Analytica 96

REVISTA
Mídia oficial da Instrumentação e
Controle de Qualidade Industrial
Ano 16 - Edição 96 - Ago/Set 18
R$25,00
ARTIGO 2
Florações de cianobactérias e cianotoxinas:
levantamento de risco à saúde
NOVA SEÇÃO: ESPECTROMETRIA DE MASSAS
O professor Oscar Bustillos apresenta as relações entre a
espectrometria de massas e a química analítica
MICROBIOLOGIA
Uma revisão sobre o bacilo Cronobacter
COMPLEMENTO NORMATIVO
Agora, ao fim de todos os artigos, um complemento
com as normas vigentes sobre o tema
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Ano 16 - Edição 96 - Ago/Set 18
Ano 16 - Edição 96 - Ago/Set 18
ÍNDICE
EDITORIAL
Artigo 1 10
05 Editorial
06 Agenda
Não há conhecimento
que não tenha valor
Determinação de cádmio
em rochas utilizando um sistema
homogêneo de solventes e
espectrofotometria UV-VIS
16 / 30 / 59
Autores:
Karina da Silva Alves1
Alex Magalhães de Almeida2
Frederico de Oliveira Silva3
Anísio Claudio Rios Fonseca4
Complemento
Normativo
Artigo 2 18
Florações de cianobactérias e
cianotoxinas: levantamento de risco à saúde
Autores:
Marcelo da Luz Santos¹,
Luciano Procópio da Silva²,
Renata Cristine Manfrinato Reis³
Um dos princípios da Analytica é que o conhecimento nunca é demais e informação é base
fundamental para isso. Por esse motivo, nessa edição anunciamos duas novas seções para alegria
de nossos leitores.
Primeiramente, iniciamos na Analytica 96 uma parceria com a Arena Técnica, em que será
fornecido para os leitores, as principais normas vigentes que se relacionam aos artigos publicados
por nós. Nessa área chamada “Complemento normativo”, os leitores poderão contar com as
normas publicadas pelos principais órgãos internacionais. Isso facilitará e muito os profissionais
dessa área em suas pesquisas e na obtenção de mais informações sobre o tema.
Além disso, nessa mesma área, a Analytica, via Arena Técnica, a cada edição irá oferecer
as normas atualizadas para acreditação de laboratórios. Muito importante para a manutenção e
atualização das normas vigentes nacionais e internacionais.
Nossa segunda novidade é a seção “Espectrometria de Massas”. Assinada pelo pesquisador e
físico Oscar Vega Bustillos, o espaço tem como objetivo esmiuçar essa técnica e, a cada edição,
oferecer para nossos leitores conceitos e casos, de como pode ser aplicada nas mais diversas
áreas industriais. Imperdível.
Não deixe de conferir nossa seção de microbiologia, com uma revisão interessantíssima
acerca do Cronobacter.
31 Em foco Científico
Boa leitura.
32 Microbiologia
38
Arena Técnica
Análise de Minerais 40
34
Metrologia
36 Espectrometria de Massas
48 Em foco
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FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | MÉDICO | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS
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5

agenda
U.S. Pharmacopeia
Agenda 2018
43º Congresso da Sociedade Brasileira de Biofísica (SBBf)
Data: 27 e 30/09/2018
Local: Mendes Plaza Hotel - Santos / SP
Informações: sbbf.org.br/xliiisbbf2018/
InnoPharma Conference
Data: 18/10/2018
Local: Rio de Janeiro / RJ
Informações: innopharma.com.br
V Congresso Brasileiro de Metrologia das Radiações Ionizantes
Data: 26 a 28/11/2018
Local: Instituto de Radioproteção e Dosimetria (IRD) - Rio de Janeiro / RJ
Informações: cbmri.org.br
BrMass 2018 | 7ª Conferência de Espectrometria de Massa
Data: 08 a 12/12/2018
Local: Hotel Windsor Barra - Rio de Janeiro / RJ
Informações: congresso2018.brmass.com
7º Simpósio Internacional de Mecânica dos Sólidos
Data: 15 a 17/04/2019
Local: Escola de Engenharia de São Carlos (EESC) da USP - São Carlos / SP
Informações: eventos.abcm.org.br/mecsol2019/
6
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7th Latin American Pesticide Residue Workshop (LAPRW)
Data: 05 a 09/05/2019
Local: Foz do Iguaçu / PR
Informações: contato@laprw2019.com.br | (55) 3220 9458
Analitica Latin America
Data: 24 a 26/09/2019
Local: São Paulo Expo - São Paulo / SP
Informações: analiticanet.com.br
CURSOS
Sociedade Brasileira de Metrologia - Cursos EAD
03/09 a 14/09 - Avaliação da conformidade
10/09 a 24/09 - Análise e interpretação da Norma ABNT NBR ISO 15189
17/09 a 25/09 - Fundamentos da metrologia
24/09 a 10/20 - Incerteza da medição
01/10 a 16/10 - Sistema de gestão da qualidade laboratorial NBR ISO / IEC 17025
08/10 a 15/10 - Indicadores de desempenho da qualidade
22/10 a 01/11 - Auditoria interna
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Nós, da United States Pharmacopeia, prevemos um mundo
em que todos tenham acesso a medicamentos e alimentos de
alta qualidade, seguros e benéficos. Abordamos essa visão com
senso de urgência e propósito, fortalecidos pela nossa equipe
de voluntários especialistas, colaboradores e parceiros, que
trabalham em conjunto para ajudar a construir um Brasil e um
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Las do Brasil 31
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Veolia 2 - 3
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Isso se deve ao fato que, tendo em vista a revista também possuir um perfil comercial – além do técnico cientifico
-, a decisão sobre a publicação dos artigos pesa nesse sentido. Além disso, por questões estratégicas, a revista é
bimestral, o que incorre a possibilidade de menos artigos serem publicados – levando em conta uma média de três
artigos por edição. Por esse motivo, não exigimos artigos inéditos – dando a liberdade para os autores disponibilizarem
seu material em outras publicações.
8
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
Conselho Editorial
Carla Utecher, Pesquisadora Científica e chefe da seção de controle Microbiológico do serviço de controle de Qualidade do I.Butantan - Chefia Gonçalvez Mothé, Prof ª Titular da Escola de Química da
Escola de Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro - Elisabeth de Oliveira, Profª. Titular IQ-USP - Fernando Mauro Lanças, Profª. Titular da Universidade de São Paulo e Fundador do Grupo de
Cromatografia (CROMA) do Instituto de Química de São Carlos - Helena Godoy, FEA / Unicamp - Marcos Eberlin, Profª de Química da Unicamp, Vice-Presidente das Sociedade Brasileira de Espectrometria
de Massas e Sociedade Internacional de Especteometria de Massas - Margarete Okazaki, Pesquisadora Cientifica do Centro de Ciências e Qualidade de Alimentos do Ital - Margareth Marques, U.S
Pharmacopeia - Maria Aparecida Carvalho de Medeiros, Profª. Depto. de Saneamento Ambiental-CESET/UNICAMP - Maria Tavares, Profª do Instituto de Química da Universidade de São Paulo - Shirley
Abrantes Pesquisadora titular em Saúde Pública do INCQS da Fundação Oswaldo Cruz - Ubaldinho Dantas, Diretor Presidente de OSCIP Biotema, Ciência e Tecnologia, e Secretário Executivo da Associação
Brasileira de Agribusiness.
Colaboraram nesta Edição:
Aldoney Freire Costa, Alex Magalhães de Almeida, Alisson Cruz, Anísio Claudio Rios Fonseca, Bruno Castro, Claudio Kiyoshi Hirai, Eduardo Melo,
Frederico de Oliveira Silva, Karina da Silva Alves, Luciano Procópio da Silva, Marcelo da Luz Santos, Oscar Vega Bustillos e Renata Cristine
Manfrinato Reis
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Os trabalhos deverão ser enviados ao endereço:
A/C: Paolo Enryco – redação
Av. Nove de Julho, 3.229 - Cj. 412 - 01407-000 - São Paulo-SP
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Para outras informações acesse: http://www.revistaanalytica.com.br/publique/
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
9

artigo 1
10
Determinação de cádmio
em rochas utilizando um sistema
homogêneo de solventes e
espectrofotometria UV-VIS
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
Resumo
O cádmio é um elemento que origina de materiais rochosos
e apresenta grande importância para a indústria, possuindo
também um aspecto toxicológico grave para os seres
vivos, pelo fato de ser acumulativo ao longo da cadeia alimentar,
semelhante ao mercúrio, prejudicando assim o homem,
que se encontra no topo desta cadeia. Este aspecto torna o
desenvolvimento de metodologias para monitoramento e determinação
de cádmio de suma importância. Este trabalho
objetiva a identificação de cádmio em rochas do tipo galena, e
baseia-se em reações de complexação e no uso de espectrofotometria
UV-VIS. O método desenvolvido utiliza um sistema
ternário de solventes para promover a formação do composto
coordenado constituído pelo metal e o reagente 8-hidroxiquinolina.
O sistema reacional é constituído por água, acetona
e álcool n-butílico nas proporções %m/m de 29,41: 36,03:
34,56 respectivamente. O complexo formado apresentou um
máximo absorvância em 370nm e uma curva de calibração
caracterizada pela equação: ABS = 0,0572[Cd] + 0,059,
com R²= 0,9859. As amostras analisadas em triplicata apresentaram
um percentual de 1,26% do metal na rocha.
Palavras-chave: espectrofotometria UV-VIS, Sistema
ternário de solventes, complexo metálico.
Autores:
Karina da Silva Alves1
Alex Magalhães de Almeida2
Frederico de Oliveira Silva3
Anísio Claudio Rios Fonseca4
1 - Acadêmica do curso de Bacharelado em Engenharia Química,
Centro Universitário de Formiga-MG.
2 - Professor e pesquisador do Centro Universitário de Formiga-MG.
alexmalmeida42@yahoo.com.br Avenida Doutor Arnaldo de Senna,
328 - Bairro Água Vermelha – Formiga-MG. CEP: 35570-000
3 - Acadêmico do curso de Bacharelado em Engenharia Química,
Centro Universitário de Formiga-MG.
4 - Professor e pesquisador do Centro Universitário de Formiga-MG.
Abstract
Cadmium is an element that originates from rocky materials
and is of great importance to industry. It also has a serious
toxicological aspect for living beings, because it is cumulative
along the food chain, similar to mercury, thus harming the
human being is at the top of this chain. This aspect makes
the development of methodologies for monitoring and
determination of cadmium of paramount importance. This work
aims at the identification of cadmium in rocks of the galena
type, and is based on complexation reactions and the use of UV-
VIS spectrophotometry. The developed method uses a ternary
system of solvents to promote the formation of the coordinate
compound constituted by the metal and the 8-hydroxyquinoline
reagent. The reaction system consists of water, acetone and
n-butyl alcohol in the proportions %w/w of 29,41:36,03:34,56
respectively. The formed complex presented a maximum
absorbance at 370 nm and a calibration curve characterized by
the equation: ABS = 0,0572 [Cd] + 0,059, with R² = 0,9859.
The samples analyzed in triplicate presented a percentage of
1,26% of the metal in the rock.
Keywords: UV-VIS spectrophotometry, solvent ternary
system, metal complex.
Imagem ilustrativa
Introdução
A galena é a principal fonte de
extração de chumbo, sendo este
metal facilmente identificado por
ser um mineral de cor cinzenta, de
baixa dureza e possuidor de brilho
metálico. Diversos elementos podem
ser encontrados neste mineral
associados ao chumbo, entre eles
o cádmio. Historicamente, essa rocha
teve uma aplicação marcante
nas telecomunicações onde foi
usada como retificador para modulação
de sinal nos primeiros receptores
de rádio (ROCHA, 2012).
O cádmio é um elemento químico,
normalmente encontrado em
minas de zinco e sua toxicidade é
similar ao mercúrio, ou seja, possui
alta toxicidade, este elemento
é também encontrado em associação
com o chumbo, e neste caso,
na rocha galena. Algumas das diversas
aplicações para o cádmio
são as utilizações em pigmentos,
ligas metálicas e semicondutores.
Apesar das diversas aplicações
na vida do ser humano, de cunho
industrial, este elemento pode provocar
diversos danos ambientais
e agravar a saúde dos seres vivos
(ROSA, 2013). O elemento metálico
aqui estudado, apresenta características
de ser maleável, dúctil e
funde a 321°C. Dissolve-se lentamente
em ácidos diluídos, com
liberação de hidrogênio (VOGEL,
1981). Os elementos metálicos na
sua forma catiônica, podem formar
compostos coordenados que permitem
a sua identificação por técnicas
espectrofotométricas.
A espectrofotometria é utilizada
para avaliar a presença qualitativa
e quantitativa de metais em
uma solução e determinar a sua
concentração a partir de padrões
conhecidos. A espectrofotometria
UV-VIS consta entre os métodos
mais utilizados nas determinações
analíticas em diversas áreas. Sendo
aplicada para determinações de
compostos orgânicos, inorgânicos
e para a determinação quantitativa
de compostos contendo grupos
absorventes. A região ultravioleta
do espectro é geralmente considerada
na faixa de 200 a 400 nm,
e a região do visível entre 400 a
800 nm (SEAMUS, 2009). Segundo
Vogel (1981), em uma análise
qualitativa inorgânica, utilizam-se
amplamente as reações que levam
à formação de complexos: um íon
complexo (ou molécula) consta de
um átomo central (íon) e vários ligantes
intimamente acoplados a
ele na região de coordenação do
íon central, estes complexos absorvem
energia na região do espectro
no ultravioleta-visível.
A reação de complexação utilizada
neste trabalho, ocorre entre
o elemento cádmio solubilizado em
meio aquoso e o reagente complexante
8-hidroxiquinolina que foi
preparado em álcool n-butílico. O
complexante 8-hidroxiquinolina, é
um composto orgânico de fórmula
molecular C9H7NO, com massa
molar igual a 145,16g/mol e densidade
1,03g/cm3, ponto de fusão
74ºC e ponto de ebulição 267ºC. É
amplamente utilizado na identificação
de metais e em presença de
luz sofre reação de decomposição,
porém sua solubilidade em água
é pequena sendo mais solúvel
em solventes orgânicos (SAPELLI,
2006). Para promover a interação
entre o elemento e o reagente
complexante fez-se uso de um
sistema homogêneo de solventes,
constituído por três componentes.
Pode-se representar um sistema
ternário empregando uma representação
geométrica de um triângulo
equilátero escalonado em
valores percentuais. Desta forma,
representa-se sistemas formados
por misturas homogêneas de solventes,
denominados fase única,
no formato triangular, onde os vértices
representam os valores percentuais
dos componentes (CHA-
GAS; CORRÊA; ALMEIDA,2014).
Segundo Almeida (2003) os
pontos localizados abaixo da curva
binodal apresentam duas fases
e os localizados acima da curva
compõem a mistura homogênea
de solventes. Os pontos localizados
sobre a curva apresentam como
característica uma solução turva,
chamado de ponto de opalescência.
Uma representação genérica
de um sistema ternário pode ser
Figura 1
observada na Figura 1.
Sistema Ternário
Figura 1: Representação de um sistema
ternário homogêneo de solventes
evidenciando a curva binodal que
divide as regiões de fase única e de
duas fases.
Fonte: Autores do trabalho, 2018.
Fonte: Autores do trabalho, 2018.
Os sistemas fase única são utilizados
na obtenção de compostos
coordenados formados por metais
em meio aquoso e o complexante
em meio orgânico. Tal interação é
realizado por um terceiro solvente
denominado consoluto. Neste trabalho
a determinação de cádmio
será realizada com um sistema
ternário homogêneo de solventes e
espectrofotometria UV-VIS.
Materiais e Métodos
Os procedimentos analíticos
adotados para o desenvolvimento
deste trabalho estão subdivididos
no estudo do sistema de solventes
e o estudo das condições de reação
para a formação do complexo, que
serão descritos a seguir. Salienta-
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
11

12
artigo 1
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
-se que todos os reagentes e soluções
utilizados apresentam grau
analítico ou superior, sendo empregado
água deionizada em todas as
etapas de preparo e diluições.
Estudo das composições de
solventes
Inicialmente estudou-se a possibilidade
de usar o sistema de solventes
composto por água, álcool
n-butílico e acetona. Para tanto
empregou-se o estudo de titulação,
onde os pares de solventes miscíveis
entre si foram titulados com um
terceiro solvente usado como titulante
até o ponto de opalescência.
Os pares constituíram se de porções
definidas de água e acetona,
que foram tituladas com n-butanol,
e de porções definidas de acetona e
álcool n-butílico titulados com água
deionizada. Isto foi realizado visando
obter o diagrama de Roozeboom
para um melhor entendimento da
região de fase única em que a mistura
de solventes pode ser utilizada.
O diagrama foi obtido com o uso
do software ORIGIN e a avaliação
da figura obtida, permitiu definir a
composição do sistema a ser utilizado,
em %m/m dos componentes na
região monofásica.
Estudo da complexação
Obtendo-se o diagrama de Roozeboom,
escolheu-se um ponto de
mistura homogênea para iniciar
os estudos reacionais. O ponto
selecionado apresenta-se com
proporções em %m/m, e estas foram
convertidas em volumes para
facilitar o procedimento de análise.
Com os volumes definidos, foi
preparada uma solução do agente
complexante, 8-hidroxiquinolina
em álcool n-butílico na concentração
de 1,12x10-4 mol/L. E dando
continuidade ao trabalho, utilizando
de uma solução fase única composta
por 4,0 mL de água, 6,0 mL
de álcool n-butílico e 6,0 mL de
acetona, obteve-se os espectros de
absorbância em um espectrofotômetro,
com cubeta de quartzo de
1,0 cm de caminho óptico.
Para a obtenção do max do
complexo, realizou-se uma varredura
entre 320 e 600 nm, empregando
a solução homegenea
que continha o complexo formado
e outra contendo apenas o agente
complexante. Utilizando o software
Microsoft Excel confeccionou-se os
gráficos com os valores de absorbância
obtidos, e estes foram responsáveis
por auxiliar na obtenção
do comprimento de onda onde o
complexo formado emitiu melhor
sinal analítico.
Curva de calibração
Utilizou-se a solução fase única
composta por 4,0 mL de água, 6,0
mL de álcool n-butílico e 6,0 mL de
acetona, para elaboração da curva
de calibração. Esta foi elaborada a
partir de seis soluções com teores
do metal que vão de zero a vinte
mg/L. Após se efetuar a leitura de
absorvância confeccionou-se a
curva com a utilização do software
Microsoft Excel, onde os valores de
absorbância confrontados com os
valores de concentração do metal
permitiram a obtenção da curva
analítica e da equação da mesma.
Estudo dos Interferentes
Alguns elementos promovem
interferência na determinação do
cadmio, especialmente no caso de
rochas. Para avaliar os interferentes
presentes na rocha, elaborou-se
um procedimento estatístico para
verificar o comportamento dos elementos
cobre e chumbo presentes
na amostra, frente a determinação
de cádmio por espectrofotometria
UV-VIS. Neste estudo foi utilizado
um planejamento fatorial estrela
em dois níveis com duas variáveis,
possuindo o mesmo, replicatas no
ponto central.
Autores:
Karina da Silva Alves1
Alex Magalhães de Almeida2
Frederico de Oliveira Silva3
Anísio Claudio Rios Fonseca4
Os valores de concentração
empregados no estudo para os
íons Cu2+ e Pb2+ são: nível inferior
10mg/L; superior 40mg/L, os
pontos extremos 0,25-50mg/L e
os pontos centrais 25mg/L. A concentração
de cádmio é constante
em todos os casos, assim como a
composição de solventes. Após a
leitura dos pontos empregou-se o
software Statistica para obter uma
superfície de resposta e através
desta, verificar a interferência.
Análise das amostras
de rocha
As análises foram efetuadas
para amostras de rochas galena
obtidas na região de Pains-MG.
Estas amostras foram trituradas
em moinho de bola, para reduzir o
tamanho das partículas e em seguida
pesou-se 1,0000 g da rocha
em balança analítica. Este material
foi transferido para béqueres
a estes acrescentou-se 10,0 mL
de HCl concentrado, aquecendo
o material até ebulição, mantida
durante 5 minutos. Na sequência
acrescentou-se 10 mL de água
destilada, aqueceu novamente até
a fervura, aguardou-se o resfriamento
da solução e filtrou-se com
papel de filtragem lenta para balão
volumétrico de 50 mL, que teve seu
volume completado e homogeneizado
com agua destilada. Utilizou-
-se o sistema de solventes para a
determinação do metal, sendo o
componente água substituído pela
amostra processada. Em todos os
casos utilizou-se de triplicatas para
as determinações. O sistema de
leitura foi montado utilizando 4,0
mL de amostra; 6,0 mL de solução
álcool n-butílico contendo o reagente
8-hidroxiquinolina (1,12x10-
4 mol/L) e 6,0 mL de acetona,
procedendo as leituras a 370 nm, e
após esta etapa realizou-se os cálculos
para a obter o valor do metal
presente na matriz.
Figura 2
Resultados e Discussão
Estudo das composições de
solventes
De posse dos resultados das
titulações de pares de solventes,
obteve-se o diagrama ternário de
Roozeboom, onde as massas dos
solventes utilizados foram convertidas
em valores percentuais.
A Figura 2 exibe o delineamento
para o sistema água-cetona-
-álcool Sistema n-butílico. Ternário Água-Cetona-
Alcool n-butilíco
Figura 2: Diagrama ternário para
o sistema água-cetona-álcool
n-butílico, obtido a partir da
titulação de pares de solventes.
Fonte: Autores do trabalho, 2018.
Fonte: Autores do trabalho, 2018.
Realizando uma análise no diagrama,
na região de fase única,
escolheu-se de forma aleatória
um ponto acima da curva binodal,
definido pelas proporções em
%m/m em 29,41: 36,03: 34,56,
que correspondem aos volumes
utilizados neste trabalho: 4,0 mL
de água, 6,0 mL de acetona e 6,0
mL de álcool n-butanol. Este ponto
foi escolhido por se encontrar distante
da curva binodal, apresentando
uma margem de segurança
para o trabalho.
Estudo da complexação
Realizando-se a leitura para os
comprimentos de onda na região
do UV-VIS, com um sistema ternário
contendo o reagente complexante
8-hidroxiquinolina, e um
outro constituído pelo complexo
do metal e o complexante, obteve-
-se valores de absorbância que
permitiram a obtenção do gráfico
que evidencia o comportamento
dos compostos em relação a absorvância.
Este delineamento é
exibido na Figura 3.
O gráfico exibido na Figura 3,
apresenta a curva descrita pelo
reagente complexante sem o elemento
metálico no sistema água-
-acetona-álcool n-butílico, e com a
presença do elemento cádmio no
mesmo. Os comprimentos de onda
abordados foram entre 320 e 600
nm. Neste intervalo é possível observar
que o λ característico para o
complexo formado ocorre por volta
de 370 nm. Neste comprimento de
onda realizaram se todos os demais
estudos envolvidos na determinação
do elemento cádmio.
Construção da curva de calibração
Elaborou-se uma curva de calibração
para o complexo metálico,
utilizando-se os valores de zero a
vinte mg/L do metal. A leitura das
soluções foi realizada em triplicata
no comprimento de onda de 370
nm em espectrofotômetro UV-VIS.
Forma obtidos valores de absorbância
que permitiram confeccionar
a seguinte curva ilustrada na
Figura 4.
Pela Figura 4, é possível notar
que, a curva apresenta linearidade
até 20 mg/L, sendo esta consistente
para valores nesta faixa de
determinação e excede as expectativas
relativas ao trabalho
em andamento. O coeficiente de
correlação (r2), descreve quanto
o conjunto de dados obtidos se
aproxima de uma linha reta perfeita,
sendo o seu intervalo de 0 a 1
(VOGEL et al, 2002).
Estudo dos Interferentes
Empregando um planejamento
estatístico do tipo fatorial estrela,
Figura 3
Figura Figura 4
Complexo Cd-8HQ em n-butilico
Absorvância
2
1,75
1,5
1,25
1
0,75
0,5
0,25
Complexo Cd-8HQ em n-butilico
0
300 350 400 450 500 550 600
comp onda
Figura 3 - Sobreposição do espectro
Fonte: Autores do trabalho, 2018.
da 8-hidroxiquinolina com o
espectro do complexo formado
no sistema água-acetona-álcool
n-butílico.
Fonte: Autores do trabalho, 2018.
Curva de Calibração [Cd]
Absorvância
Curva de Calibração [Cd]
Curva de Calibração [Cd]
Fonte: Autores do trabalho, 2018.
Figura 4 - Curva Fonte: de calibração Autores do trabalho, para 2018.
o elemento cádmio complexado com
8-hidroxiquinolina no sistema águaacetona-álcool
n-butílico.
Fonte: Autores do trabalho, 2018.
com duas variáveis em dois níveis
e replicata no pronto central, verificou-se
a interferência dos elementos
cobre e chumbo na determinação
do cádmio. As medidas
realizadas forneceram resultados
que permitiram modelar estatisticamente
o planejamento e obter
uma superfície de resposta para
o estudo. Através desta superfície
foi possível verificar as potenciais
interferências dos elementos cobre
e chumbo e suas associações.
O modelo matemático obtido está
descrito na Equação 1.
ABS= 2,262+0,4626×[Cu]-
0,3598×[Pb] (Equação 1)
ABS S/metal
ABS C/metal
1,4
1,4
1,2
ABS = 0,0572[Cd] + 0,059
ABS = 0,0572[Cd] R² = 0,9859+ 0,059
1,2
R² = 0,9859
1
1
0,8
0,8
0,6
Abs
0,6
Abs
Linear (Abs)
0,4
Linear (Abs)
0,4
0,2
0,2
0
0 0 5 10 15 20 25
0 5 10 15
[Cd]
20 25
[Cd]
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
13

