />
indicador.<br />
Repetir el procedimiento con otras dos muestras.<br />
CÁLCULOS<br />
Calcular el porcentaje <strong>de</strong> Na4EDTA en la muestra y evaluar los resultados<br />
aplicando la estadística.
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
ANALISIS DE UNA MEZCLA DE CARBONATO<br />
Y BICARBONATO<br />
SESIÓN 9<br />
OBJETIVO: Determinar el porcentaje <strong>de</strong> carbonato <strong>de</strong> sodio y bicarbonato <strong>de</strong> sodio en<br />
una muestra.<br />
INTRODUCCIÓN<br />
Esta práctica consta <strong>de</strong> dos titulaciones. En la primera, se <strong>de</strong>termina la<br />
alcalinidad total (= conc. <strong>de</strong> HCO3 - + 2 conc.CO3 -2 ) mediante la titulación <strong>de</strong> la<br />
mezcla con HCl patrón hasta el punto final <strong>de</strong>l ver<strong>de</strong> <strong>de</strong> bromocresol:<br />
HCO3 - + H + --------------------------- H2CO3<br />
CO3 = + 2H + --------------------------- H2CO3<br />
Otra alícuota <strong>de</strong> la solución problema se trata con un exceso <strong>de</strong> NaOH para<br />
convertir HCO3 - a CO3 = :<br />
HCO3 - + OH - ----------------------- CO3 = + H2O<br />
A continuación, la totalidad <strong>de</strong>l carbonato se precipita con BaCl2 :<br />
Ba 2+ + CO3 - ------------------------- BaCO3<br />
El exceso <strong>de</strong> NaOH se titula <strong>de</strong> inmediato con HCl patrón para <strong>de</strong>terminar<br />
cuánto HCO3 - estaba presente. A partir <strong>de</strong> la alcalinidad total y <strong>de</strong> la concentración <strong>de</strong><br />
bicarbonato, se calcula la concentración inicial <strong>de</strong> carbonato.<br />
MATERIAL Y REACTIVOS<br />
Pesa filtro HCl 0.1 M<br />
Matraz volumétrico <strong>de</strong> 250 ml NaOH 0.1 M<br />
Embudo <strong>de</strong> filtración rápida BaCl2 al 10%<br />
Pipeta volumétrica <strong>de</strong> 25 ml Ind. Ver<strong>de</strong> <strong>de</strong> bromocresol<br />
Probeta graduada Ind. fenolftaleina
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
Matraz erlenmeyer <strong>de</strong> 125 ml<br />
Bureta <strong>de</strong> 25 ml<br />
Pinzas para bureta<br />
Vaso <strong>de</strong> precipitados<br />
PROCEDIMIENTO<br />
1.- Se pesa con exactitud 2.0 a 2.5 g <strong>de</strong> muestra en un pesafiltro tapado y mediante un<br />
embudo se pasa a un matraz volumétrico <strong>de</strong> 250 ml. El embudo se enjuaga varias<br />
veces con pequeñas porciones <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>stilada recién hervida y fría par disolver la<br />
muestra. Se retira el embudo, se diluye hasta la marca y se mezcla bien.<br />
2.- Con una pipeta volumétrica, se transfiere una alícuota <strong>de</strong> 25.00 ml <strong>de</strong> la solución<br />
problema a un matraz erlenmeyer y se titula con HCl patrón 0.1 M en presencia <strong>de</strong><br />
ver<strong>de</strong> <strong>de</strong> bromocresol como indicador, hasta que vire <strong>de</strong> azul a ver<strong>de</strong>. El<br />
procedimiento se repite con otras dos muestra <strong>de</strong> 25 ml <strong>de</strong> solución problema.<br />
3.- Con una pipeta volumétrica, se transfieren una alícuota <strong>de</strong> 25 ml <strong>de</strong> la solución<br />
problema y 50 ml <strong>de</strong> NaOH patrón 0.1 M a un matraz erlenmeyer. Se agita y se<br />
agregan 10 ml <strong>de</strong> BaCl2 al 10% (p/p) mediante una probeta graduada. Se agita <strong>de</strong><br />
nuevo para precipitar BaCO3 , se aña<strong>de</strong>n dos gotas <strong>de</strong>l indicador fenolftaleína y se<br />
titula inmediatamente con HCl patrón 0.1 M.<br />
CÁLCULOS<br />
1- Con los datos obtenidos calcular el % <strong>de</strong> CO3 = y HCO3 - en la muestra.<br />
2.- El % obtenido en el punto anterior, ¿a qué concentración molar equivalen?.<br />
3.- Evaluar los resultados analíticos.
IV. BIBLIOGRAFÍA<br />
-Ludmila Holkova, <strong>Química</strong> <strong>Analítica</strong> Cuantitativa, Trillas<br />
-Skoog/West, <strong>Química</strong> <strong>Analítica</strong>, McGraw Hill<br />
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA <strong>II</strong><br />
Q.F.B<br />
-Daniel C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo, Grupo editorial Iberoamérica<br />
-Day Un<strong>de</strong>rwood, <strong>Química</strong> <strong>Analítica</strong> Cuantitativa, Prentice may<br />
-Experimentos <strong>de</strong> <strong>Química</strong>, J. Rivas, F. Villarreal, D. Butruille, Trillas.<br />
-<strong>Química</strong> <strong>Analítica</strong> Cuantitativa. Principios y aplicaciones a la ciencia <strong>de</strong> la vida,<br />
G. H. Schenk,<br />
Richard B. Hahn, A. V. Hartropf.