DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA PARA QUANTIFICAÇÃO DE QUININA EM EXTRATO DE QUINA VERMELHA (Cinchona officinalis L.) PELO MÉTODO DE CLAE

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Figura 5. Curva de calibração da quinina. 3.3.3. Precisão Para precisão, foi realizada a análise de três soluções em triplicata em três níveis diferentes, baixo, médio e alto, 5, 50 e 100 mg/L do padrão de quinina, contemplando um total de nove injeções. A análise foi avaliada através do desvio padrão (s) e coeficiente de variação (CV). Réplicas Área Média 183803 Desvio padrão amostral (S) Coeficiente de variação (CV, em %) 5 mg/L 50 mg/L 100 mg/L 186777 185832 2980065 2964964 2978485 6534676 6355665 6339590 185470,6667 1519,569128 0,81 2974504,667 8300,140983 0,27 6343310,333 10977,94108 0,17 Tabela 3. Repetibilidade do padrão de quinina, ensaio de precisão em três níveis. Através da análise dos resultados, pode-se afirmar que os valores de coeficientes de variação estão abaixo de 1%, sendo que o limite para ensaios laboratoriais estabelecidos na resolução nº 899 é um coeficiente de variação de até 5% (2).
3.3.4. Limites de quantificação (LQ) e de detecção (LD) Os limites de detecção e de quantificação foram determinados através do método de relação sinal/ruído, e os valores encontrados foram de 0,3 µg/mL para o limite de detecção e 1 µg/mL para o limite de quantificação (2, 10). 3.3.5. Exatidão A análise de exatidão do método foi realizada através do ensaio de recuperação, conforme descrito no item 2.6.5. Os resultados estão apresentados na tabela 4. Concentração teórica padrão (mg/mL) Concentração da média recuperada ± desvio padrão (mg/mL) Recuperação (%) 4,5 4,86 ± 0,15 108,08 45 47,33 ± 0,12 105,18 90 99,77 ± 0,67 110,85 Média ± (s) 108,43 ± 2,83 Tabela 4. Ensaio de recuperação do padrão de quinina. A média dos valores encontrados para a recuperação da quinina foi de 108,43 ± 2,83 %, com valores de desvio padrão e coeficiente de variação baixos. Analisando o ensaio de recuperação da quinina, pode-se observar que o método está de acordo com os limites estabelecidos (80-120%) na resolução ANVISA nº 899 de novembro de 2003 (2). 4. CONSIDERAÇÕES FINAIS O desenvolvimento do método apresentou uma boa resolução cromatográfica com picos simétricos e sem caudas, capaz de quantificar a quinina. A metodologia analítica apresentou-se específica, linear com coeficientes de correlação superiores a 0,99; precisa (CV < 5%), sensível (com limite de detecção de 0,3 μg/mL e de quantificação de 1 μg/mL para a quinina) e exata (com média de recuperação de 108,43%). Estes valores permitem que a metodologia possa ser introduzida, por exemplo, no controle de qualidade, sendo aplicada a análise de extratos hidroalcoólicos de Cinchona officinalis para a quantificação de quinina nos mesmos. De acordo com a literatura (5, 22), os valores encontrados para os parâmetros de validação para este método estão adequados, tornando essa metodologia validada para a quantificação de quinina em extrato hidroalcoólico de Cinchona officinalis. A cromatografia líquida de alta eficiência tem um amplo espectro de utilidades, sendo uma ferramenta fundamental para a quantificação de compostos que se encontram em concentrações muito baixas, sendo assim essa ferramenta necessária para a quantificação de componentes restritivos, que possuem como limites concentrações geralmente abaixo de 100 mg/Kg.
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