artigo 1
Autores:
Karina da Silva Alves1
Alex Magalhães de Almeida2
Frederico de Oliveira Silva3
Anísio Claudio Rios Fonseca4
14
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
Observando os contornos da
superfície, verificou-se que em
função da variação das concentrações
dos metais cobre e chumbo,
ocorreram alterações nas leituras
do cádmio nas condições estudadas.
Nota-se que a determinação
de cádmio foi mais prejudicada na
presença de cobre em relação a
presença de chumbo, como pode
ser visualizado nas Figura 5.
Figura Fonte: Autores 5 – Superfície do trabalho, de resposta 2018.
obtida a partir do planejamento
fatorial utilizado no estudo de
interferência dos elementos cobre e
chumbo na determinação de cádmio.
Fonte: Autores do trabalho, 2018.
Análise das amostras
de rocha
As determinações realizadas
nas rochas forneceram valores
de absorbância que possibilitaram
o cálculo do teor de cádmio nas
mesmas. Para tanto utilizou-se
o valor da média das massas de
rocha submetidas a análise e os
dados da curva de calibração.
A porcentagem de cádmio encontrada
em amostras de rochas
galena é da ordem de 1,26%
(m/v). O valor encontrado é condizente
com outros estudos realizados
e evidenciados na literatura
(MACHADO, 2018), onde estudos
demostraram que o mineral Galena
é um minério de chumbo,
porém é associado a sulfetos de
zinco, prata, ferro, cobre e outros,
que podem interferir nas determinações,
como mostrou o nosso
estudo de interferência.
Considerações finais
Atualmente busca-se desenvolver
métodos analíticos economicamente
viáveis e eficientes, para
elementos considerados tóxicos.
Na análise do cádmio, foram obtidos
resultados que atendem aos
anseios mencionados, pois o método
utilizado é eficaz e de baixo
custo. O emprego da mistura homogênea
de solventes água-acetona-n-butanol
(4,0:6,0:6.0 v/v) e
8-hidroxiquinolina com detecção
espectrofotométrica UV-VIS pode
ser empregado para a determinação
de íons cádmio em rochas.
Agradecimentos
Os autores agradecem à FAPE-
MIG pela concessão da bolsa de Iniciação
Científica, ao UNIFOR-MG e
ao CEPEP pelo uso dos laboratórios.
Referências
ALMEIDA, A. M. Determinação voltamétrica
de molibdênio(vi) utilizando um sistema
ternário homogêneo de solventes. 2003. Tese
(Doutorado em Química) -Universidade Estadual
de Campinas, Campinas, 2003.
CHAGAS, J. O.; CORRÊA, S.; ALMEIDA, A. M.
Uso de sistema ternário homogêneo de solventes
e espectrofotometria uv-vis no desenvolvimento
de método para a determinação
de cobre em amostras de açúcar. Conexão ciência,
2014. Disponível em: .
Acesso em: 09 Jan. 2018.
ROCHA, L. Galena. 2012. Disponível em:
.
Acesso
em: 17 Jan. 2018
ROSA, G. N. Cádmio, suas aplicações e risco.
2013. Disponível em: < http://biotera.
blogspot.com.br/2013/11/cadmio-suas-
-aplicacoes-e-riscos_117.html>. Acesso em:
08 Jan. 2018.
HIGSON, S. P. J. Química analítica. São Paulo:
McGraw-Hill, 2009.
MACHADO, F. B. Galena. Disponível em:
.
Acesso em: 23
Jan. 2018.
SAPELLI, E. Parâmetros físico-químicos das
reações de Zn2+ e Cd2+ com 8-hidroxiquinolina
acompanhado por espectrofluorimetria
em meio micelar. 2006. 60 f. Dissertação
(Mestrado em Química) - Universidade Federal
de Santa Catarina-UFSC, Florianópolis,
2006.
VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. 5°
Edição. São Paulo: Mestre Jou,1981.
VOGEL, A. I. et al. Analise química quantitativa.
6. ed. São Paulo: LTC, 2002.
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
15

Complemento Normativo
Referente ao artigo:
Disponibilizado por Analytica em parceria com
Arena Técnica
artigo 1
Determinação de cádmio
em rochas utilizando um sistema
homogêneo de solventes e
espectrofotometria UV-VIS
INVENIO R
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ISO 4620
Cadmium pigments - Specifications and methods of test
Norma publicada em: 1986/05. / Status: Vigente.
Classificação 1: Pigmentos e extensores.
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: Determinação de cádmio em rochas utilizando UM SISTEMA HOMO-
GENEO de solventes e espectrofotometria UV-VIS.
Entidade: ISO.
País de procedência/Região: Suiça.
Abstract: Specifies three types of pigment consisting predominantly of cadmium
sulfide or of mixed crystals of cadmium sulfide and cadmium selenide;
the cadmium may be partially replaced by zinc. Type 1, concentrated
pigments, contain not more than 30 % (m/m) of extenders: type 2, extended
pigments, contain not more than 70 % (m/m) of extenders: type 3, these are
essentially pure and do not contain any extenders and are mainly suitable for
use in ceramics.
https://www.iso.org/standard/10567.html
16
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
BS ISO 19976-2 (DRAFT)
Copper, lead, and zinc sulfide concentrates. Determination of cadmium.
Part 2. Acid digestion and inductively coupled plasma atomic
emission spectrometric method
Projeto publicado em: 24/04/2018 / Status: Vigente.
Classificação 1: Outros minerais metálicos.
Classificação 2: DRAFT publicado recentemente; em andamento.
Artigo: Determinação de cádmio em rochas utilizando UM SISTEMA HOMO-
GENEO de solventes e espectrofotometria UV-VIS.
Entidade: BSI.
País de procedência/Região: Reino Unido.
https://shop.bsigroup.com/ProductDetail?pid=000000000030327557
ISO 19976-1 (DRAFT)
Copper, lead and zinc sulfide concentrates -- Determination of cadmium
-- Part 1: Flame atomic absorption spectrometric method
Projeto publicado em: 2018/03 / Status: Vigente.
Classificação 1: Outros minerais metálicos.
Classificação 2: DRAFT publicado recentemente; em andamento.
Artigo: Determinação de cádmio em rochas utilizando UM SISTEMA HOMO-
GENEO de solventes e espectrofotometria UV-VIS.
Entidade: ISO.
País de procedência/Região: Suiça.
https://www.iso.org/standard/66779.html
ISO 19976-2 (DRAFT)
Copper, lead, and zinc sulfide concentrates - Determination of cadmium
-- Part 2: Acid digestion and inductively coupled plasma atomic
emission spectrometric method
Projeto publicado em: 2018/03 / Status: Vigente.
Classificação 1: Outros minerais metálicos.
Classificação 2: DRAFT publicado recentemente; em andamento.
Artigo: Determinação de cádmio em rochas utilizando UM SISTEMA HOMO-
GENEO de solventes e espectrofotometria UV-VIS.
Entidade: ISO.
País de procedência/Região: Suiça.
https://www.iso.org/standard/69334.html
DIN 38406-16
German standard methods for the examination of water, waste water
and sludge; cations (group E); determination of zinc, cadmium, lead,
copper, thallium, nickel, cobalt by voltammetry (E 16).
Norma publicada em: 1990/03. / Status: Vigente.
Classificação 1: Exame de água para substâncias químicas.
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: Determinação de cádmio em rochas utilizando UM SISTEMA HOMO-
GENEO de solventes e espectrofotometria UV-VIS.
Entidade: Beuth.
País de procedência/Região: Alemanha.
https://www.beuth.de/en/standard/din-38406-16/1527764
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FTIR

artigo 2
18
Florações de cianobactérias e
cianotoxinas: levantamento de
risco à saúde
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
Resumo
Objetivo: Indicar os principais riscos de intoxicação por meio
das cianobactérias produtoras de toxinas em reservatórios de
abastecimento de águas para consumo humano, relacionando
as principais toxinas e suas cepas. Métodos: Estudo elaborado
a partir de uma revisão bibliográfica de pesquisas relacionadas
às cepas de algumas cianotoxinas que representam
risco à saúde pública, baseados em livros, artigos científicos,
dissertações, teses, portarias e resoluções de órgãos públicos
de regulamentação e controle da qualidade de água, nas bases
de dados eletrônicas. Desenvolvimento: As cianobactérias
são microrganismos aeróbicos fotoautotróficos e fotossintetizantes,
crescendo nos mais diferentes meios ou habitats,
entretanto, ambientes de água doce são os mais favoráveis
para o crescimento devido à alta concentração de nutrientes,
principalmente nitrogênio e fósforo. Eutrofização é a principal
fonte desse enriquecimento, identificadas como as descargas
de esgotos domésticos e industriais dos centros urbanos e a
poluição difusa originada nas regiões agricultáveis. As toxinas
possuem potencial hepatotoxicos e neurotoxicos, de ação rápida,
por possuírem mecanismo especifico intracelular causando
a morte ou promovem uma desorganização do citoesqueleto
dos hepatócitos, causando lesões. Conclusão: Conscientizar da
importância da monitoração desses mananciais para promover
uma saúde da população e ou minimizar os riscos decorrentes
de intoxicação, adotando medidas e metodologias para reduzir
ao máximo a quantidade de toxinas e promover pesquisas no
que diz respeito ao tema para uma qualidade de vida de uma
população em risco eminente.
Palavras chave: cianobactérias, cianotoxinas, microcistinas,
eutrofização, saúde pública e controle de água.
Autores:
Marcelo da Luz Santos¹,
Luciano Procópio da Silva²,
Renata Cristine Manfrinato Reis³
1- Acadêmico do curso de Biomedicina da
Universidade Estácio de Sá.
2- Biólogo, Doutor em Ciências– Universidade Federal do Rio de
Janeiro. Docente da Universidade Estácio de Sá e Coordenador do
Laboratório de Corrosão Microbiana.
3- Biomédica, Doutora em Química Biológica –Universidade Federal
do Rio de Janeiro. Docente da Universidade Estácio de Sá.
Abstract
Objective: To indicate the main risks of intoxication through
the toxin-producing cyanobacteria in water supply reservoirs for
human consumption, relating the main toxins and their strains.
Methods: A study was carried out based on a bibliographic
review of studies related to the strains of some cyanotoxins
that represent a risk to public health, based on books, scientific
articles, dissertations, theses, ordinances and resolutions of
public agencies regulating and controlling water quality, in the
electronic databases. Development: Cyanobacteria are aerobic
photoautotrophic and photosynthetic organisms, growing in the
most different environments or habitats; however, freshwater
environments are the most favorable for growth due to the high
concentration of nutrients, mainly nitrogen and phosphorus.
Eutrophication is the main source of this enrichment, identified
as domestic and industrial sewage discharges from urban
centers and diffuse pollution originating in agricultural regions.
The toxins have potential hepatotoxic and neurotoxic, of fast
action, by possessing specific mechanism intracellular causing
the death or promote a disorganization of the cytoskeleton of the
hepatocytes, causing injuries. Conclusion: To raise awareness
of the importance of monitoring these sources to promote
the health of the population and / or minimize the risks of
intoxication, adopting measures and methodologies to reduce
the amount of toxins to the maximum and promote research on
the subject for a quality of life of a population at eminent risk.
Keywords: cyanobacteria, cyanotoxins, microsystems,
eutrophication, public health and water control.
Imagem ilustrativa
Introdução
A utilização de fertilizantes na
agricultura, a descarga de esgotos
industriais e domésticos sem
tratamento adequado, a destruição
da mata ciliar dos mananciais, a
alta taxa de urbanização e a falta
de saneamento básico provocam
o enriquecimento artificial de nutrientes
como nitrogênio e fósforo
encontrados abundantemente em
fezes de humanos, nos ecossistemas
aquáticos, processo conhecido
como eutrofização. A água
enriquecida faz com que proliferem
bactérias, grande parte delas
produtoras de toxinas, dentre elas
as cianobactérias, microrganismos
procariontes, capazes de fixar carbono
através da fotossíntese (ZA-
GATTO et al,1997).
As florações de cianobactérias
estão relacionadas com eventos
de eutrofização e alteração no
equilíbrio entre os nutrientes da
água. A ocorrência de florações
de cianobactérias em mananciais
de abastecimento para consumo
humano tem sido frequente devido
aos inúmeros fatores associados
(CARVALHO et al., 2013).
A eutrofização é o principal processo
que altera a qualidade da
água e aumenta a incidência de
florações de algas e cianobactérias,
que representam sérios riscos à
saúde da população devido a produção
e liberação de toxinas hidrossolúveis
(CARVALHO et al., 2013).
O efeito tóxico ocorre pelo bloqueio
dos canais de sódio eletro-dependente,
interrompendo a formação do
potencial de ação nas membranas
dos axônios e, consequentemente, a
atividade neuronal. Dependendo da
dose e do organismo, podem causar
a morte por parada respiratória
após poucos minutos de exposição.
Os níveis de atenção devem ser
prioridade de órgãos competente,
para se ter um monitoramento dessas
florações de cianobactérias e
cianotoxinas (ARAOZ et al., 2010;
CARMICHAEL, 1994).
Os dados mostram que esta região
vem apresentando intensas
florações de cianobactérias, principalmente
da espécie Microcystis
aeruginosa, e que há presença
no pescado. Os valores encontrados
no pescado excederam, em
até cinco vezes, o limite máximo
recomendado pela Organização
Mundial de Saúde (BRASIL, 2004).
Estes dados levaram à tomada de
decisão da Secretaria Estadual de
Meio Ambiente em proibir a pesca
e a comercialização de peixes
oriundos do complexo lagunar de
Jacarepaguá no início do ano de
2007 devido aos riscos potenciais
das microcistinas para a saúde da
população (GOMES et al, 2009).
Vários estudos demostraram que
as tecnologias de tratamento de
água são adequadas para remoção
de cianobactérias, mas sem
a remoção completa das toxinas.
Por isso, destaca-se a importante
tarefa conjunta entre diversos órgãos
para se monitorar e fiscalizar
as tecnologias adequadas no tratamento
e remoção dessas toxinas,
objetivando uma qualidade de vida
da população tendo em vista que a
água é o solvente natural que compõe
90% dos seres vivos, também
maior responsável pela homeostase
celular, inclusive utilizada em
tratamentos de doentes crônicos
renais. Para tanto espera-se que as
águas disponibilizadas para consumo
humano atendam requisitos
primordiais de qualidade para tais
fins (FERRÃO- FILHO, 2009).
Dos 3.220 municípios que captam
água de mananciais superficiais
(57,8% dos municípios do
país), 1.222 municípios (37,9%)
monitoraram a ocorrência de cianobactérias,
no ano de 2012, segundo
dados inseridos no Sisagua (SECRE-
TARIA DE VIGILANCIA EM SAÚDE-
MINISTÉRIO DA SAÚDE, 2014).
De um modo geral, é demonstrada
a necessidade de maior atuação
dos responsáveis pelos sistemas
de abastecimento de água
em diversos municípios do país,
visando à implementação das diretrizes
preconizadas pela legislação
vigente (PORTARIA GM/MS nº
2.914/2011). Dessa forma é uma
questão prioritária de atenção dos
órgãos competentes de vigilância
dos municípios brasileiros garantir
uma qualidade dessa água a quem
se destina.
Toda água fornecida coletivamente
deve ser submetida ao processo
de desinfecção, concebido
e operado de forma a garantir o
atendimento ao padrão microbiológico
desta norma. Toda água
para consumo humana suprida
por manancial superficial e distribuída
por meio de canalização
deve incluir tratamento por filtração
(Art.21, 22,23 PORTARIA MINIS-
TÉRIO DA SAÚDE,2004). Nota-se
que o monitoramento e tratamento
adequado de mananciais são medidas
preventivas ao crescimento
de cianobactérias produtoras de
toxinas que tem potencial de ação
hepatotóxicas e neurotóxicas (LEAL
et al, 2004).
No Brasil, a Portaria 2914/2011
do Ministério da Saúde dispõe os
procedimentos e responsabilidades
relativos ao controle e à vigilância
da qualidade da água para consumo
humano e seu padrão de potabilidade
estabelecendo os limites
para as diferentes cianotoxinas,
sendo 3,0 µg/L a concentração
máxima permitida para as saxitoxinas.
A Resolução CONAMA n° 357
contempla o monitoramento destes
organismos.
Esse levantamento bibliográfico
foi elaborado com o objetivo de
apresentar alguns dos estudos toxicológicos
como importante ferramenta
na avaliação dos riscos das
toxinas para a população humana.
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
19

