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5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Alargamiento, %: ASTM D-882, método A ES 2 105 028 <strong>T5</strong> Módulo secante al 1 %: ASTM D-882, método A Velocidad de transmisión del oxígeno gaseoso (VTO2G): ASTM D-3985-81 Velocidad de transmisión del vapor de agua (VTVA): ASTM F 1249-90 Resistencia al desgarramiento Elmendorf: ASTM D-1992 Calibre: ASTM D-2103 Valores de la contracción: los valores de la contracción se definen como los valores obtenidos midiendo la retracción sin impedimentos a 90 ◦ C, durante 5 segundos. Se cortan cuatro especímenes de ensayo de unamuestradadadelapelícula que ha de ser ensayada. Los especímenes se cortan en cuadrados de 10 cm de longitud en la dirección longitudinal por 10 cm de longitud en la dirección transversal. Cada especimen se sumerge por completo durante 5 segundos en un baño de agua a 90 ◦ C. Después se seca el especimen del baño de agua y se mide la distancia entre los extremos del especimen encogido para ambas direcciones, D.L. y D.T. La diferencia entre la distancia medida para el especimen contraído y el lado original de 10 cm se multiplica por 10 para obtener el porcentaje de contracción para el especimen en cada dirección. La contracción para los cuatro especímenes se promedia para obtener el valor de la contracción en la D.L. de la muestra de película dada y la contracción para los cuatro especímenes se promedia para obtener el valor de la contracción en la D.T. Fuera de retracción: La fuerza de retracción de una película es la fuerza o tensión requerida para evitar la contracción de la película y se determinó en muestras tomadas de cada película. Se cortaron cuatro muestras de película de 2,54 cm de anchura por 17,8 cm de longitud en la dirección longitudinal y 2,54 cm de anchura por 17,8 cm de longitud en la dirección transversal. Se determinó y registró elespesor medio de las muestras de película y se calibró un registrador gráfico de banda de papel a 0 gramos y a una carga total de 1000 gramos. Después cada muestra de película se sujetó entre las dos mordazas situadas aunadistanciade10cm. Unamordazaestá en posición fija y la otra está conectada al transductor de un extensiómetro. Después la muestra de película sujeta y las mordazas se sumergieron durante un periodo de 5 segundos en un baño de silicona mantenido a temperatura constante elevada. Durante este tiempo, se leyó enelgráfico de cinta de papel la fuerza en gramos a esa temperatura elevada y se registró esta lectura. Transcurrido este tiempo, la muestra de película se sacó delbaño y se dejó enfriar a la temperatura ambiente, después de lo cual también se leyó delgráfico de cinta de papel la fuerza en gramos a la temperatura ambiente y se registró. La fuerza de retracción para la muestra de película se determinó entonces mediante la siguiente ecuación, en la que los resultados se obtienen en gramos por milésima de pulgada (0,0254 mm) de espesor de película (g/milésima de pulgada): Fuerza de retracción (g/milésima de pulgada) = F/E donde F es la fuerza en gramos y E es el espesor medio de las muestras de película en milésimas de pulgada (mils). En todos los ejemplos siguientes, salvo indicación en contrario, las composiciones de las películas fueron producidas utilizando generalmente el aparato y el método descritos en la Patente U.S. n ◦ 3.456.044 (Pahlke) que describe un tipo de coextrusión por el método de doble burbuja de acuerdo además con la descripción detallada anterior. Todos los porcentajes están expresados en peso salvo indicación en contrario. Ejemplos I-III En los Ejemplos I-III, se prepararon tres tripas de salchicha en película multicapa termoencogibles, biaxialmente estiradas de esta invención (sólo Ejemplo III). Las capas de cada película multicapa fueron coextruidas y biaxialmente estiradas de acuerdo con un tipo de procedimiento de orientación tubular por coextrusión. Los Ejemplos I-III son películas de tres capas. No obstante, están contempladas por esta invención las películas de cuatro o más capas. Las películas multicapa de esta invención pueden incluir capas que favorecen o modifican ciertas propiedades de la película deseada, tales como termosellabilidad, adhesión 20
