Revista Analytica Edição 112

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Artigo 2 Conclusão A biomassa das cascas do maracujá apresentou uma ótima eficiência de remoção de cromo, em concentrações e condições do metal e do material absorvente, desta forma, apresenta um potencial para ser explorado em futuras pesquisas com outros metais contaminantes. Referências [1] ESPINOZA, J.J.A.; GUAJARDO, A.E.C.; LLAMAS, J.C.M.; ANDRADE, C.A.S.; MELO, C.P. Hierarchical Composite Polyaniline-(Electrospun Polystyrene) Fibers Applied to Heavy Metal Remediation. ACS Applied Materials and Interfaces 7(2015) 7231-7240. [2] PALMER, C. D., PULS, R. W., Natural Attenuation of Hexavalent Chromium in Groundwater and Soils, EPA Ground Water Issue 10 (1994) 1-12. [3] CAZIÑARES-VILLANUEVA, R. O. Biosorción de metales pesados mediante el uso de biomasa microbiana. Revista Latinoamericana de Microbiología, v. 42, n. 3, (2000) 131-143. [4] SUMATHI, I.K.M.S.; MAHIMAIRAJA, S.; NAIDU, R. Use of Low-cost Biological Wastes and Vermiculite for Removal of Chromium from Tannery Effluent. 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Classificação 2: Norma recomendada. Artigo: Cromatografia com Fluidos Supercríticos SFC e Comparação com GC e HPLC. Entidade: ABNT País de procedência/Região: Brasil. https://www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=442826 ABNT NBR 9003 Monoetileno glicol — Determinação do teor de dietileno glicol por cromatografia em fase gasosa Norma publicada em: 04/2020. / Status: Vigente. Classificação 1: Métodos físico-químicos de análise. Classificação 2: Norma recomendada. Artigo: Cromatografia com Fluidos Supercríticos SFC e Comparação com GC e HPLC. Entidade: ABNT País de procedência/Região: Brasil. https://www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=442827 ABNT NBR 9906 Acetato de etilglicol — Determinação do teor de etilglicol por cromatografia em fase gasosa Norma publicada em: 04/2020. / Status: Vigente. Classificação 1: Métodos físico-químicos de análise. Classificação 2: Norma recomendada. Artigo: Cromatografia com Fluidos Supercríticos SFC e Comparação com GC e HPLC. Entidade: ABNT País de procedência/Região: Brasil. https://www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=443182 ISO/TS 23973 Liquid chromatography at critical conditions (LCCC) — Chemical heterogeneity of polyethylene oxides Norma publicada em: 08/2020. / Status: Vigente. Classificação 1: Métodos físico-químicos de análise. Classificação 2: Norma recomendada. Artigo: Cromatografia com Fluidos Supercríticos SFC e Comparação com GC e HPLC. Entidade: ISO. País de procedência/Região: Suiça. https://www.iso.org/standard/77489.html ISO 13885-3 Gel permeation chromatography (GPC) - Part 3: Water as eluent Norma publicada em: 07/2020. / Status: Vigente. Classificação 1: Análises químicas. Classificação 2: Norma recomendada. Artigo: Cromatografia com Fluidos Supercríticos SFC e Comparação com GC e HPLC. Entidade: ISO. País de procedência/Região: Suiça. https://www.iso.org/standard/77485.html ISO 13885-2 Gel permeation chromatography (GPC) — Part 2: N,N-Dimenthylacetamide (DMAC) as eluent Norma publicada em: 07/2020. / Status: Vigente. Classificação 1: Análises químicas. Classificação 2: Norma recomendada. Artigo: Cromatografia com Fluidos Supercríticos SFC e Comparação com GC e HPLC. Entidade: ISO. País de procedência/Região: Suiça. https://www.iso.org/standard/77482.html ISO 13885-1 Gel permeation chromatography (GPC) — Part 1: Tetrahydrofuran (THF) as eluent Norma publicada em: 07/2020. / Status: Vigente. Classificação 1: Análises químicas. Classificação 2: Norma recomendada. Artigo: Cromatografia com Fluidos Supercríticos SFC e Comparação com GC e HPLC. Entidade: ISO. País de procedência/Região: Suiça. https://www.iso.org/standard/73850.html
Espectrometria de Massa A RESOLUÇÃO DE MASSAS NA ESPECTROMETRIA DE MASSAS Por Oscar Vega Bustillos* O estado da arte na instrumentação analítica é observado na espectrometria de massas de alta resolução, a qual é capaz de separar fragmentos de massas na quarta ou quinta casa decimal denominados “massa exata”. Os instrumentos anteriores estavam limitados a unidades de “massa inteira”, onde a resolução de um espectrômetro de massas é definida como a razão entre uma determinada massa e a diferença entre massas subseqüentes, isto é, M/ (M2 – M1), matematicamente descrito como M/ΔM, medida estatística do pico de massa da gaussiana: Largura total na metade do máximo (Full Width at Half Maximum - FWHM). A Figura 1a apresenta o espectro de massas de uma mistura de