20
artigo 2
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
Objetivando demostrar que essas
bactérias e suas cepas produtoras
de toxinas presentes nos
reservatórios de água para consumo
de populações são encontradas
com frequência após análise de
água, pois além de ser utilizada no
consumo via oral que é a principal
fonte de contaminação, também
é utilizada em tratamentos de pacientes
que fazem hemodiálise, outra
ocorrente via de contaminação
como relatado pelo centro de documentação
e informação da FAPESP
( CENTRO DE DOCUMENTAÇÃO E
INFORMAÇÃO DA- FAPESP, 1996).
Metodologia
Este estudo constitui-se de uma
revisão de literatura, baseada em
livros, artigos científicos, dissertações,
teses, portarias e resoluções
de órgãos públicos de regulamentação
e controle da qualidade de
água, nas bases de dados eletrônicas
Scientific Eletronic Library
online Brasil (SciELO, PubMed,
Google Acadêmico), no período de
junho de 2017 a janeiro 2018, com
publicações de no mínimo 5 anos,
exceto algumas publicações cujo
objetivo fora apontar dados históricos
de prevalência. Utilizando-se
como palavras chaves: “Cianobactérias”,
“Cianotoxinas”, “microcistina”
e “Cianobactérias toxinas na
água para consumo Humano”.
Desenvolvimento
As cianobactérias são microrganismos
aeróbicos fotoautotróficos,
organismos fotossintetizantes que,
portanto, obtêm energia para suas
atividades metabólicas a partir de
matéria orgânica sintetizada por
esse processo (SILVA et al, 2014;
CARVALHO, et al.,2013). Seus processos
vitais requerem somente
água, dióxido de carbono, substâncias
inorgânicas e luz. A fotossíntese
é seu principal modo de obtenção
de energia para o metabolismo.
Autores:
Marcelo da Luz Santos¹,
Luciano Procópio da Silva²,
Renata Cristine Manfrinato Reis³
Entretanto, sua organização celular
demonstra que esses microrganismos
são procariontes e, portanto,
suas cepas são semelhantes bioquimicamente
e estruturalmente.
(SILVA et al, 2014). A capacidade
de crescimento nos mais diferentes
meios é uma das características
marcantes das cianobactérias,
que caracteriza o desenvolvimento
adaptado nos ambientes aquáticos,
explicando que se desenvolvem
em diversos habitats, resultando
em várias cepas ou tipos existentes.
Entretanto, ambientes de água
doce são os mais favoráveis para
o crescimento de cianobactérias,
visto que a maioria das espécies
apresenta um melhor crescimento
em águas neutroalcalinas (pH 6-9),
temperatura entre 15ºC a 30ºC
(mesófilas) e alta concentração de
nutrientes, principalmente nitrogênio
e fósforo (SILVA, 2012).
A crescente eutrofização, por resíduos
orgânicos por meio de avanços
industriais, do crescimento de
grandes cidades e do aumento do
agronegócio propicia naturalmente
ou artificialmente, com o aumento
da concentração de nutrientes
orgânicos e inorgânicos e consequentes
alterações nas comunidades
aquáticas, ou seja, causando
um enriquecimento artificial desses
ecossistemas (FREITAS et al
2014). As principais fontes desse
enriquecimento têm sido identificadas
como as descargas de esgotos
domésticos e industriais dos
centros urbanos e a poluição difusa
originada nas regiões agricultáveis.
Essa eutrofização artificial produz
drasticamente várias mudanças
na qualidade da água incluindo:
a redução de oxigênio dissolvido,
ou morte progressiva de peixes e
o aumento da incidência de florações
de microalgas e cianobactérias,
com consequências negativas
sobre a eficiência e custo de tratamento
da água em algumas regiões
do país, quando se trata de
manancial de abastecimento público
(REBOLÇAS et al 2006; BARRE-
TO et al, 2013; FAPERJ, 2018).
De acordo com NOGUEIRA et al
(2011), a espécie Microcystis aeruginosa
apresenta a distribuição
mais ampla no Brasil e Anabaena
é o gênero com o maior número de
espécies potencialmente tóxicas.
Vários gêneros e espécies de cianobactérias
que formam florações
produzem toxinas. De acordo com
a literatura, grande parte delas
são potencialmente nocivas para
os seres humanos. As toxinas de
cianobactérias, que são conhecidas
como Cianotoxinas, constituem
uma grande fonte de produtos naturais
tóxicos produzidos por esses
microrganismos, embora ainda não
estejam devidamente esclarecidas
as causas dessa produção (COLVA-
RA, 2012).
Valores de referências
aceitável para consumo
oral humano
Os valores de referência de dosagem
de cianotoxinas foram estabelecidas
mundialmente conforme
tabela 1. De tal maneira o Brasil
foi um dos primeiros países a estabelecer
um valor de referência
no limite de 1,0 µg/l como concentração
máxima aceitável para
consumo oral humano diário das
cianotoxinas (BRASIL, 2004).
As instituições fiscalizadoras
dentre elas as Secretarias Municipais
e Estaduais de Vigilância
Sanitária, Agencia Nacional de Vigilância
Sanitária e Agencia Nacional
de Águas são responsáveis pela realização
do monitoramento de cianobactérias
nas águas de mananciais.
Segundo o capítulo VI (dos
planos de amostragem), artigo 40º,
§1º, o monitoramento de cianobactérias
deve identificar os diferentes
gêneros no ponto de captação
e segundo o Anexo XI, do mesmo
texto, deve obedecer à frequência
mensal quando o número de cianobactérias
não exceder 10.000
células/mL e semanal quando o
número de cianobactérias exceder
este valor, acompanhadas de análises
de cianotoxinas. O capítulo V
(do padrão e potabilidade) do artigo
37°, define que a água potável
deve estar em conformidade com
o padrão de substâncias químicas
que representam risco à saúde
(BRASIL, 2011).
Cepas de Cianobactérias
toxigêncicas
As cianotoxinas produzidas pelas
cepas: Microcystis, Anabaena,
Planktothrix, Nostoc, Hapalosiphon,
Synechocystis, Aphanocapsa, Oscillatoria
Aphanizomenon, Lyngbya,
Cylindrospermopsis e também
algumas espécies de dinoflagelados:
Oscillatoria, Cylindrospermum,
Aphanizomenon, Microcystis. Têm
ação rápida, por possuírem mecanismo
especifico intracelular causando
a morte de mamíferos por
parada respiratória após poucos
minutos de exposição. Elas têm sido
identificadas como alcaloides ou organofosforados
neurotóxicos, sendo
chamadas de neurotoxinas. Outras
atuam mais lentamente e são identificadas
como peptídeos ou alcaloides
hepatotóxicas (CARMICHAEL,
1992; REBOLÇAS et al 2006). De
acordo com as cianotoxinas, suas
ações farmacológicas produzidas
podem-se classificar em: neurotoxinas
e hepatotoxinas (OLIVEIRA-FI-
LHO et al, 2013; VIEIRA et al, 2015;
BRENTANO et al, 2016).
Além dessas cianobactérias,
existem alguns subtipos ou gêneros
que também podem produzir
toxinas irritantes ao contato. Essas
toxinas são classificadas e identificadas
simultaneamente em membranas
fosfolipídicas de parede celular
de bactérias Gram negativas.
São endotoxinas pirogênicas, como
lipopolissacarídeos que através
de estudos confirmam que são
conformidade com o padrão de substâncias químicas que representam risco à saúde (BRASIL,
2011).
Tabela 1: Valores das concentrações de diferentes cianotoxinas adotados
Tabela 1: Valores das concentrações de diferentes cianotoxinas adotados para o monitoramento em diversos países (BRASIL,
para o monitoramento em diversos países (BRASIL, 2011).
2011).
Brasil
África do Sul
Austrália
Canadá
País
MC
Fonte:
–
BORTOLI
microcistina;
& PINTO. Laboratório
MCs – microcistinas
de Toxinas e Produtos
(refere-se
Naturais de Algas,
à
Faculdade
somatória
de Ciências
das
Farmacêuticas,
variantes
encontradas); Universidade de São Paulo, STX São - saxitoxina
Paulo, Brasil. 2015.
Fonte: BORTOLI & PINTO. Laboratório de Toxinas e Produtos Naturais de Algas,
Faculdade de Ciências Farmacêuticas, Universidade de São Paulo, São Paulo,
Brasil. Cepas de 2015. Cianobactérias toxigêncicas:
menos tóxicas que os de outras
bactérias como, por exemplo, na
Salmonella. (SAMPAIO et al, 2011).
Anatoxina-a
É um alcaloide neurotóxico que
age como um potente bloqueador
neuromuscular pós-sináptico de
receptores nicotínicos e colinérgicos.
Esta ação se dá porque a anatoxina-a
liga-se irreversivelmente
aos receptores de acetilcolina, por
não ser degradada pela acetilcolinesterase
(ARAOZ et al., 2010).
Estudos experimentais mostram
que a DL50 o valor da dose de toxina
letal a 50% dos animais expostos.
Representada por µg de toxina/Kg de
peso corpóreo por injeção intraperitoneal
em camundongos, para a toxina
purificada, é de 200µg/Kg de peso
corpóreo, com um tempo de sobrevivência
de 1 a 20 minutos (CARMI-
CHAEL, 1992). Os sinais de envenenamento
por esta toxina, em animais
selvagens e domésticos, incluem:
desequilíbrio, fasciculação muscular,
respiração ofegante e convulsões. A
morte é devida a parada respiratória
e ocorre de poucos minutos à poucas
horas, dependendo da dosagem e
consumo prévio de alimento. Doses
orais produzem letalidade aguda em
Cianotoxina
1 µg/L MCs
3 µg de equivalente de STX/L
0 – 0,8 µg/L MC
1,3 µg/L MC-LR ou equivalente
1,5 µg/L MC-LR
China, Coréia, França, Japão, Noruega, Polônia e República 1 µg/L MC-LR
Tcheca
1 µg/L MCs
Espanha
0,84 µg/L MCs
Itália
6 µg/L anatoxina; 1 µg/L anatoxina-a (S);
Nova Zelândia
1 µg/L cilindrospermopsina; 2 µg/L homoanatoxina-a; 1
µg/L MC-LR ou equivalente; 1 µg/L nodularina e 3 µg/L
STX ou equivalente.
MC – microcistina; MCs – microcistinas (refere-se à somatória das variantes encontradas); STX - saxitoxina
concentrações muito maiores, mas a
toxicidade das células mesmo assim
é alta o suficiente para que os animais
precisem ingerir de poucos mililitros a
poucos litros de água da superfície
das florações para receber uma dose
letal, conforme tabela 2 (CARMICHA-
EL, 1994; ARAOZ et al, 2010).
As cianotoxinas produzidas pelas cepas: Microcystis, Anabaena, Planktothrix, Nostoc,
Hapalosiphon, Synechocystis, Aphanocapsa, Oscillatoria Aphanizomenon, Lyngbya,
Cylindrospermopsis e também algumas espécies de dinoflagelados: Oscillatoria,
Cylindrospermum, Aphanizomenon, Microcystis. Têm ação rápida, por possuírem mecanismo
especifico intracelular causando a morte de mamíferos por parada respiratória após poucos
minutos de exposição. Elas têm sido identificadas como alcaloides ou organofosforados
neurotóxicos, sendo chamadas de neurotoxinas. Outras atuam mais lentamente e são
identificadas como peptídeos ou alcaloides hepatotóxicas (CARMICHAEL, 1992;
REBOLÇAS et al 2006). De acordo com as cianotoxinas, suas ações farmacológicas
Anatoxina a (s)
produzidas podem-se classificar em: neurotoxinas e hepatotoxinas (OLIVEIRA-FILHO et al,
2013; VIEIRA et al, 2015; BRENTANO et al, 2016).
É um organofosforado natural
(N-hidroxiguanidina fosfato de metila)
e tem um mecanismo de ação
semelhante à anatoxina a, pois
inibe a ação da acetilcolinesterase,
impedindo a degradação da
acetilcolina ligada aos receptores.
Em virtude da intensa salivação
observada em animais intoxicados
por esta neurotoxina, ela foi denominada
Anatoxina-a (s).
Essas neurotoxinas inibem a
condução nervosa por bloqueamento
dos canais de sódio, afetando
ou a permeabilidade ao potássio
ou a resistência das membranas.
Os sinais clínicos de intoxicação
humana incluem tontura, adormecimento
da boca e de extremidades,
fraqueza muscular, náusea,
vômito, sede e taquicardia. Os
sintomas podem começar cinco
minutos após a ingestão e a mor-
6
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
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artigo 2
Autores:
Marcelo da Luz Santos¹,
Luciano Procópio da Silva²,
Renata Cristine Manfrinato Reis³
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REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
te pode ocorrer entre 2 a 12 horas.
Em casos de intoxicação com
dose não letal, geralmente os sintomas
desaparecem de um a seis
dias conforme demonstra tabela 2
(CARMICHAEL, 1994).
Toxinas produzidas pelas
Saxitoxinas
A síndrome de PSP (Paralisia Supranuclear
Progressiva) é causada
por um grupo com mais de vinte
substâncias hidrossolúveis, tais
como: saxitoxina (STX), neosaxitoxina
(neoSTX), goniautotoxina-1, 2,
3, e 4 (GTX-1, 2, 3 e 4) e substâncias
análogas, sendo causadoras
de uma síndrome de intoxicação
extremamente perigosa, por inibir a
condução nervosa, bloqueando os
canais de sódio sem afetar a permeabilidade
para o potássio, assim
como permeabilidade ou bloqueio
do potencial transmenbranar ou
a resistência da mesma. (CARMI-
CHAEL, 1992).
Hepatotóxicas
Essas hepatotoxinas chegam aos
hepatócitos por meio de receptores
dos ácidos biliares e promovem
uma desorganização do seu citoesqueleto.
Como consequência,
o fígado perde sua arquitetura e
desenvolve graves lesões internas
(REBOLÇAS et al, 2006).
A perda de contato entre as células
cria espaços internos que são
preenchidos pelo sangue que passa
a fluir dos capilares para esses locais,
provocando uma hemorragia intra-
-hepática. Seu mecanismo de ação
se dá por inibição da síntese proteica
e já têm sido observados danos
severos também em células renais,
pulmonares e cardíacas dos animais
testados. (REBOLÇAS et al, 2006).
Toxinas produzidas pelas
microcistinas
Muitos espécies de cianobactérias
produtoras de cianotoxinas,
incluídas nos gêneros Microcystis,
Anabaena, Aphanizomena, Nodularia,
Nostoc, Oscíliatoria, Cylindrospermopsis,
Coelosphaeriuni,
Fisóherella, Gloeotrichia, Gomphosphaeria,
Hapaiosiphon, Microcoleus,
Schizothrix, Scytonema, Symploca,
Tolypothrix e Trichodesmium,
são responsáveis pelo aparecimento
de intensas florações tóxicas
em corpos d’água eutrofizados em
várias regiões do país, causando
muitos casos de envenenamento
animal e mesmo humano, quando
não adotados métodos de fiscalização
e tratamento adequado para
esses mananciais de abastecimento
público, ocorridos após a ingestão
de água ou alimentos contendo
células tóxicas ou toxinas por elas
liberadas (CARVALHO et al, 2013).
Essas cianotoxinas também podem
ser separadas em dois grupos:
neurotoxinas que afetam o sistema
nervoso, atuando como fatores de
morte rápida e hepatotoxinas que
afetam o sistema hepático, atuando
como fatores de morte lenta
(CARMICHAEL, 1992).
Influencias das florações
de cianobactérias na
saúde pública
A toxicidade de florações de cianobactérias
pode apresentar uma
variação temporal, desde intervalos
curtos de tempo até diferenças
sazonais e também espaciais,
provavelmente decorrentes de
alterações na proporção de cepas
tóxicas e não tóxicas na população
(OLIVER&RIBEIRO, 2014).
Medidas de prevenção
e controle da toxicidade
das cianobactérias
A Organização Mundial de Saúde
determina que seja adotada uma
gestão de qualidade incorporando
metodologias de prevenção e controle
de florações potencialmente
tóxicas para garantir uma eficácia
na proteção de saúde pública. A
gestão das causas de contaminação
implicará na minimização de
floração de cianotoxinas em fontes
naturais de abastecimento público
e investimento em processos de
tratamento (COMPANHIA AMBIEN-
TAL DO ESTADO DE SÃO PAULO-
CETESP, 2013).
Sabendo que o processo de eutrofização
é a principal causa de
contaminação de mananciais de
água doce para consumo humano,
destacam-se várias ações de
prevenção que irão diminuir o enriquecimento
artificial nos corpos
d’agua: regulamentação do uso e
ocupação do solo na bacia hidrográfica;
ordenamento da ocupação
territorial; Adoção de boas práticas
na agricultura e pecuária; Controle
da erosão e do uso de fertilizantes
e herbicidas; Preservação das matas
ciliares; Tratamento em nível
terciário do esgoto doméstico e
efluentes industriais brutos; Avaliação
do regime de operação de
reservatórios, como o tempo de
residência e o fluxo da água, que
podem influenciar as condições
hidrodinâmicas (COMPANHIA AM-
BIENTAL DO ESTADO DE SÃO PAU-
LO- CETESP, 2013).
Vide Tabela 2 na página 24.
O monitoramento preventivo de
cianobactérias e cianotoxinas deve
ser avaliados por órgãos competentes
dentre eles: Secretarias Municipais
e Estaduais de Vigilância
Sanitária, Agencia Nacional de Vigilância
Sanitária e Agencia Nacional
de Águas mas também seu importante
papel na estrutura e funcionamento
dos ecossistemas aquáticos
como produtores primários,
fixadores de nitrogênio atmosférico
e bioindicadores de qualidade da
água, tais ações tem importância,