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 ES 2 105 028 <strong>T5</strong> a la carne, encogibilidad, resistencia a las arrugas, resistencia a las picaduras, imprimabilidad, tenacidad, propiedades de barrera a los gases o al agua, resistencia a la abrasión y propiedades ópticas tales como brillo, turbidez, ausencia de líneas, bandas o geles. Estas capas se forman por coextrusión o por recubrimiento por extrusión. Para los Ejemplos I-III, se utilizó un extrusor para cada capa y las resinas termoplastificadas de cada extrusor se introdujeron en una boquilla de coextrusión desde la cual las resinas fueron coextruidas en una relación de primera capa externa:núcleo:segunda capa externa de 53:35:12 aproximadamente. En los Ejemplos I-III, para cada capa, la resina o mezcla de resinas se introdujo desde una tolva en un extrusor estándar de un husillo, conectado a la tolva, en el que la resina y/o la mezcla se termoplastificó y se extruyó através de una boquilla en espiral de coextrusión de tres capas, formando un tubo primario. Las temperaturas en el tambor del extrusor para la capa de núcleo fueron alrededor de 191 ◦ Cyparala primera y segunda capas externas fueron alrededor de 204 ◦ C. La boquilla de extrusión disponía de una abertura de salida anular de 3,175 cm de diámetro con un paso de 0,152 cm. El perfil de temperatura en la boquilla de coextrusión se estableció entre aproximadamente 204 ◦ C y 216 ◦ C. El tubo multicapa primario extruido se enfrió pulverizándolo con agua corriente sin calentar (alrededor de 12-24 ◦ C). El tubo primario enfriado se aplanó pasándolo por un par de rodillos de presión cuya velocidad fue controlada para rebajar el tubo primario y ajustar la circunferencia del tubo o anchura plana. En los Ejemplos I-III, se produjo un tubo aplanado de 2,54 cm de anchura plana y 0,0508 cm de espesor. En los Ejemplos II y III, los tubos primarios enfriados se pasaron brevemente (menos de 1 minuto) por un tanque abierto de agua antes de calentarlos de nuevo para su orientación. El tubo primario aplanado y enfriado se calentó denuevo,seestiró biaxialmente y se enfrió. La película aplanada enfriada, biaxialmente estirada y biaxialmente orientada se arrolló después en un carrete. La relación de estiraje u orientación en la dirección longitudinal (D.L.) era de 3,15:1 y la relación de burbuja u orientación en la dirección transversal (D.T.) estaba comprendida entre 3,75:1 y 4:1 para todas las películas. El punto de estiraje o temperatura de orientación era inferior al punto de fusión de cada capa orientada y superior al punto de transición vítrea de las capas. La temperatura del punto de estiraje, las velocidades de calentamiento y enfriamiento de la burbuja y las relaciones de orientación son generalmente ajustadas para maximizar la estabilidad de la burbuja y la producción para el grado deseado de estiramiento u orientación. Las películas resultantes de los Ejemplos I-III se orientaban fácilmente y tenían un excelente aspecto. La película tubular biaxialmente estirada del Ejemplo III fue recocida en la línea de producción durante unos 3 segundos a temperatura elevada, empleando un calentador radiante de infrarrojos antes de arrollarla en un carrete. Se midieron las propiedades físicas de las películas de los Ejemplos I-III y están registradas en la Tabla A. Para todos los Ejemplos I-III, la capa de núcleo estaba constituida por una mezcla 70:30 en porcentaje en peso de un polietileno de muy baja densidad (VLDPE) con un copolímero de etileno-ácido metacrílico (EMAA). Se formó una premezcla mezclando manualmente un 70 % de VLDPE con un 30 % de EAA. Esta mezcla premezclada se agregó después a la tolva de un extrusor para su extrusión como capa de núcleo. El VLDPE era un terpolímero VLDPE C2-C4-C6 comercial, vendido por Union Carbide Corporation con la marca de fábrica DEFD 1192 y tenía una densidad declarada de 0,912 g/cm 3 yuníndice de fluidez declarado de 0,18 dg/min. El EMAA es un copolímero comercial vendido por The DuPont Company bajo la marca de fábrica Nucrel ○R 1202 HC y tenía un contenido típico declarado de ácido metacrílico de 12,0 % en peso y un índice de fluidez declarado de 1,5 dg/min. Las primera y segunda capas externas de los tres ejemplos I-III estaban constituidas por un copolímero de nailon 6/66. El nailon 6/66 era un copolímero que declaradamente contenía 85 % de nailon 6 y 15 % de nailon 66, con una viscosidad relativa de 4,2 ηr en ácido sulfúrico al 98 % y podía adquirirse con la marca de fábrica Amilan 6041 a Toray Industries, Inc. de Tokyo, Japón o a Montor Performance Plastics Company de Auburn Hills, Michigan, Estados Unidos,bajolamarcadefábrica Montor CM 6041 XF. 21
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