Revista Analytica Edição 112

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CROMATOGRAFIA COM FLUIDOS SUPERCRÍTICOS SFC E COMPARAÇÃO COM GC E HPLC Autor: Celso Blatt, Ph.D. Agilent Technologies Brasil
CROMATOGRAFIA COM FLUIDOS SUPERCRÍTICOS SFC E COMPARAÇÃO COM GC E HPLC O início da cromatografia pelo botânico russo Tswett em 1903 foi baseado em cromatografia em fase líquida (LC). A cromatografia em fase gasosa (GC) teve o seu desenvolvimento em 1952. Já a cromatografia com fase fluido supercrítico (SFC) começou a ser usada em 1962. Tabela 1: Evolução cronológica da cromatografia liquida, gasosa e supercrítica O objetivo desse artigo é mostrar as diferenças, as aplicações e as vantagens entre as três cromatografias LC, GC e SFC. A tabela 1 mostra a evolução histórica da cromatografia. Apesar da cromatografia ter seu início com colunas grandes de vidro onde a fase móvel era um líquido (LC) a primeira grande evolução em direção a instrumentação moderna foi em GC. Isso aconteceu porque a indústria petroquímica precisava separar e analisar as frações voláteis como gasolina e diesel. Em 1952 a cromatografia de partição foi descrita e começou a ser usada em análise de processos e foram construídos os primeiros GCs comerciais usando o detector TCD. A instrumentação de GC é mais simples porque não precisa de bomba de fase móvel, basta ter um gás de arraste pressurizado e ajustar o fluxo na coluna. Além disso, precisa de coluna aquecida num forno, um detector TCD e um sistema de registro do cromatograma. A LC moderna foi descrita em 1969, mas a instrumentação moderna como conhecemos hoje, demorou para ser desenvolvida e se tornar confiável e robusta. Entre os anos de 1980 e 1990 ela se tornou bem conhecida e ganhou fama e o nome de HPLC, (High Performance Liquid Chromatography). Já a SFC foi descrita pela primeira vez por Ernst Klesper em 1962 e também sofreu os mesmos problemas iniciais da HPLC, falta de instrumentação adequada e confiável. Somente a partir de 1992 começou a produção comercial do SFC baseado na plataforma de um GC com colunas capilares ou empacotadas. Antes de compararmos as três técnicas cromatográficas GC, HPLC e SFC, precisamos entender o que elas têm em comum. Apesar de existirem outros processos de separação como a adsorção, troca iônica, separação por tamanho, as três técnicas de separação GC, HPLC e SFC usam praticamente o mesmo processo de partição para separar os compostos na coluna. A partição usa uma fase estacionaria liquida que é depositada na coluna de separação e quando a amostra é transportada na coluna pela fase móvel, esse composto pode ou não se dissolver nesse líquido da fase estacionaria. Se esse líquido da fase estacionaria for quimicamente similar a amostra, ele consegue solubilizar por alguns instantes e depois ele volta para a fase móvel. Esse processo de partição entre a fase móvel e fase estacionaria ocorre muitas e muitas vezes na coluna, dissolvendo na fase estacionaria e voltando para a fase móvel. Quanto maior a similaridade química do composto com a fase estacionária, mais ela interage nesse líquido e mais ela demora para atravessar coluna. Os compostos sem afinidade química com esse líquido da fase estacionária passam reto com a fase móvel e são os primeiros e sair da coluna. Assim funciona a separação por partição. A regra básica na separação por partição é semelhante dissolve semelhante. Se quer separar compostos polares use uma fase estacionária polar. O que muda nas colunas cromatográficas usadas em GC, HPLC e SFC é o modo como se deposita a fase estacionaria na coluna. A figura 1 mostra uma coluna capilar geralmente usada em GC, a fase liquida estacionaria é depositada e presa nas paredes internas do tubo de sílica fundida. Figura 1: Coluna capilar de sílica fundida usada em GC com a camada de poliimida externa, o vidro de sílica no meio e internamente uma camada de fase estacionaria presa e ligada ao vidro do tubo. <strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Maio 2021 7
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