artigo 2
Autores:
Marcelo da Luz Santos¹,
Luciano Procópio da Silva²,
Renata Cristine Manfrinato Reis³
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REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
Tabela 2: Relação das cianotoxinas, sua classe química, organismos 10
Tabela 2: Relação das cianotoxinas, sua classe química, organismos produtores, mecanismo de ação, toxicidade e
sintomatologia da exposição aguda (CHORUS; BARTRAM, 1998; FALCONER, 2005; VAN APELDOORN et al., 2007;
2007; JAMES et al., 2008; PEGRAM et al., 2008)
JAMES et al., 2008; PEGRAM et al., 2008)
Toxina
Microcistinas
Saxitoxinas (PSPs)
Anatoxina–a
produtores, mecanismo de ação, toxicidade e sintomatologia da exposição
aguda (CHORUS; BARTRAM, 1998; FALCONER, 2005; VAN APELDOORN et al.,
Organismos
Produtores
(Gêneros)
pois estes organismos se multiplicam
no ambiente e podem concentrar-se
em determinadas porções
de lagos e reservatórios pela ação
do vento. Os programas de monitoramento
podem incluir: avaliação
dos perigos à saúde causados por
cianobactérias/cianotoxinas; identificação
de áreas suscetíveis; desenvolvimento
de regulamentações
em relação aos locais destinados
Mecanismo de ação DL50 * Sintomatologia a
exposição aguda
Inibição das proteínas
fosfatases 1 e 2ª
Bloqueio dos canais de
sódio
Agonista nicotínico
irreversível.
50 - >1200 μg/Kg i.p.
ratos
10 μg/Kg i.p. rato
200 – 250 µg/Kg i.p.
ratos.
Prostração ao, pilo
ereção, anorexia,
vômitos, dor
abdominal, diarreia,
choque hipovolêmico
e hemorragia intrahepática.
Paralisia progressiva
dos músculos,
diminuição dos
movimentos,
exagerada respiração
abdominal, cianose,
convulsão, parada
respiratória e morte.
Paralisia progressiva,
forte respiração
abdominal, cianose,
convulsão, morte por
asfixia.
Anatoxina-a (S)
Inibição
da 20 μg/Kg i.p. ratos Paralisia progressiva,
acetilcolinesterase
fraqueza muscular,
diminuição da
frequência respiratória
e convulsões.
Salivação intensa.
Morte ocorre por
falência respiratória.
* A DL50 representa o valor da dose de toxina letal a 50% dos animais expostos. Representada por µg de toxina/Kg de peso
corpóreo. (i.p. – via de administração intra peritoneal).
Fonte: BORTOLI & PINTO. Laboratório de Toxinas e Produtos Naturais de Algas, Faculdade de Ciências
Farmacêuticas, Universidade de São Paulo, São Paulo, Brasil. 2015.
* A DL50 representa o valor da dose de toxina letal a 50% dos animais expostos. Representada
por µg de toxina/Kg de peso corpóreo. (i.p. – via de administração intra peritoneal).
Fonte: BORTOLI & PINTO. Laboratório de Toxinas e Produtos Naturais de Algas, Faculdade de
Ciências Farmacêuticas, Universidade de São Paulo, São Paulo, Brasil. 2015.
ao abastecimento e recreação;
Informação e educação para o público;
Desenvolvimento de um programa
de controle de poluição por
nutrientes, entre outros (COMPA-
NHIA AMBIENTAL DO ESTADO DE
SÃO PAULO- CETESP, 2013).
Os relatos clínicos dos danos
para a população humana, pelo
consumo oral de toxinas de cianobactérias
em águas de abastecimento,
indicam que eles acontecem
como consequência de acidentes,
desconhecimento ou deficiência
na operação dos sistemas de tratamento
da água, como resultado,
são parcialmente estimados e as
circunstâncias originais são frequentemente
de difícil definição.
Em muitos casos, as cianobactérias
causadoras dos danos desaparecem
do reservatório antes que
as autoridades de saúde pública
considerem uma floração como o
possível risco, pois são geralmente
desconhecedoras dos danos possíveis
resultantes da ocorrência de
florações de cianobactérias e, portanto,
assumem que os processos
de tratamento da água usuais são
capazes de remover qualquer problema
potencial (MEREL, 2014).
Entretanto, várias toxinas de cianobactérias,
quando em solução,
são dificilmente removidas por um
processo convencional de tratamento,
sendo inclusive resistentes
à fervura. Essa exposição prolongada
deve ser considerada como
um sério risco à saúde uma vez
que, como já descrito anteriormente,
as microcistinas, que são o tipo
mais comum de toxinas de cianobactérias,
são potentes promotoras
de tumores e, portanto, este consumo
continuado de pequenas doses
de hepatotoxinas pode levar a uma
maior incidência de câncer hepático
na população exposta. Como
consequência, é importante que os
efeitos crônicos de exposições prolongadas
por ingestão oral de baixas
concentrações de cianotoxinas
sejam avaliados tanto do ponto de
vista epidemiológico, como toxicológico
(SANCHES, 2012).
No que diz respeito às cianotoxinas
propriamente ditas, também
referenciada como cianotoxina dissolvida
ou cianotoxina extracelular,
o que se observa, a partir dos
dados levantados na literatura, é
que os processos que envolvem a
C
M
Y
CM
MY
CY
CMY
K
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artigo 2
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Autores:
Marcelo da Luz Santos¹,
Luciano Procópio da Silva²,
Renata Cristine Manfrinato Reis³
A RDC nº 234, de 20 de Junho
de 2018 autoriza as Indústrias
Farmacêuticas a terceirizarem as
análises de MATÉRIAS-PRIMAS
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REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
coagulação química não são capazes
de efetivamente removerem
esses compostos isso porque os
coagulantes não são eficazes na
desestabilização e precipitação das
cianotoxinas, não sendo possível a
separação das mesmas nos processos
de separação sólido-líquido
que se seguem. Assim, pode-se
concluir que a sequência convencional
de tratamento, que consiste
na coagulação, floculação, sedimentação
e filtração rápida, não é
eficaz na remoção de cianotoxinas
(CAMACHO, 2012). Similarmente,
a adoção de uma etapa de flotação
no lugar da sedimentação pode
acarretar a melhoria da eficiência
de remoção de microalgas e cianobactérias,
porém não deve ter efeito
positivo na remoção de toxinas
dissolvidas. A pós-ozonização pode
apresentar eficiências de remoção
de toxinas muito elevadas, chegando
à completa destruição desses
compostos. A dosagem necessária
dependerá da concentração e tipo
de cianotoxina e da presença de
outros compostos orgânicos (CA-
MACHO, 2012).
São apresentadas várias maneiras
de remoção de cianobactérias,
porém a maior preocupação é a
remoção das toxinas, com base em
estudos experimentais nos quais a
dosagem, tempo de contato e, principalmente,
o pH foram otimizados.
No processo de pós-cloração, os
resultados apresentados sugerem
que há uma interação envolvida
com o pH, da concentração de
cloro livre e do tempo de contato.
Importante lembrar que a oxidação
com cloroaminas, com peróxido
de hidrogênio e com radiação ultravioleta
não se mostrou efetiva
na remoção de cianotoxinas. Dois
processos são considerados efetivos
na remoção de cianotoxinas:
a adsorção em carvão ativado e a
pós-oxidação, ou seja, a oxidação
realizada após a remoção das células
viáveis de cianobactérias. Dos
pontos levantados, verifica-se que
a questão de remoção de cianobactérias
e cianotoxinas é complexa
(CARVALHO, 2010).
Apesar de haver essa complexidade
em relação as cianobactérias
às cianotoxinas, a adesão de medidas
preventivas e de avaliação
revelam eficiência para o controle,
dentre elas:
I. Medidas de monitoramento
- intensificando o monitoramento,
com frequência semanal de coleta
de amostragem; - avaliação
de amostras adicionais para estabilizar
a variabilidade; - coletar
amostras da água bruta para testes
de toxicidade por bioensaios;
- confirmar a identificação das
cianobactérias em laboratório de
referência.(fomentando pesquisas
científicas) - Coletar amostras
da água tratada para análise
química de cianotoxinas, caso os
testes de toxicidade tenham apresentado
resultados positivos.
II. Medidas de prevenção de
risco à saúde - promover reunião
entre o responsável pela operação
do sistema e autoridades de
saúde pública, para informação
de riscos potenciais à saúde; -
informar outras instituições, se
apropriado (MORAES, 2012).
Segundo Benhardt e Clasen
(1991), a remoção de alguns tipos
de cianobactérias pode alcançar até
99,9% quando o tratamento é realizado
pelos processos de floculação-
-flotação-filtração; porém, caso a
água tratada apresente concentração
de 105 -106 células por ml
(cel/ml). No entanto esse processo
mostra-se eficaz em remover as
cianobactérias, porém não se mostra
a mesma eficiência na remoção
de cianotoxinas neste caso acredita-
-se que as melhores vias são a utilização
de outras tecnologias incorporadas
ao tratamento.
No experimento desenvolvido
por Hart et al. (1998), verificou-se
que, para remover 85% de toxinas
presentes na água, era necessário
adicionar 20 mg/L de CAP (carvão
ativado em pó). Entretanto, para
calcular a dose de CAP, deve-se
verificar a concentração de compostos
orgânicos na água, pois
estes são competidores pelos sítios
de adsorção dos CAPs, ou seja, reduzem
a eficiência da adsorção. A
adsorção utilizando carvão ativado
em pó (CAP) pode ser uma outra
opção incorporada ao tratamento.
Mas ainda é uma resposta desfavorável
85% tendo em vista que
não são todas as variações de toxinas
iguais em seu peso molecular
(ALMEIDA et al, 2015)
Um marco histórico, ocorrido
no ano de 1996, em decorrência
de intoxicação por cianotoxinas
exemplifica um desses casos, que,
embora menos frequentes, têm
grande importância na saúde pública.
Em uma clínica da cidade de
Caruaru (PE), 110 pacientes renais
crônicos, após terem sido submetidos
a sessões de hemodiálise
passaram a apresentar um quadro
clínico compatível com uma grave
hepatotoxicose. Destes, 54 vieram
a falecer até cinco meses após o
início dos sintomas, as análises
laboratoriais possibilitaram o isolamento
e a detecção da cianotoxina
Microscitina-LR no sistema
de purificação de água da clínica,
bem como amostras de sangue e
fígado dos pacientes intoxicados
(CENTRO DE DOCUMENTAÇÃO E
INFORMAÇÃO DA FAPESP, 1996).
A referente revisão priorizará uma
análise sistemática do controle das
cianobactérias e suas variações,
com objetivo de prevenir toda uma
população de níveis de intoxicação
como descrevem os dados analisados
posteriormente. A falta de
padrões de calibração coerentes
com a realidade, tem dificultado a
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implementação destas técnicas em
monitoramento de rotina das cianotoxinas
(WATANABE, et al, 2011;
RUBIO, et al, 2015).
É importante observar que, de
acordo com o Artigo 18, Parágrafo
5°, da Portaria MS n. 1.469/2000,
sempre que o número de cianobactérias
na água do manancial,
no ponto de captação, exceder
20.000 células/ml (2mm3 /L de
biovolume), durante o monitoramento
que trata o § 1º do artigo 19,
será exigida a análise semanal de
cianotoxinas na água na saída do
tratamento e nas entradas (hidrômetros)
das clínicas de hemodiálise
e indústrias de injetáveis. Esta análise
pode ser dispensada quando
não houver comprovação de toxicidade
na água bruta por meio da realização
semanal de bioensaios em
camundongos. Em outras palavras,
se o bioensaio em camundongo
revelar toxicidade ou se o responsável
pelo controle da qualidade da
água não tiver condições ou não
desejar realizar os bioensaios em
camundongos, ele obrigatoriamente
deverá fazer a análise semanal
de cianotoxinas na água tratada.
Caso o número de células mostre
uma tendência de aumento em
três coletas sucessivas, os testes
de toxicidade indiquem a presença
de cianotoxinas e o tratamento
utilizado não seja suficiente para
remoção dessas toxinas, então
se deve assumir o nível de alerta.
Essas condições indicam um risco
acentuado para a saúde pública
caso o sistema de tratamento de
água seja ineficiente para a remoção
de cianotoxinas. (PORTARIA DO
MINISTÉRIO DA SAÚDE, 2005).
Conclusão
O presente estudo demonstrou
as principais causas da eutrofização
de rios, lagos e reservatórios,
em muitas regiões brasileiras,
principalmente pela ação humana,
pela constante descarga de esgoto,
efluentes industriais e chorume de
fertilizantes agrícolas favorecendo
o alto crescimento e prevalência
de cianobactérias e toxinas liberadas
por estas, que também são
conhecidas como cianotoxinas.
Logo, pode-se observar que várias
espécies ou cepas são produtoras
de toxinas como descritos anteriormente,
apresentando um potencial
neurotóxicos e hepatológicos. Para
quê observa-se que essas cianobactérias
possuem grande preferência
por água doce, o que deixa
os órgãos de vigilância em estado
de alerta quanto o monitoramento
em reservatórios ou mananciais de
abastecimento público.
Fomentar um conhecimento
aprofundado do assunto e suas
implicações na saúde pública para
que os gestores municipais, estaduais
e federais comecem a planejar
um plano de monitoração e
preservação de reservatórios que
capitam água para consumo público.
E para reduzir a quantidade de
lagos e rios eutrofização buscar recursos
para o saneamento básico,
e buscar formas tecnologias para
tratar dejetos de esgotamento doméstico
e industriais.
Atualmente os métodos convencionais
de tratamento removem
as cianobactérias, porém não removem
as toxinas, necessitando
portanto buscar os métodos que
possam ser acoplados com os
preexistentes para ampliação da
eficiência na remoção de grande
parte de toxinas, também fomentar
uma conscientização dos
gestores municipais, estaduais e
federais(Secretarias Municipais e
Estaduais de Vigilância Sanitária,
Agencia Nacional de Vigilância
Sanitária e Agencia Nacional de
Águas) sobre a importância de monitoração
desses mananciais para
promover uma saúde da população
e ou minimizar os riscos decorrentes
de intoxicação, adotando medidas
e metodologias para reduzir
ao máximo a quantidade de toxinas
em mananciais superficiais de
abastecimento público.
Referências
ALMEIDA, L.C; JORGE, T.B.F; PINTO, R.; CANEVARI,
G.C. Cianobactérias e cianotoxinas fatores de risco
para o abastecimento de água. Revista Científica
Univiçosa - Volume 7 - n. 1. Faculdade de Ciências Biológicas
e da Saúde – UNIVIÇOSA. Viçosa – MG. 2015
AZEVEDO, F.A.; CHASIN, A.A.M. As bases toxicológicas
da Ecotoxicologia. Ed. Rima. São Paulo: InterTox.
2003.
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REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
29

Complemento Normativo
artigo 2
EM FOCO CIENTÍFICO
Referente ao artigo:
Disponibilizado por Analytica em parceria com
Arena Técnica
Florações de cianobactérias e
cianotoxinas: levantamento de
risco à saúde.
30
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
ABNT NBR 15784
Produtos químicos utilizados no tratamento de água para consumo
humano — Efeitos à saúde — Requisitos.
Norma publicada em: 07/04/2017. / Status: Vigente.
Classificação 1: Produtos químicos para a purificação da água.
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: florações de cianobactérias e cianotoxinas: levantamento de risco à
saúde. Entidade: ABNT. País de procedência/Região: Brasil.
Resumo: Esta Norma estabelece os requisitos para o controle de qualidade
dos produtos químicos utilizados em sistemas de tratamento de água para
consumo humano e os limites das impurezas nas dosagens máximas de uso
indicadas pelo fornecedor do produto, de forma a não causar prejuízo à saúde
humana. - http://www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=369144
ABNT NBR 16570
Isocianuratos clorados - Aplicação em saneamento básico - Especificação
técnica, amostragem, métodos de ensaio e requisitos.
Norma publicada em: 16/01/2018. / Status: Vigente.
Classificação 1: Produtos químicos para a purificação da água.
Classificação 2: Norma publicada recentemente.
Artigo: florações de cianobactérias e cianotoxinas: levantamento de risco à
saúde. Entidade: ABNT. País de procedência/Região: Brasil.
Resumo: Esta Norma estabelece a especificação técnica, amostragem,
metodos de ensaio e requisitos toxico¬lógicos dos produtos de isocianuratos
clorados para utilização no tratamento de água para consumo humano e
efluentes. http://www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=384573
ABNT NBR 12216
Projeto de estação de tratamento de água para abastecimento
público – Procedimento.
Norma publicada em: 30/04/1992. / Status: Vigente.
Classificação 1: Sistemas públicos de abastecimento de água / Sistemas
de abastecimento de água. Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: Florações de cianobactérias e cianotoxinas: levantamento de risco à
saúde. Entidade: ABNT. País de procedência/Região: Brasil.
Resumo: Esta Norma fixa as condições exigíveis na elaboração de projeto de
estação de tratamento de água destinada à produção de água potável para
abastecimento público. http://www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=2898
ISO 5667-5
Water quality -- Sampling -- Part 5: Guidance on sampling of
drinking water from treatment works and piped distribution systems.
Norma publicada em: 2006/04. / Status: Vigente.
Classificação 1: Análise da água em geral / Água potável.
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: Florações de cianobactérias e cianotoxinas: levantamento de risco à
saúde. Entidade: ISO. País de procedência/Região: Suíça.
Abstract: ISO 5667-5:2006 establishes principles to be applied to the techniques
of sampling water intended for human consumption. For the purposes
of ISO 5667-5:2006, water intended for human consumption comprises:
all water either in its original state or after treatment, intended for drinking,
cooking, food preparation, or other domestic purposes, regardless of its
origin, plus all water used in any production undertaking for the manufacture,
processing, preservation or marketing of products or substances intended for
human consumption unless the competent national authorities are satisfied
that the quality of the water cannot affect the wholesomeness of the foodstuff
in its finished form. https://www.iso.org/standard/36694.html
ISO 24523
Service activities relating to drinking water supply systems and wastewater
systems -- Guidelines for benchmarking of water utilities.
Norma publicada em: 2017/02. / Status: Vigente.
Classificação 1: Serviços para consumidores / Água potável.
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: Florações de cianobactérias e cianotoxinas: levantamento de risco à
saúde. Entidade: ISO. País de procedência/Região: Suíça.
Abstract: ISO 24523:2017 provides guidelines on good benchmarking
practice of drinking water and wastewater utilities. It describes the basic
framework and methods associated with benchmarking in the water sector.
The guidelines are intended primarily for voluntary benchmarking. Specific
objectives set forth by the authorities and which are to be achieved by the
water utility are not covered by this document.
https://www.iso.org/standard/59814.html
ISO 14592-1
Water quality -- Evaluation of the aerobic biodegradability of organic
compounds at low concentrations -- Part 1: Shake-flask batch test
with surface water or surface water/sediment suspensions.
Norma publicada em: 2002/11. / Status: Vigente.
Classificação 1: Análise das propriedades biológicas da água.
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: FLORAÇÕES DE CIANOBACTÉRIAS E CIANOTOXINAS: LEVANTAMEN-
TO DE RISCO À SAÚDE.
Entidade: ISO.
País de procedência/Região: Suíça.
Abstract: ISO 14592-1:2002 specifies a test method for evaluating the biodegradability
of organic test compounds by aerobic microorganisms in surface
waters by means of a shake-flask batch test with suspended biomass. It is
applicable to natural surface water, free from coarse particles to simulate a
pelagic environment (pelagic test) or to surface water with suspended solids
or sediments added to obtain a level of 0,1 g/l to 1 g/l dry mass (suspended
sediment test) to simulate a water-to-sediment interface or a water body with
resuspended sediment material.
https://www.iso.org/standard/24870.html
ISO 19250
Water quality -- Detection of Salmonella spp.
Norma publicada em: 2010/07. / Status: Vigente.
Classificação 1: Microbiologia da água.
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: FLORAÇÕES DE CIANOBACTÉRIAS E CIANOTOXINAS: LEVANTAMEN-
TO DE RISCO À SAÚDE.
Entidade: ISO.
País de procedência/Região: Suíça.
Abstract: ISO 19250:2010 specifies a method for the detection of Salmonella
spp. (presumptive or confirmed) in water samples. It is possible that,
for epidemiological purposes or during outbreak investigations, other media
are also required.
https://www.iso.org/standard/43448.html
BS EN ISO 5667-3
Water quality. Sampling. Preservation and handling of water samples.
Norma publicada em: 26/06/2018. / Status: Vigente.
Classificação 1: Análise da água em geral.
Classificação 2: Norma publicada recentemente.
Artigo: FLORAÇÕES DE CIANOBACTÉRIAS E CIANOTOXINAS: LEVANTAMEN-
TO DE RISCO À SAÚDE.
Entidade: BSI.
País de procedência/Região: Reino Unido.
https://shop.bsigroup.com/ProductDetail?pid=000000000030349850
ISO 20950-1
Water quality -- Determination of available weak and dissociable
(WAD) cyanide -- Part 1: Method using ligand exchange, flow injection
analysis (FIA), gas-diffusion and amperometric detection.
Norma publicada em: 2018/05. / Status: Vigente.
Classificação 1: Determinação das propriedades químicas da água.
Classificação 2: Norma publicada recentemente.
Artigo: FLORAÇÕES DE CIANOBACTÉRIAS E CIANOTOXINAS: LEVANTAMEN-
TO DE RISCO À SAÚDE.
Entidade: ISO.
País de procedência/Região: Suíça.
Abstract: This document specifies operationally defined methods for the
determination of available WAD cyanide in various types of water such as
drinking, ground, and surface, waters, and metallurgical processing tailings
reclaim, heap leach barren, mill slurry tailings and leaching solutions, with
cyanide concentrations from 5 µg/l to 2 000 mg/l expressed as cyanide ions
in the undiluted sample. The range of application can be changed by varying
the operation conditions, e.g. by using a different injection volume, thicker
membrane, detector response, etc.
https://www.iso.org/standard/69533.html
DIN 19606
Chlorinators for water treatment - Equipment, installation and operation.
Norma publicada em: 2010/09. / Status: Vigente.
Classificação 1: Água Potável / Água de Esgoto.
Classificação 2: DRAFT em andamento
Artigo: FLORAÇÕES DE CIANOBACTÉRIAS E CIANOTOXINAS: LEVANTAMENTO
DE RISCO À SAÚDE.
Entidade: Beuth.
País de procedência/Região: Alemanha.
Abstract: This standard is a new edition. It applies to chlorinators for the treatment
of water intended for human consumption (drinking water, swimming
pool water and service water) and for the treatment of cooling water and waste
water. The standard is only applicable to chlorinators operating by the indirect
method. For chlorinators with chlorine evaporators it is applicable from
the regulator in connection with the evaporator assembly. Information has
been specified regarding the installation of chlorinators, chlorine withdrawal,
material and operation. The revision has become necessary because some
specifications in DIN 19606:2006-06 were proved to be too rigid or specific.
The standard has been prepared by Working Committee NA 119-04-02 AA
"Wasseraufbereitung" ("Water treatment") of NAW.
https://www.beuth.de/en/standard/din-19606/132448680
Confiabilidade e qualidade
no processo produtivo das
indústrias utilizando misturas de
gases especiais de alto padrão
Por Murilo G. Dallaqua¹
Revisão: Nícia Vofchuk²
Precisão e nível de incerteza definem
a qualidade de uma medição
e permitem que os usuários de uma
mistura de gases avaliem a confiabilidade
de suas análises a partir de
um padrão declarado.
Misturas de gases são caracterizadas
pela mistura de dois ou mais
componentes, podendo estes estarem
na forma líquida ou gasosa,
e são amplamente utilizadas nos
processos produtivos, controle de
qualidade de produtos e matérias
primas das indústrias químicas,
petroquímicas, automotivas, farmacêuticas
e prestadores de serviço.
São aplicadas como padrões de calibração
de sensores e analisadores
e em equipamentos analíticos como
por exemplo na cromatografia.
O processo de fabricação das
misturas de gases é composto por
diversas etapas que necessitam
seguir padrões específicos que garantam
a estabilidade e qualidade
dessas misturas. Para cada mistura
produzida, é necessário considerar
cilindro e válvula ideais, os melhores
tratamentos de superfície e técnicas
de preparação de cilindros. A medição
correta de cada componente é
feita por gravimetria, e a adição dos
balanços com gases de alta pureza
se torna fundamental para que não
seja adicionado níveis de contaminantes
que danifiquem a composição
necessária para a mistura.
Após o enchimento do cilindro são
realizadas análises específicas de
produtos para garantia do processo.
A estabilidade de uma mistura de
gases é definida de acordo com o
tempo que ela pode ser usada com
confiança após certificação do fabricante.
Tanto a informação de tempo
de validade da mistura como dos
componentes, nível de incerteza,
método de fabricação, data de fabricação
e demais itens devem estar
presentes no certificado de análise
que é feito individualmente para
cada cilindro e entregue ao consumidor.
Sempre que possuir dúvidas
quanto a composição da mistura é
importante consultar o certificado
ou até mesmo o fabricante.
A excelência de qualidade das
misturas é um ponto primordial
para que se obtenha uma análise
e calibração confiáveis, porém não
somente ela é responsável por este
processo. Ao realizar uma análise é
necessário que se verifique o cenário
como um todo, desde o cilindro
até o método de transferência do
gás, material utilizado, conectores,
inertização adequada da linha e
especificações do próprio equipamento.
Além da entrada de contaminantes
que podem alterar seu
resultado analítico, muitas misturas
são consideradas reativas contendo
componentes enxofrados, NOx e CO
que são suscetíveis a reação com
oxigênio e outros elementos.
A realização de uma boa análise
envolvendo gases depende de um
conjunto de componentes, e a indústria
de gases responsável pela
fabricação das misturas analíticas
com toda certeza tem grande participação
nela. Por isso, conte sempre
com um fornecedor confiável que
possua um time técnico de apoio
e um excelente processo de fabricação
para te auxiliar em qualquer
necessidade.
Murilo G. Dallaqua
é engenheiro de Aplicações
de Gases Especiais –
Air Products Brasil
Nícia Vofchuk é Supervisora
de Gases Especiais -
Air Products Brasil
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
31