analitos, analisada com um instrumento com resolução 1.000. Observa-se que somente um pico é observado. A Figura 1b apresenta a mesma amostra, mas com um instrumento com resolução 5.000. Maior número de analitos são detectados no intervalo de massas de m/z 1,060 a 1,066. Por exemplo, nas medições de massa nominal inteira, não seria possível distinguir entre os íons protonados da Lisina ou da Glutamina com razão m/z 147,1128 e 147,0764, respectivamente. No entanto, um espectrômetro de massa com um poder de resolução de mais 10.000 seria facilmente capazes de distinguir esses dois íons. Obviamente, quanto maior a resolução do espectrômetro de massas, mais íons espaçados podem ser facilmente analisados. A alta resolução pode ser traduzida como medições de massas mais exatas. Atualmente, várias opções de analisadores de massas com alta resolução estão disponíveis no mercado. Analisadores de tempo de voo (Time of Flight - TOF) permite atingir facilmente uma resolução de 20.000 e até maiores, chegando a 60.000 para certas máquinas TOF com defletores iônicos. Ainda com maior resolução, o “Orbitrap” e o espectrômetro de massas por ressonância de cíclotron iónica por transformada de Fourier (Fourier Transform Ion Cyclotron Mass Spectrometry - FTICR) pode alcançar resoluções de 100.000 e até muito mais altas para certas configurações, mas à um custo de velocidade de varredura. O espectrômetro de massas “Orbitrap” foi melhorado desde o seu início, em termos de velocidade de varredura e sensibilidade, até se tornar um instrumento mais rotineiro, principalmente no caso da versão de bancada. O desafio de construir novos espectrômetros de massas com alta resolução teve início em meados do século XX. Certamente graças a ciência de novos materiais e novos sistemas de focalização, resolução de até 10.000 foram atingidas. Em 1955, W.C. Wiley e I.H. McLaren desenvolveram o espectrômetro de massas TOF, mas só em 1973, B.A. Mamyrin inventou o refletor de íons, tornando o TOF um analisador de alta resolução. Historicamente, vários métodos foram desenvolvidos no espectrômetro de massas para melhorar a resolução de massas. Por exemplo, métodos para melhorar a focalização dos íons dentro do espectrômetro de massas, assim como também métodos para produzir uma maior dispersão das massas iônicas e a injeção de íons positivos a partir da fonte de íons no interior de campos eletro-magnéticos homogêneos e transversais à trajetória dos íons. Em 1938, J.A. Hipple e W. Bleakney utilizaram pela primeira vez este princípio na construção de um espectrômetro de massas com base na curva cicloide como caminho iônico, embora já se soubesse que o movimento de um íon num plano perpendicular ao do campo magnético deveria seguir um caminho de “trocoide”. Se um campo magnético homogêneo é utilizado para defletir os íons através dos 360o, o detector de íons deveria estar na mesma localização que a fonte de íons. Adicionando um campo elétrico homogêneo à 90o do campo magnético será fornecido aos íons um movimento transversal linear como também um movimento circular graças ao campo magnético. O resultado é um caminho de “trocoide” dos íons, desta forma possibilita separar a fonte de íons e o detector de íons (Figura 2). No ano de 1959, H.W. Voorhies e colaboradores utilizaram um espectrômetro de massas trocoide, aplicaram 3.200 Volts entre as placas do sistema obtendo um campo elétrico da ordem de 150 Volts/cm, além de aplicar simultaneamente um campo magnético de 10.000 Gauss, obtendo uma ótima resolução de 2.500. Por meio deste espectrômetro de massas, Voorhies e colaboradores conseguiram separar e analisar o famoso doblete iônico, N2+ e CO+, isto é, Nitrogênio molecular com massa 28,0056 e Monóxido de Carbono com massa 27,9949 que são detectados como isômeros com massas m/z 28 para um espectrômetro com resolução de uma unidade de massa atômica (u.m.a.). Utilizando o espectrômetro trocoide com resolução de M/ ΔM = 2.500, eles conseguiram separar e analisar o famoso doblete Nitrogênio / Monóxido de carbono, graças à utilização da curva cicloide, demonstrando a importância da geometria no caminho iônico na espectrometria de massas. Os espectros de massas da análise do referido doblete estão apresentados na Figura 3. No espectrômetro trocoide onde é considerada a curva cicloide prolata é observado para uma separação D = 2πa, na direção x sob influencia dos campos magnético e elétrico dado pela seguinte equação, e o raio do círculo será A distância b da trajetória dos íons será Revista Analytica | Maio 2021 17
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