Microbiologia
Cronobacter
O Cronobacter e um bacilo Gram negativo que pertence à família Enterobacteriaceae. Este microrganismo
era conhecido como o Enterobacter cloacae produtor de pigmento amarelo. Posteriormente, em 1980
a bactéria foi reclassificada como Enterobacter sakazakii.
Por Claudio Kiyoshi Hirai*
32
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
Bacilo Gram negativo Enterobacter sakazakii
Esta reclassificação foi o resultado
de vários estudos, aonde as cepas
de E. sakazakii foram separadas em
grupos a partir de perfis obtidos por
amplificação de fragmentos polimórficos
fluorescentes de DNA, perfis de
ribotipagem, análises de sequências
gênicas completas de 16S RNA e hibridização
DNA-DNA.
Desta forma foi proposto a sua
reclassificação, dentro da família Enterobacteriaceae,
como um novo gênero,
Cronobacter spp., com quatro
espécies, duas subespécies, e uma
genomoespecie, que são:
• Cronobacter sakazakii subsp.
sakazakii,
• Cronobacter sakazakii subsp.
Malonaticus,
• Cronobacter muytejensii,
• Cronobacter dublinensis,
• Cronobacter turicensis e;
• Cronobacter genomoespecies 1.
Em virtude de outros estudos que
foram publicados, atualmente o gênero
Cronobacter é composto de 7
espécies:
• C. sakazakii,
• C. malonaticus,
• C. dublinensis,
• C. turicensis,
• C. muytjensii,
• C. universalis e;
• C. condimenti.
Inicialmente foi reconhecido como
um patógeno oportunista devido ao
consumo de formulas infantis desidratadas.
E foi apontado como
causador de meningite e septicemia
neonatal.
Em 1961, foram descritos na literatura
os dois primeiros casos de
meningite causados pela bactéria.
Após esta data foram descritos,
novos casos de meningite, septicemia
e enterocolite necrotizante.
Muito embora a maioria dos casos
envolvam crianças, existem na literatura,
casos que descrevem infecções
em adultos idosos, sendo que
a maioria dos casos sejam devido a
infecção urinaria.
De maneira geral, a taxa de mortalidade
está na casa de 80%.
Muito embora a fonte do E. sakazakii
seja ainda desconhecida, o numero
crescente de relatos na literatura sugerem
que as formulas infantis desidratadas
sejam o veiculo para a infecção.
No Brasil, existem poucos relatos
de contaminação em formulas infantis
desidratadas comercializadas pelo
microrganismo, sendo que o primeiro
relato de surto ocorreu em 1997 na
Unidade de Neonatologia do hospital
de Clinicas da Universidade Federal
de Minas Gerais.
As amostras positivas para o Cronobacter
foram: Queijo Minas Frescal,
Queijo Prato, Alimento infantil a
base de Cereal de aveia, Alimento
infantil a base de cereais de milho,
Alimento infantil de cereais de arroz,
farinhas, temperos e condimentos,
formulas lácteas em pó, formulas
infantis, aveia em flocos, leite UHT,
amido em pó.
Os métodos atuais de detecção
e isolamento do Cronobacter spp.
utilizam o PCR e também metodologia
tradicional com o uso de meios
cromogenicos, para isolar e detectar
a bactéria, visto que o PCR ainda e
pouco utilizado pelos laboratórios.
A pesquisa de Cronobacter nas
formulas infantis em pó pode ser realizada
com alíquotas de 100 g. da
amostra, diluição em tampão peptonado,
centrifugação da amostra e
semeadura em um meio comercial
cromogênico (Agar R&F ou Agar
DFI), incubar as placas a 35 +/- 2 C
durante 18 a 24 horas verificando o
aparecimento de colônias características.
Realizar a confirmação bioquímica
utilizando os kits bioquímico scomo a
o API, Crystal ou outros ou ainda automatizados
como o Vitek, Biolog etc.
Referências bibliográficas:
• BAM Bacteriological Analytical Manual
Chapter 29 Cronobacter.
• Freitas, L. G., Risori, C.A., Jakabi, M., de Paula, A.,
M.,R., Rowlands, R,E.,G.. Ocorrência de Cronobacter spp.,
(Enterobcter sakazakii) em alimentos infantis adquiridos
em um hospital público.
Ver. Inst. Adolfo Lutz. 2011;70(4); 548-53.
• Hunter, C.,J.,Petrosvan, M., Ford, H.,R., Prasadarao,
N., Enterobacter sakazakii: A Emerging Pathogen in
Infants and Neonates, Sur. Infec, 2008Oct; 9(5):533-539.
*Claudio Kiyoshi Hirai é
farmacêutico bioquímico, diretor
científico da BCQ consultoria e
qualidade, membro da American
Society of Microbiology e membro
do CTT de microbiologia da
Farmacopeia Brasileira.
Telefone: 11 5539 6719
E-mail: técnica@bcq.com.br
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
33

METROLOGIA
Inmetro
debate
Indústria 4.0
Indústria 4.0 é o nome
usado para marcar a
4ª Revolução Industrial
que está por vir.
Indústria 4.0 é uma expressão que
engloba algumas tecnologias para automação
e troca de dados e utiliza conceitos de
sistemas ciber-físicos, Internet das Coisas e
Computação em Nuvem.
34
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
Em comemoração ao Dia Mundial
da Acreditação, a Coordenação Geral
de Acreditação do Inmetro, realizou
no dia 18 de julho de 2018 um
evento para se debater e apresentar
as perspectivas da instituição em
relação ao novo tema: Indústria 4.0
O evento foi realizado Centro de
Convenções da Firjan – Rio de Janeiro,
e teve como programação algumas
palestras que apresentaram
situações onde já se aplicam tecnologias
de automação aderentes
ao conceito da Indústria 4.0. Houve
uma participação de mais de 250
pessoas, representantes de organismos
de avaliação da conformidade,
órgãos regulamentadores, profissionais
independentes e associações
de avaliação da conformidade.
Cabe destacar a apresentação
do prof. James H. Lambert, P.E.,
F.IEEE, F.ASCE, F.SRA, D.WRE,
Ph.D – University of Virginia, com
o tema Compliance and Risk Management
in the 4th Revolution,
onde foi abordada a utilização das
ferramentas baseadas em sistemas
ciber-físicos, Internet das
Coisas e Computação em Nuvem
em análise riscos.
Seguiram-se as apresentações
Automação e Sociedade na Revolução
4.0: Um olhar para o Brasil
- Prof. Eduardo Mario Dias – USP e
Dr. Vidal Melo – GAESI/POLI Coordenador
do GAESI – Gestão em Automação
& TI; onde foi visto como as
tecnologias para automação podem
auxiliar na redução de acidentes; no
aumento da produtividade; na redução
de custos, na eliminação de
processos, entre outros.
A Fiat Chrysler Automobiles (FCA)
apresentou a palestra sobre Manufatura
Automotiva 4.0 – Experiência da
FCA - Marcelo Mendes Lima – Coordenador
de Engenharia de Manufatura
da FCA, onde foram apresentadas
as tecnologias atuais utilizadas na
FCA, onde se combinam a realidade
virtual e o real para adicionar informações
em tempo real; a existência das
fábricas conectadas e inteligentes, entre
outras coisas, isto proporciona que
as metas de qualidade alcançadas antes
do tempo e lançamento com zero
desperdícios e perdas.
Situação Atual da Indústria 4.0 na
Cadeia de Têxtil e Confecção, foi exposta
pelo SENAI/CETIQT - Robson
Wanka – Gerente de Educação, que
mostrou a 1ª Fábrica de Confecção
4.0 do Brasil –CETIQT/RJ, onde
foram apresentadas as principais
tecnologias adotadas: Manufatura
Acionada pelo Consumidor; Robótica,
Automação e Virtualização; Realidade
Aumentada; Realidade Virtual; Sistemas
de Visão; Sensores, Atuadores
e Interfaces Homem Máquina –IHM;
IoT(Internet das Coisas) & CloudComputing;
Big Data & Analytics; AI -Inteligência
Artificial; e Sistemas de
Integração Horizontal e Vertical.
Foi também apresentado um
Programa de Fortalecimento Têxtil
e Confecção, trabalho em conjunto
do SENAI CETIQT e ABIT (Associação
Brasileira da Indústria Têxtil e
de Confecção), que prevê um foco
no aumento da competitividade das
empresas dos setores têxtil e de
confecção, por meio de soluções
customizadas de Educação e Tecnologia,
com apoio da Rede de Institutos
SENAI Tecnologia.
A Agência Nacional de Transportes
Terrestres – ANTT, apresentou
ANTT 4.0 – Desburocratizando a regulação
de transporte - Thiago Martorelly
Quirino de Aragão – Especialista
em Regulação de Transportes,
onde a Agência expôs as ações que
estão em curso utilizando as tecnologias
para automação e troca de
dados on-line, que são as seguintes:
Fiscalização Eletrônica e Canal
Verde Brasil;
Documento de Transporte Eletrônico
(DTE);
Processo e Habilitação Eletrônica
do Transportador;
Compartilhamento eletrônico
de informações.
Estas ações propiciaram um aumento
de 11.000% na fiscalização
de veículos de cargas através do
CANAL VERDE BRASIL; além de
aumentar a eficiência no transporte
multimodal, com melhor gestão de
acessos portuários.
O Inmetro também apresentou
sua visão e ações para acompanhar
a necessidade de adequação
aos novos conceitos na atividade
de acreditação. As iniciativas do Inmetro
para esta área são chamadas
Acreditação 4.0.
O Coordenador Geral de Acreditação,
Marcos Aurélio Lima de Oliveira,
apresentou as iniciativas já
existentes na área de acreditação
utilizando-se de tecnologias como a
internet móvel, inteligência artificial,
automação de processos.
As principais iniciativas apresentadas
foram:
Validação de relatórios de avaliação
realizados por softwares utilizando
algoritmo validador;
Leitura de relatório de avaliação
realizado por inteligência artificial
(software com algoritmos que
aprende as palavras-chave de cada
requisito normativo);
Avaliação de organismos de
avaliação da conformidade de forma
remota.
“Acreditação é confiança e se não
acompanhar o dinamismo do mundo
sua confiança será inócua. ”, declarou
o Coordenador Geral de Acreditação
do Inmetro demonstrando
que se a acreditação não estiver
emparelhada com as tendências
mundiais não conseguirá cumprir
seu papel com a eficiência que a
sociedade exige de nossa atividade,
que é proporcionar confiança aos
serviços de avaliação da conformidade
oferecidos pelos organismos
acreditados.
Aldoney Freire Costa é
Pesquisador-Tecnologista do
Instituto Nacional de
Metrologia, Qualidade e
Tecnologia (Inmetro),
atuando como Coordenador
de Operações de Acreditação.
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
35

Espectrometria de Massas
A espectrometria de massas
e a química analítica
36
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
Por Oscar Vega Bustillos*
A espectrometria de massas é
uma técnica analítica que qualifica
e quantifica a matéria presente no
universo. Consiste em analisar os
átomos e moléculas por meio da relação
massa/carga (m/z) dos íons de
analitos no estado gasoso. A ciência
que explora a espectrometria de
massas é conhecida como “físico-
-química dos íons na fase gasosa”.
O estudo da espectrometria de
massas envolve três itens principais:
o instrumento analisador, denominado
“espectrômetro de massas”,
os resultados deste analisador, representados
pelos “espectros de
massas” e as “aplicações” em diferentes
áreas da ciência que este
analisador é utilizado.
O espectrômetro de massas é o
instrumento analítico composto de
um compartimento fechado à vácuo
para não ter interferência com a atmosfera.
Dentro do compartimento
existem três seções que caracterizam
o espectrômetro de massas: A
“Fonte de íons” em que a amostra
gasosa a ser analisada e convertida
em íons. O “Analisador” em que os
íons são separados e discriminados
em função da sua razão massa/
carga (m/z) e o “Detector de íons”
em que os íons são detectados e
transmitidos para um sistema de
processamento de dados, resultando
o espectro de massas. A Figura
1 apresenta as diferentes alternativas
utilizadas no espectrômetro de
massas. Estas alternativas dão a
característica de aplicabilidade do
espectrômetro de massas.
O espectro de massas consiste
em um gráfico bidimensional, cujas
coordenadas representam a razão
(m/z) na abscissa, com unidade Dalton
(Da), e na ordenada o número
de íons detectados, representada
em porcentagem (%) relativa ao íon
mais intenso do espectro, conhecido
como íon base. Por meio da leitura
correta dos íons fragmentos do espectro
de massas é possível deduzir
a molécula em estudo.
A técnica pode ser aplicada em
diversas áreas da ciência. Historicamente,
a descoberta da estrutura da
matéria, tais como a existência dos
elétrons e dos isótopos da maioria
dos elementos químicos da tabela
periódica, foi possível graças à sua
aplicação na ciência física e química,
analisando algumas centenas de
Daltons. Logo, com o desenvolvimento
de novos instrumentos, a sua
aplicação passou a ser explorada
na ciência biológica, especialmente
na medicina, analisando proteínas e
outras moléculas de massa molecular
acima de milhares de Daltons.
O desenvolvimento da espectrometria
de massas é interessante e
acompanha a evolução da inteligência
humana. Quem inventou este
analisador foi o físico inglês Joseph
John Thomson (1856-1940) no ano
de 1897. Certamente ele “subiu
nos ombros dos gigantes”, tal como
Newton sugere, para descobrir novos
avanços na ciência. Os gigantes
que J.J. Thomson “subiu” foram:
Otto von Guericke (1602-1686) físico
alemão que em 1650 descobre
novas maquinas para gerar vácuo.
Michael Faraday (1791-1867) e
James Maxwell (1831-1879) foram
outros gigantes que abriram o caminho
para compreensão do eletromagnetismo.
Faraday desenvolveu
a eletroquímica e definiu termos
importantes na espectrometria de
massas, tais como ânodo, cátodo e
íons positivos e negativos. Maxwell
formulou a teoria do eletromagnetismo,
fornecendo base da espectrometria
de massas, onde os íons,
no interior do analisador de massas,
são separados e discriminados em
função a sua razão m/z.
Mas um dos gigantes que impulsionou
o descobrimento da espectrometria
de massas foi o físico britânico
William Crookes (1832-1919)
Figura 1: Diagrama das diferentes técnicas alternativas
Figura 1: Diagrama das diferentes técnicas alternativas utilizadas no
utilizadas no espectrômetro de massas.
espectrômetro de massas.
que desenvolveu o “Tubo de Raios
Catódicos”. Este instrumento era
um tubo de vidro fechado à vácuo
com dois eletrodos metálicos, onde
era aplicada correntes elétricas positivas
e negativas. O efeito produzia
um feixe de luz visível esverdeada.
Várias experiências foram realizadas
pelos pesquisadores com este tubo.
Uma delas foi realizada pelos físicos
alemães Johann Hittorf e Julius Plucker,
em 1869, conseguindo deslocar
o feixe de luz visível esverdeada
por meio de um imã externo ao tubo
de vácuo.
Esta experiência com o Tubo de
Raios Catódicos empolgou o pesquisador
J.J. Thomson que, ao
modificar a geometria deste tubo,
desenvolveu o primeiro espectrômetro
de massas. As partes do
primeiro espectrômetro são equivalentes
às já enunciadas anteriormente:
fonte de íons, analisador e
detector. Como detector foi utilizado
uma placa fotográfica para registrar
o caminho ótico dos íons, obtendo
geometrias parabólicas. A matemática
na espectrometria de massas
está presente já que a geometria
do caminho dos íons é de suma
importância para interpretação dos
espectros de massas. Por meio do
primeiro espectrômetro de massas,
J.J. Thomson consegue medir
a relação massa/carga do elétron
que, então, não era conhecido, denominando
“partícula corpuscular”.
Naquela época, acreditava-se que o
átomo era uma partícula indivisível,
tal como o grego Demócrito formulou
no ano 400 a.C. (“a” significa
“sem” e “tomo” significa “divisão”
em grego). O físico inglês John Dalton
(1766-1844) reforçou esta teoria
postulando em 1803 que “Toda
matéria, sólida, líquida ou gasosa
consiste Referências de bibliográficas um grande número de
pequenas partículas denominadas
átomos. Nenhum processo químico
poderá criar ou aniquilar os átomos”.
Em homenagem a esta teoria
a unidade da razão massa/carga é
responde que o átomo era como um
pudim inglês, onde as uvas passas
estão localizadas no lado externo e
ao redor do pudim. Certamente a
resposta de Thomson foi pronunciada
Lopes; antes Fábio da hora Cesar do Gozzo; banquete Felipe
Ricardo Vessecchi; Norberto Peporine
da academia influenciando, desta
Augusto Dörr; Michael Murgu; Daniel Temponi Lebre; Renato Abreu; Oscar
forma, no primeiro modelo atômico.
Vega Bustillos; José Manuel Riveros. Pela “Nomenclaturas descoberta de dos espectrometria elétrons, J.J. de
chamada massas de em Daltons. língua portuguesa”. Quím. Nova Thomson vol.34 recebeu no.10 São o Paulo premio 2011. Nobel
Além do elétron, J.J. Thomson de Física de 1906.
e seu aluno Francis William Aston
(1877-1945) descobrem os isóto-
Referências bibliográficas
• Ricardo Vessecchi; Norberto Peporine Lo-
pos *Oscar 20Ne Vega e Bustillos 22Ne do gás Neônio.
Foi assim que na reunião da Real pes; Fábio Cesar Gozzo; Felipe Augusto Dörr;
Pesquisador do Centro de Química e Meio
Academia de Ciência na Inglaterra
Pesquisas no ano Energéticas de 1897, e J.J. Nucleares Thomson IPEN/CNEN-SP nato Abreu; Oscar Vega Bustillos; José Manuel
Michael Ambiente Murgu; CQMA Daniel do Temponi Instituto Lebre; de Re-
anuncia que o átomo é uma partícula
55 divisível. 11 3133 9343 Ele chegou a esta con-
Riveros. “Nomenclaturas de espectrometria
de massas em língua portuguesa”. Quím.
Nova vol.34 no.10 São Paulo 2011.
clusão após verificar que a massa
da partícula corpuscular descoberta
ovega@ipen.br
(elétron) era menor que a massa do
*Oscar Vega Bustillos
elemento www.vegascience.blogspot.com.br
mais leve da tabela periódica,
o Hidrogênio. Esta descoberta e Meio Ambiente CQMA do Instituto de
Pesquisador do Centro de Química
deixou eufórica à comunidade científica.
A primeira pergunta da plateia
IPEN/CNEN-SP
Pesquisas Energéticas e Nucleares
para o Professor Thomson foi: Como
55 11 3133 9343
ovega@ipen.br
ele concebia o modelo atômico? Ele
www.vegascience.blogspot.com.br
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
37

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38
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
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ineficiente. Apesar disso, é um
trabalho fundamental, já que o
descompasso com a regulamentação
vigente pode ter implicações
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a imagem da empresa, sua
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cente e os adendos e/ou erratas
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necessária e a atuação nos documentos
internos acontece somente
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uso interno e/ou para auditorias são
gerados em poucos cliques, de forma
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Como funciona
É no processo de cadastramento
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REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
39

Análise de Minerais
(ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS) em nível n
(INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARTIZATION) em nível
de produtos comercializados no mercado externo. Nesta norma estão presente
massa máxima que pode ser retida em uma peneira, sendo essa variável depen
densidade do material processado, além da área e abertura da peneira utilizada
Autores
Alisson Cruz1; Eduardo Melo2; Bruno Castro3
1- Estagiário de Engenharia Química, CSN Mineração;
2- Gerente de Desenvolvimento e Laboratório, CSN Mineração;
3- Analista de Garantia da Qualidade, CSN Mineração;
Para aberturas superiores ou iguais à 22,4 mm é utilizada a seguinte relaçã
40
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET JUN/JUL 18
Minério de Ferro
Análise da influência da densidade para
cálculos de massa máxima
retida em aberturas de
peneiras inferiores a 4 mm
em análises granulométricas
Resumo
Ter conhecimento a respeito da quantidade de massa
a ser utilizada em uma análise granulométrica é fundamental
para se obter uma melhor precisão e eficiência
na mesma, além de evitar sobrecargas de peso no equipamento
de peneiramento utilizado.
Um método para se estabelecer a massa a ser utilizada
é por meio do conhecimento da massa máxima
que pode ficar retida em uma peneira após a realização
do ensaio de peneiramento. Atualmente, a metodologia
de referência que define os parâmetros relacionados ao
ensaio granulométrico por peneiramento para minério
de ferro é a ABNT NBR ISO 4701:2008, sendo nela demonstrada
a forma de cálculo de massa máxima retida
em uma peneira após cessado o peneiramento, utilizando
relações que dependem do valor de abertura da tela,
o diâmetro da peneira utilizada e a densidade do material
processado.
Este estudo objetivou a análise do cálculo de massa
máxima retida para aberturas de peneiras inferiores à
4 mm, no qual, conforme a norma em vigor, as massas
são fixadas para uma densidade de 2300 kg/m³ e variam
com o tamanho de abertura da peneira. Este trabalho
avalia o efeito do uso desta para minérios com densidades
diferentes, tendo sido encontradas variações de até
38,48% ao utilizar densidades de minérios usualmente
encontrados no mercado.
Concluiu-se que a densidade do material possui grande
interferência nos cálculos de massa máxima retida
em peneiramento, e que um fator de correção de densidade
deve ser utilizado, principalmente, em análises granulométricas
de “sinter feed”. Desta forma, propõe-se o
uso de um fator de correção de forma a adequar a influência
da densidade na quantidade de massa utilizada na
análise granulométrica por peneiramento.
Palavras chaves: peneiramento, massa, densidade.
Abstract
Knowing the amount of mass to be used in a granulometric
analysis is fundamental to obtain better accuracy
and efficiency in the same and avoiding overloading of
weight in the screening equipment used.
A method of establishing the mass to be used is by
knowing the maximum mass that can be retained in a
sieve after the sieve test has been carried out. Currently,
the reference methodology that defines the parameters
related to the granulometric test by sieving for iron ore is
ABNT NBR ISO 4701: 2008, and it is demonstrated the
form of calculation of maximum mass retained in a sieve
after sieving ceased, using relations which depend on
the aperture value of the screen, the sieve diameter used
and the density of the material processed.
This study aimed at the analysis of the calculation
of the maximum mass retained for openings of sieves
below 4 mm, in which, according to the current norm,
the masses are fixed to a density of 2300 kg / m³ and
vary with the sieve opening size. This work evaluates the
effect of its use on ores with different densities, and variations
of up to 38.48% were found when using mineral
densities usually found in the market.
It was concluded that the density of the material has
great interference in the calculations of the maximum
mass retained in sieving, and that a density correction
factor should be used, mainly, in grain size analyzes of
sinter feed. Therefore, it is proposed to use a correction
factor in order to adjust the influence of the density on
the amount of mass used in the granulometric analysis
by sieving.
Key Words: sieve, mass, density.
Imagem ilustrativa
1. Introdução
m = 0,005+0,0004W*ρ b
*A
máxima que pode No ser caso retida de aberturas em Onde: inferiores a 22,4 mm e superiores ou iguais à 4 mm
uma peneira utilizada: após o processo de m é a massa máxima possível na
Conhecer o tamanho e a distribuição
de tamanhos das partículas
classificação granulométrica, a fim peneira, em gramas.
de determinar qual a massa de alimentação
do equipamento de pe-
b
W é a abertura da peneira, em mm.
m = 0,0007*W*ρ
é um pré-requisito necessário em
*A
é a densidade aparente do material
em kg/m³, determinada de
muitos processos industriais. Para
neiramento, tendo garantido, assim,
isso, o método comumente utilizado
a máxima eficiência Onde: para análise acordo com a ISO 3852.
é o peneiramento. O peneiramento
granulométrica.
A é a área da peneira, em m².
ou a classificação granulométrica é
O conhecimento • da m massa é a massa máxima
retida, além • de W ter é relevância a abertura da Para peneira, o caso em de mm. aberturas infe-
máxima possível na peneira, em gramas.
o estudo do comportamento de um
conjunto de partículas com diferentes
tamanhos, utilizando uma série
na análise de eficiência de peneiramento,
contribui
riores à 4 mm, o cálculo de massa
•
no
ρ cuidado
é a densidade
do máxima
aparente
é estabelecido
do material
com
em
valores
kg/m³, determinada de acord
de aberturas padronizadas, nas
equipamento utilizado • A é por a área evitar da peneira, fixos para em cada m². abertura, em uma
quais uma determinada classe de
sobrecargas de materiais e por densidade de referência (2300
tamanho passa ou fica retida.
contribuir na significativa Para o caso melhora de aberturas kg/m³). inferiores Para outras à densidades, 4 mm, o cálculo a de massa máxim
Portanto, o peneiramento é a técnica
utilizada para a determinação
da precisão valores do ensaio fixos de análise para cada referida abertura, norma em cita uma que os densidade valores de referência (2300
granulométrica.
devem ser alterados proporcionalmente,
da massa que cada faixa especificada
de tamanho de partículas
Atualmente,
densidades,
a metodologia
a referida
de
norma cita
o qual
que
não
os
está
valores
claramente
na descrito mesma. na Tais mesma. dados Tais estão dados presentes no anexo C da
devem ser alterados proporci
referência que está analisa claramente os fatores descrito
representa na massa total ensaiada,
fornecendo informações como
relacionados ao peneiramento para estão presentes no anexo C da
análise granulométrica 2. JUSTIFICATIVA é a ABNT norma.
tamanho máximo, mínimo e médio
NBR ISO 4701:2008, que é o método
aprovado pela Foi ABNT observado (ASSO- que em 2. faixas Justificativa de abertura com valores maiores que 4 mm h
das partículas, distribuição de frequência
e acumulativa destas. A
CIAÇÃO BRASILEIRA da densidade DE NORMAS no cálculo de Foi massa observado máxima, que em o que faixas pode ser observado por m
partir de tais informações, pode-
TÉCNICAS) em nível nacional; e
-se efetuar o ajuste de modelos de
pela ISO (INTERNATIONAL
(2). Para aberturas
ORGAinferiores
de abertura a mm com não valores há uma maiores
que 4 mm há uma influência
relação que demonstra isso
distribuição granulométrica a partir
NIZATION FOR apenas STANDARTIZATION) mencionado que
clara
os valores
da densidade
tabelados
no cálculo
no anexo
de
C da norma utilizada
de uma amostra, nos quais os parâmetros
são utilizados no projeto de
em nível internacional, proporcionalmente. no caso de massa máxima, o que pode ser
produtos comercializados no mercado
externo. Nesta Portanto, norma este estão estudo (1) objetivou e (2). Para a aberturas análise da inferiores influência de alterações de de
observado por meio das relações
diversos equipamentos de classificação
e separação, como peneiras
presentes formas de se obter a
Atualmente,
industriais, separadores magnéticos,
ciclones e hidrociclones.
massa máxima
a de metodologia valores de massa
que pode ser
de
retida
referência máxima a 4 mm que não analisa pode há uma ficar os relação retida fatores em que relacionados uma peneira ao em peneiram abertur
para análise Atualmente, em uma granulométrica peneira, estabelecer a metodologia sendo é essa a adequação
demonstra
ABNT vari-
referência NBR do ISO uso que por
isso
4701:2008, analisa meio
de
do
forma
os que emprego
direta,
fatores é o método relacionados de um aprovado fator (razão) ao peneira pela par
sendo apenas mencionado que os
A
Um importante fator a ser analisado
em um processo de penei-
(INTERNATIONAL
(ASSOCIAÇÃO para ável análise dependente granulométrica correções. BRASILEIRA de fatores Para é a como ABNT DE isso, NORMAS foram valores NBR realizadas ISO tabelados TÉCNICAS) 4701:2008, no análises anexo que em granulométricas C é da o nível método nacional; aprovado utilizando e pela
densidade do material
ORGANIZATION
processado,
(ASSOCIAÇÃO comumente FOR STANDARTIZATION) internacional, no
ramento é a eficiência da análise
além da área e abertura
BRASILEIRA encontradas
da peneira
DE norma NORMAS nos produtos utilizada TÉCNICAS) deverão disponíveis ser alterados
em comercialmente nível nacional; (“sinter e pelf
de (INTERNATIONAL produtos
granulométrica, sendo ela influenciada
por diversos fatores, tais de produtos comercializados no mercado externo. Nesta norma estão presentes formas de se
utilizada, comercializados como
fixando
a seguir: ORGANIZATION valores no mercado de diâmetro FOR externo. da proporcionalmente.
STANDARTIZATION) peneira Nesta norma utilizada. estão presentes em nível internacional, formas de se ob
Portanto, este estudo objetivou a
n
massa máxima que pode ser retida em uma peneira, sendo essa variável dependente de fatores c
como: escolha adequada do tipo densidade massa
Para
máxima do material aberturas 3. METODOLOGIA análise da influência de alterações
que pode processado, superiores
ser retida além ou
em da uma de área densidades peneira, e abertura sendo nos cálculos da essa peneira variável de valores
utilizada, dependente como a de seguir: fatores
e meio de peneiramento, o tempo
iguais à 22,4 mm é utilizada a seguinte
aberturas relação: do material processado, além densidade
em que as partículas estão submetidas
aos meios de peneiramento, a Para aberturas superiores granulométrica; ou iguais à
Para
da área
de massa
e abertura
máxima
da
que
peneira
pode
utilizada, como a seguir
superiores 3.1. Seleção ou iguais de minérios à 22,4 ficar mm retida a é serem utilizada em uma analisados a peneira seguinte em e relação: identificação de malh
aberturas
22,4 mm
inferiores
é utilizada
a 4 mm
a seguinte
e estabelecer
a adequação do uso por
relação:
quantidade de massa de material a m = 0,005+0,0004W*ρ b
*A
ser processado, o tipo e dimensões
meio do emprego de um fator (razão)
(1) m = 0,005+0,0004W*ρ
do equipamento utilizado, a limpeza
b
*A
No caso de aberturas inferiores a 22,4 mm
para
e superiores
se realizar eventuais
ou iguais
correções.
Para isso, foram realizadas
à 4 mm, a seguinte relaç
adequada dos meios de peneiramento,
entre outros. Como citado,
utilizada: No caso de a
a No caso de aberturas inferiores a 22,4 análises mm granulométricas e superiores ou utilizando iguais à 4 mm, a seguinte rel
22,4 mm e superiores ou iguais à 4
massa de minério a ser processado utilizada:
valores de densidades comumente
mm,
por ensaio é uma variável de processo
extremamente importante de m = 0,0007*W*ρ b
m = a 0,0007*W*ρ seguinte relação b
*A é utilizada: encontradas nos produtos disponíveis
comercialmente (“sinter feed”
*A
ser analisada. Nesse intuito, surge Onde:
e “pellet feed”), fixando valores de
(2)
o interesse em identificar a massa Onde:
diâmetro da peneira utilizada.
• m é a massa máxima possível na peneira, em gramas.
• • W m é a é abertura a massa máxima da peneira, possível em mm. na peneira, em gramas.
41
• • ρ W é a é densidade a abertura aparente da peneira, do em material mm. em kg/m³, determinada de acordo com a ISO 3852
• • A ρé a é área a densidade da peneira, aparente em m². do material em kg/m³, determinada de acordo com a ISO 38
• A é a área da peneira, em m².
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18

Análise de Minerais
Na tabela 2 estão presentes densidades desses produtos, no qual foram selecionados os valores
máximos, mínimos e médios dos valores de densidades catalogados. Essa forma de análise foi objetivou demonstrar a influência
adotada com o objetivo de estudar toda a faixa de densidades da utilização desse fator para uma
Após a identificação possível desses das densidades materiais. comuns para os produtos
ampla
de interesse
faixa de densidades.
de análise,
Como
foram
calculadas as massas máximas alterando proporcionalmente para o cálculo esses de valores massa de máxima densidades,
Tabela 2 – Valores de Densidades para o “sinter feed” e o “pellet feed”
possui
3. Metodologia
Tabela 2 – Valores de Densidades para conforme o “sinter feed” mencionado e o “pellet feed” na norma, tendo como referência os valores influência para direta a densidade da densidade 2300 do
kg/m³. Após a identificação das densidades comuns para os produtos material, de interesse área e abertura de análise, de peneiramento,
fixaram-se tamanhos Informações calculadas “Sinter as feed” massas “Pellet máximas feed" alterando proporcionalmente para esses valores de densidades,
foram
3.1 Seleção de minérios a
serem analisados e identificação
de malhas usadas na aná-
proporcional entre massa e densidade e com isto, criou-se um fator calculados de correção para casos que de efetuasse 200 mm a
Para análise da influência da densidade, admitiu-se uma diâmetros relação de linear peneira, e diretamente tendo sido
conforme mencionado na norma, tendo como referência os valores para a densidade de 2300
lise granulométrica;
Densidade máxima (Kg/m³) kg/m³.
alteração Após 3185
proporcional a identificação 2478 das massa densidades máxima para comuns qualquer para os valor produtos de e densidade. 300 interesse mm para de peneiras análise, redondas,
que são informados na norma
foram
Buscando atingir resultados para
calculadas
situações reais, primeiramente,
Para análise as massas da influência máximas alterando
Densidade mínima (Kg/m³) 2098 2225
ρ
da densidade, proporcionalmente admitiu-se uma para relação esses valores linear de e diretamente densidades,
foram identificados minérios que
conforme Fator de correção = b
ABNT NBR ISO 4701:2008. Os
proporcional mencionado entre massa na
2300 e norma,
kg/m³ densidade tendo e com como isto, referência criou-se os um valores
resultados fator de para correção a densidade
obtidos foram que efetuasse de 2300 (3)
relaciona-dos
densidade.
possuem em sua análise granulométrica
peneiras com aberturas
Onde 2655 ρ 2352
alteração kg/m³. proporcional de massa máxima para qualquer valor de
Densidade média (Kg/m³) em tabelas.
b
é a densidade aparente do produto de interesse. Na segunda etapa, foi analisada
inferiores a 4 mm. Com isso, foram
Para análise da influência ρ da densidade, admitiu-se uma relação linear e diretamente
Fator de correção = b
a influência das densidades em (3)
selecionadas amostras de minérios,
proporcional Dessa forma, entre os massa
2300
valores e densidade
kg/m³
massa e com máxima isto, criou-se para cada um abertura
comercialmente conhecidos como
cado de mineração, objetivando
situações fator de de correção com peneira valores que são reais, efetuasse obtidos utili-zando
densidade. os na valores norma encontrados para a densidade para
ingir resultados para situações reais, 3.3. primeiramente, Realização de foram cálculos identificados
massa máxima
“sinter feed” e o “pellet feed”, de
a análise da influência desta para multiplicando alteração retida fator de correção (3) pelos valores de
Onde
proporcional
ρ
o fator de de correção massa máxima (3) pelos para valores qualquer de massa valor fixados de
suem em sua análise granulométrica peneiras com aberturas
diferentes minas do Quadrilátero
cálculo inferiores de massa a máxima 4 mm. retida. massa fixados b
é a densidade aparente do produto de interesse.
de referência (2300 na norma kg/m³). para a densidade
Fator de referência correção (2300 = kg/m³). b
o “sinter feed” e “pellet feed”. Também
se utilizou somente o valor de
ρ
selecionadas amostras
Ferrífero
de minérios,
para realização
comercialmente
do estudo.
conhecidos Na tabela como 2 “sinter estão presentes Dessa forma, os valores 2300 kg/m³ de massa máxima para cada abertura de peneira são obtidos
(3)
feed”, de diferentes minas do Quadrilátero Ferrífero para densidades realização do desses estudo. produtos, no
multiplicando m' = fator de o fator correção*m de correção (2300(3) kg
diâmetro de peneira de 200 mm,
qual foram selecionados os valores
) m 3 pelos valores de massa fixados na norma para a densidade
por ser esse o mais utilizado em
(4)
Tabela 1 – Valores de abertura de
máximos, mínimos e médios dos
de (4) referência
Onde ρ b
é
(2300
a densidade
kg/m³).
aparente do produto de interesse.
s de abertura de peneiras ensaios de análise granulométrica.
peneiras (mm) utilizados (mm) utilizados na análise na análise granulométrica de “sinter feed” e
Sendo:
valores de densidades catalogados. Sendo:
o granulométrica “pellet feed” de “sinter feed” e o
Dessa forma, os valores de massa máxima para cada abertura de peneira são obtidos
Essa forma de análise foi adotada m': = massa fator de máxima correção*m na densidade (2300 kg
3.4 Realização de teste de
“pellet feed”
• multiplicando m': massa máxima
com o objetivo de estudar toda a aparente do
o
material
fator de na correção densidade
usado em
(3) aparente pelos ) valores do material de massa usado fixados em gramas na norma (g). para a densidade
(4)
m 3 análise granulométrica para o
Valores de abertura (mm)
faixa de densidades possível desses • de gramas referência m
Sendo:
(2300 (g). kg/m³): (2300 kg/m³). massa máxima na densidade de 2300 kg/m³ “sinter em gramas feed”. (g).
“Sinter feed” “Pellet feed” materiais.
m (2300 kg/m³): massa máxima
Foram obtidas informações de Figura 1 - Tabela com valores de massa máxima para um material com densidade de 2300 kg/m³
na
Também densidade = fator foram de correção*m realizados
2300 kg/m³ (2300 cálculos
em
kg de diferenças matemáticas entre os valores de massa com
12,500 1,00
massa retida em peneiras no ensaio
de análise granulométrica de
3.3 Realização de cálculos e sem gramas a aplicação (g). do fator de correção
) (4)
presente na ABNT NBR ISO 4701:2008 (Parte 1).
• m': massa máxima na densidade
maparente 3 do material usado em gramas (g).
6,300 0,500
• m (2300 kg/m³): massa máxima na densidade de 2300 kg/m³ em gramas (g).
de massa máxima retida Sendo: Também foram realizados cálculos
∆m Também de = diferenças m ' - foram m 2300 matemáticas realizados kg
en-
comparados com valores de massa
“sinter feed”. Os valores foram
4,750 0,150
Após a identificação das densidades
comuns para os produtos de • e sem
m3 cálculos de diferenças matemáticas entre os valores de massa com (5)
3,350 0,106
tre m': os
a massa aplicação
valores máxima de
do
massa
fator na com densidade e
correção
sem aparente do material usado máxima em gramas retida (g). analisando as diferenças
em de gramas massa resultantes com (g). da a utilização influência da do
2,000 0,075
interesse de análise, foram calculadas
as massas máximas alteran-
densidade.
• a Com m aplicação (2300 os valores kg/m³): do fator obtidos, massa de correção máxima foi calculada na densidade a variação de 2300 percentual kg/m³
1,000 0,053
fator
do proporcionalmente para esses
∆m de = correção. m ' - m 2300 Para isso, kg utilizou-se a seguinte relação:
Também foram realizados m3 (5)
cálculos de diferenças matemáticas entre os valores de massa com
0,500 0,045
valores de densidades, conforme
e sem (5)
%m = ∆m *100% (6)
0,300 -
mencionado na norma, tendo como Com
a aplicação
os m valores
do
obtidos,
fator de
foi
correção
calculada a variação percentual 4. de Resultados massa com a e utilização do
0,212 -
referência os valores para a densidade
de 2300 kg/m³.
culada
fator Com de correção. os valores obtidos, foi cal-
Discussão
Objetivando ∆m = m
a ' Para isso,
- m 2300
variação
estudar kg utilizou-se a seguinte relação:
percentual
a influência da densidade em cálculos de massa máxima em cada
0,150 -
Após a identificação das densidades comuns para os produtos de m3 (5)
interesse de análise, foram
Após a identificação das densidades calculadas
Após Para comuns a
as
identificação análise para massas os da produtos máximas
das influência densidades alterando interesse da comuns peneira
proporcionalmente de massa %m análise, para = com ∆m os foram aberturas *100% produtos a utilização para
de
esses
inferiores interesse do valores fator de a
de
4 análise, mm,
densidades,
foram a análise foi realizada 4.1 em Influência duas etapas: da densidade. inicialmente, (6)
0,106 calculadas as massas - máximas alterando calculadas
conforme densidade, proporcionalmente mencionado
as massas admitiu-se máximas norma, para uma esses alterando relação tendo valores utilizou-se proporcionalmente correção. Com
como de referência densidades,
os m
valores valores Para para isso, de obtidos, esses densidades utilizou-se valores foi calculada a teóricos de densidades, a entre variação os valores percentual máximos Como de massa e citado, mínimos com estão a dos presentes utilização produtos na do
os valores para a densidade de 2300
conforme mencionado na norma, tendo kg/m³.
conforme linear como e mencionado referência diretamente os na valores norma, proporcional para tendo a encontrados. como fator densidade seguinte Objetivando referência correção. de relação: 2300 Essa os estudar valores Para análise isso, para a objetivou influência utilizou-se a densidade demonstrar da a seguinte densidade 2300 a relação: influência em cálculos da norma utilização de as massa massas desse máximas fator para em retidas uma cada
Como aberturas com valores de
kg/m³.
kg/m³. entre massa e densidade e com
para uma densidade de 2300 kg/
com valores de 12,500, 12,500, 6,300 6,300 e 4,750 e 4,750 mm mm são superiores são
ampla peneira faixa para de densidades. Como o cálculo de massa máxima possui influência direta da
isto, Para a criou-se análise 4,000 um da mm, influência fator seus de correção da densidade, admitiu-se uma relação linear e diretamente
m³, com diâmetros de peneira de
áxima retida são realizados
superiores
utilizando
a 4,000 mm,
a relação
seus cálculos
proporcional de massa entre máxima massa retida e densidade são proporcional
Para análise da influência da densidade, densidade
%m = ∆m aberturas inferiores a 4 mm, a análise foi realizada em duas etapas: inicialmente,
admitiu-se do
*100%
material, uma relação área e linear abertura e diretamente de peneiramento, fixaram-se tamanhos de diâmetros
(6)
Para análise da influência de
(2), da proporcional densidade, e, que portanto, efetuasse entre admitiu-se não massa a alteração foram uma e densidade relação proporcional
e com proporcional de isto, massa criou-se máxima de um massa fator para máxima qual-
correção peneira, para encontrados. isto, que qualquer efetuasse criou-se tendo valor Essa sido um a de análise fator calculados densidade.
e linear com utilizou-se
(6) isto, e diretamente m
criou-se valores um fator de densidades de correção que teóricos efetuasse entre a os valores máximos e mínimos dos produtos
200 mm 300 mm.
alteração
entre massa e densidade e com
do.
de correção objetivou para que casos demonstrar efetuasse 200 a a mm influência e 300 mm da para utilização Figura
peneiras
1 e desse Figura
redondas, fator 2 para que uma são
realizados alteração utilizando proporcional a relação de massa (2),
Objetivando estudar a influência da densidade em cálculos de massa máxima em cada
máxima alteração proporcional massa máxima
quer para valor qualquer de densidade. valor densidade. informados para ampla qualquer
Objetivando faixa na valor de norma densidades. densidade.
estudar ABNT a influência
tabelas. da densidade em cálculos de (3)
Como NBR ISO o cálculo 4701:2008. de massa Os resultados máxima A partir obtidos possui de valores influência foram de relacionados
ρ massa direta máxima
retida na densidade de 2300
da
e, portanto, não foram analisados Fator de correção = b peneira para aberturas inferiores a 4 mm, a
ρ
de densidades comuns nesse dos estudo. produtos “sinter feed” e “pellet feed”
2300 kg/m³ em
análise foi realizada em duas etapas: inicialmente,
ρ
Fator de correção = b
Fator de correção = b
densidade do material, área e abertura de peneiramento,
(3)
fixaram-se tamanhos diâmetros de
utilizou-se valores
2300 kg/m³
2300 kg/m³
(3) de densidades teóricos entre os valores máximos e mínimos dos produtos
peneira, massa tendo máxima sido em calculados cada peneira para casos de 200 mm e 300 mm kg/m³, para peneiras foram calculadas redondas, massas que são
Onde ρ
das as densidades de “sinter 3.2. feed” Identificação e “pellet de feed” densidades
comuns b
comumente b
é a densidade aparente do produto encontrados.
encontradas no
para Na de segunda interesse. aberturas
Essa etapa, inferiores
análise foi analisada objetivou
a 4 mm, a demonstrar influência das a influência densidades da máximas em utilização situações para desse densidades com fator valores para abaixo reais, uma e
Onde ρ Onde ρ b
é a densidade aparente do produto de interesse.
é a densidade aparente do produto de interesse.
informados na norma ABNT NBR ISO 4701:2008. Os resultados obtidos foram relacionados
dos produtos
utilizando ampla a análise faixa os foi de valores realizada densidades. encontrados em Como duas para o cálculo o “sinter de feed” massa e máxima “pellet acima feed”. possui desse Também influência valor. Os se resultados direta utilizou da
ão, objetivando a análise influência desta para cálculo Dessa
“sinter feed” e “pellet feed” (4)
de forma, massa os máxima valores de massa em máxima tabelas. para cada abertura de peneira são obtidos
Dessa forma, os valores de massa Dessa forma, os valores de massa somente densidade máxima etapas: para o inicialmente, valor do cada material, de abertura diâmetro utilizou-se área de e de peneira abertura va-
são de obtidos peneiramento, 200 mm, por ser fixaram-se esse foram o mais tamanhos agrupados utilizado de nas em diâmetros ensaios tabelas 3 de
multiplicando máxima o para fator cada de correção abertura (3) de pelos peneira valores são de obtidos massa fixados na norma para a densidade
Foram identificadas as densidades
de “sinter feed” e “pellet feed” de referência sa máxima (2300 para kg/m³). cada abertura de os valores máximos e mínimos dos
de 200 mm e 300 mm, respecti-
multiplicando Dessa forma, o fator os de valores correção de (3) mas-
multiplicando o fator de correção (3) pelos análise valores granulométrica.
densidades massa fixados teóricos na norma entre para a densidade
e 4 para os diâmetros de peneira
de pelos referência valores (2300 de massa kg/m³). fixados na norma peneira, para Na a segunda densidade tendo sido etapa, calculados foi analisada para casos a influência 200 das mm densidades e 300 mm em para situações peneiras com redondas, valores que reais, são
presentes densidades
comumente
desses referência produtos, (2300
encontradas
no kg/m³).
informados na norma ABNT NBR ISO 4701:2008. Os resultados obtidos foram relacionados Figura 2 - Tabela com valores de massa máxima retida para um material com densidade de 2300 kg/m³
qual
no mer-
foram selecionados peneira são obtidos os valores multiplicando o
utilizando os valores encontrados para o “sinter feed” e “pellet feed”. Também se utilizou
m' = fator de correção*m (2300 produtos encontrados. Essa análise
vamente.
e médios dos valores de densidades catalogados. Essa m' forma = fator de correção*m análise foi (2300
42
kg
m kg3
) ) em tabelas.
(4)
(4)
presente na ABNT NBR ISO 4701:2008 (Parte 2).
m' = fator de correção*m (2300 kg
) somente o valor
m m
ivo de estudar toda a faixa de densidades possível desses 3 materiais.
3 (4) de diâmetro de peneira de 200 mm, por ser esse o mais utilizado em ensaios de
Sendo:
análise granulométrica.
A partir de valores de massa máxima retida na densidade de 2300 kg/m³, foram calculadas
Na segunda etapa, foi analisada a influência das densidades em situações com valores reais, as massas máximas para densidades abaixo e acima desse valor. Os resultados foram agrupados
Sendo:
Sendo:
utilizando os valores encontrados para o “sinter feed” e “pellet feed”. Também se utilizou nas tabelas 3 e 4 para os diâmetros de peneira de 200 mm e 300 mm, respectivamente.
abela 2 – Valores de Densidades para o “sinter feed” e • o “pellet m': massa feed” máxima na densidade aparente do material usado em gramas (g).
• m': massa máxima na densidade • aparente m':
m (2300
massa do kg/m³): material máxima
massa usado na densidade
máxima em gramas na
aparente
densidade (g). somente do material
de
o
2300
valor usado
kg/m³
de em diâmetro
em
gramas
gramas
de (g).
(g).
peneira de 200 mm, por ser esse o mais utilizado em ensaios de
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
Foram identificadas as densidades de “sinter feed” e “pellet feed” comumente encontradas no
mercado de mineração, objetivando a análise da influência desta para cálculo de massa máxima
retida.
Como citado, estão presentes na norma as massas máximas retidas para uma densidade de
2300 kg/m³, com diâmetros de peneira de 200 mm e 300 mm.

Análise de Minerais
Tabela Tabela 3 – Valores Valores de de massa massa máxima máxima para para valores valores de de aberturas aberturas de de peneiras peneiras e e ampla ampla faixa faixa de de
densidades densidades aparentes. aparentes. Peneira Peneira com com diâmetro diâmetro de de 200 200 mm. mm.
44
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
Tabela 4 – Valores de massa máxima para valores de de aberturas de de peneiras e e ampla faixa de de
densidades aparentes. Peneira com diâmetro de de 300 mm.
4.2.
4.2.
Análise
Análise
aplicada
aplicada 4.2. aos
aos Análise produtos
produtos aplicada “Sinter
“Sinter
feed” aos feed” produtos
“Sinter feed” e “Pellet para ambos os produtos.
e
e
“Pellet
“Pellet norma, feed”.
feed”. e representada na tabela 5,
feed”.
sidera o efeito da densidade sobre
Utilizando
Utilizando
as
as
relações
relações
(3)
(3) e
(4),
(4),
calculou-se
calculou-se
a
a
massa
massa
máxima
máxima Tabela retida
retida 5 utilizando
utilizando
os
os
valores
valores
de
de a massa, nos casos das peneiras
densidades presentes na tabela 2. Os resultados foram representados graficamente, onde a
densidades presentes Utilizando na tabela as relações 2. Os resultados (3) e (4), foram Essa representados variação de graficamente, massa também onde a de 3,35 e 0,150 mm, a massa
visualização da alteração de massa é perceptível pelos posicionamentos das curvas.
visualização da alteração calculou-se de a massa massa é perceptível máxima retida pelos posicionamentos foi representada das em curvas. termos de porcentagem:
utilizando os valores de densidades
presentes na tabela 2. Os resultados
foram representados graficamente,
onde a visualização da alteração
de massa é perceptível pelos
posicionamentos das curvas.
Figura 3
Foi realizada a análise quantitativa
da variação de massa em relação
à densidade de referência da
Tabela 6 (página seguinte)
Por meio do cálculo das variações
percentuais de massa máxima
para cada densidade, verificou-se
que essa alteração é independente
de dois fatores: abertura e área da
peneira, sendo, portanto, influenciados
pela densidade aparente do
material. Quanto maior a densidade,
maior o aumento percentual de
massa em relação a 2300 kg/m³,
assim como, para o caso de diminuição
de densidade em relação à
de referência, também ocorre diminuição
percentual de variação de
massa.
Para o ”pellet feed”, observou-se
que a densidade média desse tipo
de material é 2352 kg/m³, possuindo
densidades máximas e mínimas
de 2478 e 2225 kg/m³, respectivamente.
Como esses valores não
diferem de forma acentuada do
valor de densidade de referência
da norma, a variação causada pela
influência da densidade no cálculo
de massa máxima retida é desprezível,
portanto, não cabendo maiores
detalhamentos.
4.3. Realização da análise
granulométrica de “sinter
feed”.
Tabela 7 (página seguinte)
Observou-se que sem a utilização
do fator de correção, que con-
máxima retida foi ultrapassada,
algo que interfere na eficiência do
peneiramento. Com a utilização do
fator de correção para uma densidade
de 2900 kg/m³, observou-se
que a massa máxima não foi ultrapassada.
No caso, seria útil instalar
uma peneira de 4,000 mm e outra
e 0,180 mm, por apresentarem valores
de massa máxima retida após
peneiramento de 200 e 70 g para
esse caso, respectivamente.
Considerando a utilização do fator
de correção, o limite de massa
não é ultrapassado em nenhum
caso, não sendo necessário, portanto,
a adição de peneiras, mantendo
a combinação atual. Em
termos práticos, isso significa que,
para o caso da não utilização do
fator de correção pela densidade,
objetivando manter a eficiência
da análise granulométrica, seria
necessário, mantendo a massa
de alimentação, utilizar mais peneiras
com capacidades maiores
de massa máxima, o que gera um
maior custo relacionado a material
e energia, além de um tempo maior
de peneiramento. Isto posto, tal fato
pode, inclusive, levar a resultados
inconsistentes com os resultados
reais a serem obtidos.
5. Conclusões
Verificou-se que a densidade
possui grande influência nos cálculos
de massa máxima retida em
aberturas de peneira inferiores a
4 mm. Como o aumento na massa
máxima que pode ser retida
na peneira também possibilita um
aumento na massa de alimentação
ou uma diminuição do número de
peneiras utilizadas em um processo
de análise granulométrica,
percebe-se que o emprego do fator
de correção pela densidade do
minério de ferro possui extrema
importância em termos de aumento
de produtividade e qualidade do
peneiramento laboratorial. Como
observado nas análises realizadas,
ocorrem alterações significativas
de massa máxima para cálculos
Figura 3 – Representação gráfica do cálculo de massa máxima retida aplicando o fator de correção para
densidades de “sinter feed” e “pellet feed”.
Foi realizada a análise quantitativa da variação de massa em relação à densidade de
referência da norma, e representada na tabela 5, para ambos os produtos.
Tabela 5 - Valores de variação de massa (g) com a utilização do fator de correção para valores de
densidades comuns de “sinter feed” e “pellet feed”.
Essa variação de massa também foi representada em termos de porcentagem:
Tabela 6 - Variação percentual de massa máxima retida com a aplicação do fator de correção para as
densidades de “sinter feed” e “pellet feed”.
utilizando o fator de correção em
densidades reais, especialmente
para o caso do “sinter feed”, o
que leva a um peneiramento mais
eficiente e por consequência mais
preciso.
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
45

densidades comuns de “sinter feed” e “pellet feed”.
Análise de Minerais
SEUS MÉTODOS EXISTENTES.
SEUS OBJETIVOS FUTUROS.
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Essa variação de massa também foi representada em termos de porcentagem:
Tabela 6 - Variação percentual de massa máxima retida com a aplicação do fator de correção para as
densidades de “sinter feed” e “pellet feed”.
sada pela influência da densidade no cálculo de massa máxima retida é desprezível, portanto,
o cabendo causada pela maiores influência detalhamentos. da densidade no cálculo de massa máxima retida é desprezível, portanto,
não cabendo maiores detalhamentos.
4.3. Realização da análise granulométrica de “sinter feed”.
4.3. Realização da análise granulométrica de “sinter feed”.
Por meio do cálculo das variações percentuais de massa máxima para cada densidade, verificouse
Tabela que essa 7 alteração – Valores é independente Massa máxima de dois e fatores: massa abertura retida em e área cada da peneira, no sendo, processo portanto, de análise
Tabela 7 – Valores de Massa máxima e massa retida em cada peneira no processo de análise
influenciados pela densidade granulométrica
aparente
de de do
“sinter “sinter material.
feed”, feed”, Quanto
para para um
maior um diâmetro diâmetro a densidade,
de 200 mm. 200 maior mm. o aumento
percentual de massa em relação a 2300 kg/m³, assim como, para o caso de diminuição de densidade
em relação à de referência, também ocorre diminuição percentual de variação de massa.
Para o ”pellet feed”, observou-se que a densidade média desse tipo de material é 2352 kg/m³,
possuindo densidades máximas e mínimas de 2478 e 2225 kg/m³, respectivamente. Como esses
valores não diferem de forma acentuada do valor de densidade de referência da norma, a variação
Referências
Bibliográficas
1 ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉC-
NICAS – ABNT NBR ISSO 4701-1995 – Minérios
de ferro - Determinação da distribuição
granulométrica por peneiramento.
Apresentando o novo ACQUITY ® ARC , um sistema LC moderno e quarternário
para cientistas que trabalham com métodos estabelecidos e que buscam
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métodos HPLC e UPLC. Aonde essa versatilidade pode levá-lo?
Escolha seu caminho em waters.com/arc
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
2 ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉC-
NICAS - ABNT NBR ISO 4701:2008 - Minérios
de ferro e pré-reduzidos – Determinação da
distribuição granulométrica por peneiramento.
3 NUNES DA COSTA, Evair. – Peneiramento de
Partículas Finas e Ultrafinas com Adição de
Dipersantes. Universidade Federal de Goiás
Observou-se que sem a utilização do fator de correção, que considera o efeito da densidade
–UFG, Catalão, 2014.
sobre a massa, nos casos das peneiras de 3,35 e 0,150 mm, a massa máxima retida foi ultrapassada,
algo 46 que interfere na eficiência do peneiramento. Com a utilização do fator de correção para uma
Observou-se densidade de 2900 que kg/m³, sem a observou-se utilização que do a fator massa de máxima correção, não foi que ultrapassada. considera No o caso, efeito seria da útil densidade
re instalar a massa, uma nos peneira casos de 4,000 das peneiras mm e outra de 3,35 e 0,180 e 0,150 mm, por mm, apresentarem a massa máxima valores de retida massa foi máxima ultrapassada,
o retida que interfere após peneiramento na eficiência de 200 do e 70 peneiramento. g para esse caso, Com respectivamente. a utilização do fator de correção para uma
PHARMACEUTICAL
n
HEALTH SCIENCES
n
FOOD
n
ENVIRONMENTAL
n
CHEMICAL MATERIALS
©2015 Waters Corporation. Waters, The Science of What’s Possible e ACQUITY UPLC são marcas registradas da Waters Corporation. Arc é marca registrada da Waters Corporation.
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
47

em foco
em Validação foco de limpeza - desafios e importância
VALIDAÇÃO DE LIMPEZA - DESAFIOS E IMPORTÂNCIA
48
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
A história A história da indústria da indústria farmacêutica farmacêutica
mundial
mundial
apresenta diversos
apresenta
casos de desvios
diversos
na qualidade
casos
do produto final em decorrência de contaminações
de desvios
cruzadas
na
durante
qualidade
o processo
do
de
produto
produção.
Um final exemplo em decorrência foi o caso ocorrido de contaminações
no cruzadas qual 20 pacientes durante vieram o a processo óbito após o
em Goiânia,
Goiás,
consumo de produção. do medicamento Um exemplo Celobar®, foi que o caso estava
contaminado com o subproduto carbonato de
ocorrido em Goiânia, Goiás, no qual
bário formado durante a síntese desse contraste,
e 20 que pacientes não foi removido vieram corretamente a óbito dos após equipamentos
consumo da linha do de medicamento produção. Em casos Celo-
como
o
este, bar®, nota-se que estava que a higienização contaminado de áreas com e
equipamentos é crítica para se evitar contaminações
e realizar a remoção de resíduos, garantindo
o subproduto carbonato de bário
assim formado a qualidade durante do produto a síntese final. desse
Atualmente contraste, um e que dos não maiores foi desafios removido das
indústrias corretamente brasileiras dos trata-se equipamentos do desenvolvimento da
de linha um procedimento de produção. padrão Em de casos limpeza como que seja
altamente
este, nota-se
eficiente
que
utilizando
a higienização
produtos
de
que
tragam bom custo benefício ao processo. Baseada
nas
áreas
normas
e equipamentos
da ANVISA e nas
é
Boas
crítica
Práticas
para
de
Fabricação se evitar (BPF), contaminações a validação de limpeza e realizar consiste
em a remoção procedimentos de e resíduos, metodologias garantindo documentadas
que assim comprovam a qualidade a eficácia do da produto limpeza industrial. final.
Ao se criar tal metodologia deve-se considerar
Atualmente um dos maiores desafios
fatores como volume produzido no lote, dosagem,
dados das indústrias toxicológicos, brasileiras solubilidade trata-se e a área do de
contato desenvolvimento do equipamento de um para procedimento
padrão de resíduos de limpeza presentes que nas seja superfícies alta-
verificar se a
remoção
encontra-se dentro de níveis pré-estabelecidos.
mente eficiente utilizando produtos
que tragam bom custo benefício ao
processo. Baseada nas normas da
ANVISA e nas Boas Práticas de Fabricação
(BPF), a validação de limpeza
consiste em procedimentos e metodologias
documentadas que comprovam
a eficácia da limpeza industrial.
Ao se criar tal metodologia deve-
-se considerar fatores como volume
produzido no lote, dosagem, dados
toxicológicos, solubilidade e a área
de contato do equipamento para verificar
se a remoção de resíduos pre-
As sentes impurezas, nas tanto superfícies químicas quanto encontra-se microbiológicas,
dentro são problemas de níveis continuamente pré-estabelecidos. encontrados
nas linhas de produção de indústrias farmacêuticas
e afins. Todos os produtos fármacos e seus
As impurezas, tanto químicas quanto
componentes, microbiológicas, ativos são e insumos, problemas podem continuamente
contaminações encontrados através dos nas reagentes linhas e
vir a
sofrer
solventes de produção utilizados, de pelos indústrias agentes farmacêuticas
e afins. Todos os produtos fár-
de limpeza,
microrganismos encontrados no ambiente, por
produtos degradados e até mesmo por subprodutomacos
formados e seus durante componentes, o processo de fabricação. ativos
Visando e insumos, a minimização podem desses vir a tipos sofrer de contami-
contaminações
e a qualidade através do medicamento dos reagentes produzido, e
a
solventes
ANVISA exige
utilizados,
o desenvolvimento
pelos agentes
de processos
de
de limpeza robustos e validados que deem foco na
eliminação
limpeza,
de
microrganismos
todo e qualquer resíduo
encontrados
indesejado.
A validação
no ambiente,
de limpeza
por
garante
produtos
que todos
de-ogradados
de lotes e até produtivos mesmo anteriores por subpro-
sejam
resíduos
minimizados dutos formados a níveis aceitáveis, durante no o entanto, processo para
comprovar de fabricação. a real Visando eficiência dos a minimização procedimentos
realizados deve-se efetuar o monitoramento
desses tipos de contaminações e a
analítico. Tal monitoramento irá verificar a porcentagem
qualidade remanescente do medicamento de produtos produzido,
a ANVISA de degradação, exige o excipientes, desenvolvimen-
conservan-
residuais,
produtos
tes, to de agentes processos de limpeza de e demais limpeza contaminantes, robustos
e então compará-los aos limites aceitáveis. Caso
e validados que deem foco na eliminação
de todo o lote e do qualquer produto deve resíduo ser enviado in-
quaisquer residuais ultrapassem os limites
estabelecidos,
para desejado. quarentena, A validação onde será reanalisado de limpeza e terá garante
decidido. que todos os resíduos de lotes
seu
destino
Tendo produtivos em vista anteriores a importância sejam do estabelecimento minimizados
a níveis aceitáveis, no entanto,
para comprovar a real eficiência dos
procedimentos realizados deve-se
efetuar o monitoramento analítico. Tal
monitoramento irá verificar a porcentagem
remanescente de produtos
residuais, produtos de degradação,
excipientes, conservantes, agentes
de limpeza e demais contaminantes,
e então compará-los aos limites aceitáveis.
Caso
quaisquer residuais ultrapassem
os limites estabelecidos, o lote do
produto deve ser enviado para quarentena,
onde será reanalisado e terá
seu destino decidido. Tendo em vista
a importância do estabelecimento de
uma metodologia confiável para garantir
um produto final de qualidade,
a cobrança dos órgãos regulamentadores
vem crescendo nos últimos
anos, tornando cada vez mais este
processo complexo, robusto e com
custos consideravelmente elevados.
A revisão dos processos submetidos
a ANVISA é cada vez mais rigorosa,
desta forma, é crucial que os solventes,
reagentes e agentes de limpeza
envolvidos possuam alta qualidade e
confiabilidade. O descontinuamento
de um detergente ou sanitizante
pode levar a uma revalidação forçada
e emergencial de todo o procedimento,
visto que a ANVISA não permiti
simples substituições de produtos na
metodologia de validação
LAS
de
do
limpeza.
Pelo exposto, nota-se +55 62 que 3085 é 1900 de
Brasil
fundamental importância www.lasdobrasil.com.br o emprego
de um método de limpeza validado
perante a ANVISA e que esteja de
acordo com as BPF para garantir a
qualidade do processo em si e bem
como a dos produtos finais. Assim
sendo, o departamento da Garantia
da Qualidade, Validação e Produção
devem atuar em conjunto para diminuir
os riscos, consequentemente
problemas relacionados a contaminações
químicas e microbiológicas.
LAS do Brasil
+55 62 3085 1900
www.lasdobrasil.com.br
de uma metodologia confiável para garantir um
produto final de qualidade, a cobrança dos órgãos
regulamentadores vem crescendo nos últimos
anos, tornando cada vez mais este processo
complexo, robusto e com custos consideravelmente
elevados. A revisão dos processos submetidos
a ANVISA é cada vez mais rigorosa, desta
forma, é crucial que os solventes, reagentes e
agentes de limpeza envolvidos possuam alta
qualidade e confiabilidade. O descontinuamento
de um detergente ou sanitizante pode levar a uma
revalidação forçada e emergencial de todo o
procedimento, visto que a ANVISA não permiti
simples substituições de produtos na metodologia
de validação de limpeza.
Pelo exposto, nota-se que é de fundamental
importância o emprego de um método de limpeza
validado perante a ANVISA e que esteja de acordo
com as BPF para garantir a qualidade do processo
em si e bem como a dos produtos finais. Assim
sendo, o departamento da Garantia da Qualidade,
Validação e Produção devem atuar em conjunto
para diminuir os riscos, consequentemente
problemas relacionados a contaminações
químicas e microbiológicas.
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Detergente alcalino composto em sua
maioria por hidróxido de potássio, agentes
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de células, aumentando o rendimento da cultura
50
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
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cultivo celular. Com uma ampla possibilidade
de superfície para crescimento,
que varia dos 250 cm2
até os 10.000 cm2, é ideal tanto
para pesquisa básica quanto para
o cultivo em escala industrial. Para
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O design inovador do CELLdisc,
em formato cilíndrico e único
no mercado, simplifica o fluxo de
trabalho e reduz o risco de contaminação
da amostra. A troca gasosa é
feita por um canal integrado e com
filtro, que possibilita a ventilação em
todas as camadas.
O sistema multicamada pode ser
utilizado no cultivo da cultura celular
em massa, como para produção de
anticorpos e vacinas e também na
produção de células para fins terapêuticos.
Para adequar-se à necessidade
da cultura celular, a superfície
do CELLdisc pode receber
diferentes tratamentos, como o TC
(para cultivo de células aderentes)
e o Advanced TCTM (para o cultivo
de células aderentes sensíveis ou
na ausência de soro fetal bovino no
meio de cultura).
O CELLdisc é de fácil manuseio,
basta preenchê-lo com a
suspensão celular, incliná-lo 90
graus, aguardar até que o fluido se
distribua uniformemente pelas camadas
através do canal de conexão,
retorná-lo para a posição original e
colocá-lo na incubadora.
Para saber mais sobre os produtos
de cultura celular da Linha
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em foco
52
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
PRESS RELEASE 07/2018
Vácuo? – Simplesmente sob controle!
VACUU·SELECT® - o novo controlador
interativo da VACUUBRAND
oferece um novo conceito de operação
para todos os processos típicos
de vácuo em laboratórios de química
para resultados rápidos e garantidos,
com economia de tempo. A interface
gráfica com display moderno
touchscreen permite a entrada de
dados simples e intuitiva. Em combinação
com fontes de vácuo novas
vez.
e existentes, o VACUU·SELECT é o
parceiro perfeito para todas as suas
aplicações de laboratório.
Outra aplicação, outro
ajuste de vácuo
Dependendo do processo, as
configurações de cada aplicação de
vácuo podem ser muito diferentes.
O VACUU·SELECT oferece procedimentos
pré-definidos para todas
integrados.
as aplicações comuns de vácuo,
que podem ser iniciadas ou ajustadas
facilmente através da interface
intuitiva com a tela touchscreen. O
editor de aplicativos permite arrastar
e soltar programas facilmente para
Vácuo? – Simplesmente sob controle!
VACUU·SELECT ® - o novo controlador interativo da
VACUUBRAND oferece um novo conceito de operação para todos os
processos típicos de vácuo em laboratórios de química para
resultados rápidos e garantidos, com economia de tempo. A interface
gráfica com display moderno touchscreen permite a entrada de dados
simples e intuitiva. Em combinação com fontes de vácuo novas e
personalização e ainda inclui uma
ferramenta útil, permitindo que você
salve seus processos favoritos para
que você não precise começar do
início toda vez.
Robusto, mas sensível
A operação com produtos químicos
agressivos é o trabalho diário
das bombas de vácuo com resistência
química. O VACUU·SELECT
possui materiais resistentes a produtos
químicos, ainda assim, a tela
touchscreen de vidro é sensível o
suficiente para ser operada no laboratório
com luvas de segurança.
existentes, o VACUU·SELECT é o parceiro perfeito para todas as
suas aplicações de laboratório.
Outra aplicação, outro ajuste de vácuo
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vácuo podem ser muito diferentes. O VACUU·SELECT oferece
procedimentos pré-definidos para todas as aplicações comuns de
vácuo, que podem ser iniciadas ou ajustadas facilmente através da
interface intuitiva com a tela touchscreen. O editor de aplicativos
permite arrastar e soltar programas facilmente para personalização e
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processos favoritos para que você não precise começar do início toda
Robusto, mas sensível
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bombas de vácuo com resistência química. O VACUU·SELECT possui
materiais resistentes a produtos químicos, ainda assim, a tela
touchscreen de vidro é sensível o suficiente para ser operada no
laboratório com luvas de segurança.
Uma solução que
sempre funciona
O VACUU·SELECT está disponível
em várias configurações projetadas
para atender a todas as situações
de laboratório:
- O controlador autônomo completo
tem todas as conexões necessárias
para trabalhar imediatamente
com suas fontes de vácuo existentes
- A versão fornecida com uma
unidade de bombeamento é uma
Uma solução que sempre funciona
solução completa que inclui uma
das nossas bombas de diafragma
VACUUBRAND com resistência química
em conjunto com um controlador
e sensor integrados.
- A combinação mais eficaz,
no entanto, é o novo controle
VACUU·SELECT em conjunto com
nossa bomba VARIO de velocidade
controlada, oferecendo evaporações
totalmente automáticas, com o toque
de um botão, e os menores tempos
de processo sem formação de espuma.
Também não há necessidade de
qualquer ajuste manual ou supervisão
constante. Além disso, a bomba
com velocidade controlada significa
menor emissão sonora, menor con-
O VACUU·SELECT está disponível em várias configurações
projetadas para atender a todas as situações de laboratório:
- O controlador autônomo completo tem todas as conexões necessárias para trabalhar imediatamente com
suas fontes de vácuo existentes
- A versão fornecida com uma unidade de bombeamento é uma solução completa que inclui uma das nossas
bombas de diafragma VACUUBRAND com resistência química em conjunto com um controlador e sensor
sumo de energia e intervalos de manutenção
mais longos.
O VACUU·SELECT não trabalha
exclusivamente com bombas de
diafragma, mas com todas as fontes
de vácuo. Para aplicações como
liofilização ou linhas Schlenk, que
precisam de um vácuo superior a 1
mbar, existem soluções de pacotes
disponíveis para controle de vácuo
fino. Quer seja portátil ou instalado
no mobiliário de laboratório, o versátil
VACUU·SELECT oferece todas as
possibilidades para um espaço de
trabalho prático e ergonômico.
O novo controlador VACUU·SELECT
da VACUUBRAND também está preparado
e pronto para o futuro para
a integração em redes modernas
de laboratório e sistemas de geren-
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Biofilme em sistemas de água pura
Biofilme é o termo genérico atribuído
a uma comunidade de microrganismos
delimitados por uma matriz
que se adere a uma superfície.
Podemos encontrar em qualquer
face em que esteja presente umidade,
mesmo em ambientes com condições
difíceis, em que os nutrientes
sejam extremamente limitados.
Surge um biofilme quando bactérias
livres (planctônicas) aderem
a uma superfície. Inicialmente pode
existir uma ampla variedade de
espécies bacterianas e a adesão à
superfície é fraca. É nesta ocasião
que a remoção pode ser feita facilmente.
Quando a colônia começa a
se estabelecer e a crescer, produz
estruturas de adesão celular, semelhantes
a pilosidades e torna-se
muito mais difícil de separá-las. Um
biofilme estável pode continuar a
desenvolver-se ao longo de vários
anos, durante os quais são libertadas
microcolônias e bactérias livres
para o ambiente.
Efeitos do biofilme em sistemas
de água pura
A presença de biofilme nos sistemas
de água laboratorial resulta
na contaminação contínua por bactérias
planctônicas. A libertação de
bactérias é esporádica e imprevisível,
levando a variações consideráveis
na potencial contaminação
bacteriana da água. A presença
de biofilme e de bactérias também
contribui para um aumento nas
partículas, produtos de eliminação
e fragmentos produzidos pelo metabolismo
e morte celular. Como
resultado, os níveis TOC podem
aumentar, assim como os níveis de
RNase e endotoxinas.
A chave da minimização da formação
e crescimento de biofilme
dá-se nas primeiras fases de desenvolvimento,
momento em que as
células estão mais vulneráveis a tratamento
químico e que os elos mais
frágeis podem ser quebrados ou enfraquecidos.
A sanitização regular
e a manutenção de um sistema em
recirculação ajudam a prolongar as
fases iniciais de desenvolvimento de
biofilme, momento em que o controle
pode ser mantido. A utilização
de filtros e UV contribui para manter
níveis mais baixos de bactérias sendo,
contudo, a contaminação dos
sistemas de água inevitável sem
um regime de sanitização completa
para retirar diretamente o biofilme.
Para mais informações
no e-mail:
watertech.marcom.latam@veolia.com
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em foco
Pipetas Rainin
Simpósio Internacional marca 10 anos da United States Pharmacopeia
no Brasil
54
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
A Rainin, marca do grupo Mettler-
-Toledo, é líder no mercado de pipetas
nos Estados Unidos e, há mais
de 50 anos, referência no fornecimento
de soluções avançadas e
completas para movimentação de
líquidos, em todo o mundo.
As pipetas XLS+, nas versões
manuais ou eletrônicas, além do desempenho
preciso e exato na transferência
de volumes, oferecem ergonomia,
robustez e características
únicas para o cumprimento das normas
de BPL e BPF, indispensáveis
para laboratórios regulamentados.
Os 11 modelos manuais de diferentes
volumes, cobrem a faixa de
0,1 µL a 20 mL, e estão disponíveis
a para uso com as ponteiras Universais
ou ponteiras LTS, que reduzem
em 85% a força necessária para
ejeção das ponteiras, reduzindo o
risco de lesão por esforço repetitivo
e resultados imprecisos por fadiga
do operador.
A E4-XLS+ oferece muita versatilidade
e flexibilidade para aumentar
a produtividade de maneira muito
simples e intuitiva. Os diversos modos
de pipetagem e seus opcionais
tornam as rotinas complexas muito
mais rápidas, sem riscos para os
resultados.
A partir de outubro de 2017 a
Analítica passou a representar com
exclusividade a Rainin no Brasil,
assumindo a responsabilidade de
distribuir os produtos e prestar o
suporte técnico e de serviços, como
tem por objetivo principal nestes 26
anos de empresa.
Contate a Analítica
para solicitação de propostas e
outras informações
rainin@novanalitica.com.br
Waters ACQUITY Arc: Compatibilidade em métodos HPLC e UHPLC
O Sistema ACQUITY Arc é um
sistema LC quaternário para cientistas
que trabalham com métodos
estabelecidos e que buscam a versatilidade
e a robustez necessárias
para preencher a lacuna entre os
métodos HPLC e UHPLC e, ao mesmo
tempo, continuar oferecendo
suporte a métodos validados.
• Verdadeira compatibilidade
para alternar entre separações
HPLC e UHPLC com o pressionar
de um botão por meio da tecnologia
Arc Multi-Flow Path
• Obtenha detecção de massas
sem alterar a rotina do seu laboratório
com o Detector ACQUITY QDa
• Implemente os benefícios das
colunas de partículas de 2 μm para
impulsionar o desempenho cromatográfico
de seus métodos
• Preparo da fase móvel com a
tecnologia Auto●Blend Plus, eliminando
a abordagem complicada
e suscetível a erros da preparação
manual.
Obtenha transferências, ajustes
ou aprimoramentos perfeitos e
eficientes dos métodos a partir de
qualquer plataforma LC sem comprometer
a integridade do método
ou as alterações feitas nas tabelas
de gradientes validadas.
Saiba mais em:
www.waters.com/arc
Evento realizado em São Paulo
teve a participação de cerca de 250
pessoas e contou com a presença
de representantes da indústria, universidades
e agência regulatória
O Simpósio Internacional – Empowering
a healthy tomorrow, realizado
pela U. S. Pharmacopeia (USP)
Brasil, marcou a comemoração de
10 anos da organização no País. O
evento, realizado no Sheraton WTC,
em São Paulo/SP, contou com a
presença de cerca de 250 pessoas
e representantes internacionais e
regionais da área de saúde pública,
como a Anvisa, indústria farmacêutica
e universidades.
Em 3 dias de evento, foram abordados
temas que tiveram foco na
importância dos padrões farmacopeicos
para garantir a saúde pública
global. Na oportunidade, a USP também
apresentou a campanha “Meds
We Can Trust”, patrocinada pela organização
e por outros parceiros de
todo o mundo, que tem como principal
objetivo conscientizar o público
sobre a importância da qualidade
de medicamentos para a saúde das
pessoas.
O resultado do Simpósio foi considerado
um sucesso. “No evento
ficou muito clara a principal visão
da USP, que é proteger a saúde das
pessoas e possibilitar o acesso a
medicamentos seguros e de qualidade”,
destacou a Profa. Dra. Maria
Inês Rocha Miritello Santoro, da Faculdade
de Ciências Farmacêuticas,
da Universidade de São Paulo.
“O Simpósio Internacional da
USP pôde apresentar à sociedade
questões atuais e de preocupação
internacional, quais as medidas que
os órgãos governamentais têm adotado
e como as farmacopeias estão
inseridas nesse contexto”, comentou
Thiago Novotný, Coordenador do
Núcleo Técnico de Medicamentos,
Instituto Nacional de Controle de
Qualidade em Saúde (INCQS).
Para Nilton Tojar, diretor-geral da
USP, a realização do Simpósio foi
um marco importante na história de
10 anos da organização. “Estamos
contribuindo com a formação de
profissionais do setor durante esse
tempo. Para o futuro, vamos continuar
investindo nessa capacitação e
na importância do papel da parceria
com as agências regulatórias e com
os stakeholders, sempre comprometidos
com a melhoria da saúde
pública”, destacou.
O evento contou com apoio de
Sindusfarma, Anvisa - Agência Nacional
de Vigilância Sanitária, USP
- Universidade de São Paulo, ABIAD
- Associação Brasileira da Indústria
de Alimentos para Fins Especiais
e Congêneres, INCQS - Instituto
Nacional de Controle de Qualidade
em Saúde e ABIFISA - Associação
Brasileira das Empresas do Setor
Fitoterápico, Suplemento Alimentar
e de Promoção da Saúde.
U.S. Pharmacopeia
http://www.usp.org/usp-brazil
Avenida Ceci, 1600 –
Tamboré – Barueri/SP
(11) 3245.6400
uspbrasil@usp
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
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em foco
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Novos Espectrofotômetros UV-Visível GENESYS da Thermo Scientific
A Analitica apresenta a nova linha de espectrofotômetros GENESYS da Thermo Scientific,
projetados para os laboratórios modernos e a nova geração de analistas.
Five days of Conference, more than 20 courses,
05 Plenary and 20 Keynote lectures. 50
Invited Guests.
Your chance to strengthen your networks and
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Spectrometry - all of this in one of Brazilś most
beautiful landscapes.
56
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
Técnicos do controle de qualidade
industriais, instrutores e pesquisadores
universitários que buscam
um espectrofotômetro UV-Visível
robusto, automatizado, pronto para
uso em rede Wi-Fi e com custo
acessível agora podem escolher
entre uma ampla variedade de opções
com a chegada da nova série
de espectrofotômetros GENESYS
da Thermo Scientific. Reconhecidos
mundialmente por sua confiabilidade,
precisão e reprodutibilidade, os
novos GENESYS foram projetados
para atender às expectativas de
tecnologias avançadas da era moderna
em um pacote compacto e
robusto.
GENESYS 50: espectrofotômetro
UV-Vis que apresenta uma interface
ao usuário simplificada, com
ampla tela sensível ao toque colorida
e de alta resolução. A carcaça
externa é muito robusta, projetada
para ambientes que requerem uso
repetitivo e pesado, apresentando
superfícies inclinadas para prevenir
infiltrações e respingos. Possui
compartimento de amostras para
uma única cubeta, atendendo a
demanda de laboratórios que não
exigem alta produtividade, mas não
abrem mão da qualidade.
GENESYS 150: O espectrofotômetro
UV-Vis que inclui os mesmos
recursos do GENESYS 50,
acrescentando opção de uso com
carrossel automatizado para leitura
de até 8 cubetas e capacidade de
operação com a tampa do compartimento
de amostras aberto,
para medições com maior rapidez
e comodidade comparado aos instrumentos
da geração anterior.
GENESYS 180: O espectrofotômetro
UV-Vis GENESYS 180 inclui
todos os recursos do espectrofotômetro
GENESYS 150. Também
inclui um trocador automatizado
de 8 cubetas para ambientes de
maior produtividade e sistema óptico
de duplo feixe para experimentos
avançados com uma referência
variável.
Biomate 160: O espectrofotômetro
UV-Vis BioMate 160 também
inclui todos os benefícios do espectrofotômetro
GENESYS 150 com
adição de métodos pré-programados
para ajudar os pesquisadores
da área de Biociências a obter suas
respostas mais rapidamente.
Uma variada linha de acessórios
supermodernos, incluindo trocadores
de cubetas automatizados,
suporte termostatizado por Peltier,
acessório sipper para sucção semiautomática
das amostras e sonda
de fibra óptica, estão disponíveis
para simplificar a amostragem e
atender às necessidades dos mais
exigentes laboratórios.
Interessado em conhecer esses
novos instrumentos? Contate a
Nova Analitica.
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OF SPEAKERS
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updated list of speakers.
CONGRESSO2018.BRMASS.COM

Complemento Normativo
Acreditação para Laboratórios
Disponibilizado por Analytica em parceria com
Arena Técnica
DOQ-CGCRE-008 (Revisão 7)
Orientação sobre validação de métodos analíticos.
Norma publicada em: 07/2018. / Status: Vigente.
Classificação 1: Alteração de revisão
Entidade: Inmetro - País de procedência/Região: Brasil.
Campo de Aplicação: Este documento aplica-se à Dicla, aos laboratórios acreditados ou postulantes à
acreditação e aos avaliadores e especialistas na área de laboratórios de ensaios.
http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/organismos/doc_organismos.asp?tOrganismo=CalibEnsaios
NIT-DICLA-058 (Revisão 4)
Aplicação dos Requisitos da ABNT NBR ISO 17034.
Norma publicada em: 07/2018. / Status: Vigente.
Classificação 1: Alteração de revisão
Entidade: Inmetro - País de procedência/Região: Brasil.
Campo de Aplicação: Esta Norma aplica-se à Dicla, aos produtores de materiais de referência (PMR) acreditados
e aos postulantes à acreditação, bem como aos avaliadores/especialistas qualificados pela Cgcre para essa modalidade.
http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/organismos/doc_organismos.asp?tOrganismo=PMR
NIE-CGCRE-140 (Revisão 21)
Preços dos Serviços de Acreditação de Organismos de Certificação e de Inspeção.
Norma publicada em: 07/2018. / Status: Vigente.
Classificação 1:Alteração de revisão
Entidade: Inmetro - País de procedência/Região: Brasil.
Campo de Aplicação: Esta Norma aplica-se à Dicor, Diois e Sesad.
http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/organismos/doc_organismos.asp?tOrganismo=OVV
NIT-DICAP-001 (Revisão 3)
Advertência, suspensão e cancelamento do credenciamento de especialistas e avaliadores inspetores
BPL da Cgcre.
Norma publicada em: 07/2018. / Status: Vigente.
Classificação 1: Alteração de revisão
Entidade: Inmetro - País de procedência/Região: Brasil.
Campo de Aplicação: Esta norma aplica-se à Dicap e aos avaliadores, especialistas e inspetores BPL da Cgcre.
http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/organismos/doc_organismos.asp?tOrganismo=AvalLAB
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REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
FOR-CGCRE-004 (Revisão 12)
Relação detalhada dos estudos conduzidos pela instalação de teste.
Norma publicada em: 07/2018. / Status: Vigente.
Classificação 1: Alteração de revisão
Entidade: Inmetro
País de procedência/Região: Brasil.
http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/organismos/doc_organismos.asp?tOrganismo=BPL
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 18
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Acreditações: REBLAS / INMETRO /ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017
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