Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Przy używaniu amoniakalnego roztworu srebra należy używać okularów ochronnych. Gdy na powierzchni
cieczy utworzy się cienka błonka, należy zachować szczególne środki ostrożności, ponieważ może dość do
eksplozji.
7.2. Przygotowanie roztworu do badań
Odważyć 2,5 g próbki z dokładnością do 0,001 g, i umieścić w małym szklanym moździerzu. Rozetrzeć
trzykrotnie próbkę z wodą, przenosząc ją po każdym roztarciu do kolby Stohmanna o pojemności 500 ml
(5.2). Przenieść ilościowo próbkę do kolby Stohmanna o pojemności 500 ml, przemywając moździerz,
tłuczek i lejek wodą. Uzupełnić wodą do około 400 ml. Dodać 15 ml kwasu octowego (4.1).Wytrząsać na
wytrząsarce obrotowej (5.5) przez dwie godziny.
Uzupełnić wodą do 500 ml, wymieszać i przesączyć.
Oznaczanie wykonać najszybciej jak to tylko możliwe.
7.3. Analiza roztworu
Przenieść 50 ml przesączu do zlewki o pojemności 250 ml.
Dodać roztwór amoniaku (4.2) do uzyskania lekko alkalicznego odczynu i 30 ml ciepłego amoniakalnego
roztworu azotanu srebra (4.3) w celu wytrącenia żółtego kompleksu cyjanamidu srebra . Pozostawić na
noc, przesączyć i przepłukać zimną wodą do całkowitego usunięcia amoniaku.
Umieścić wilgotny sączek z osadem w kolbie Kjeldahla, dodać 10 - 15 g siarczanu potasu (4.5),
katalizatora (4.6), w zalecanej ilości, a następnie 50 ml wody i 25 ml stężonego kwasu siarkowego (4.4).
Powoli ogrzewać kolbę, łagodnie wstrząsając, aż zawartość zacznie wrzeć. Zwiększyć grzanie i gotować,
aż zawartość kolby stanie się bezbarwna lub lekko zielona.
Kontynuować gotowanie przez jedną godzinę, a następnie pozostawić do ochłodzenia.
Przenieść ilościowo z kolby Kjeldahla do kolby destylacyjnej, dodać kilka kawałków pumeksu
zapobiegających miejscowemu przegrzewaniu cieczy (4.11) i uzupełnić wodą do objętości około 350 ml.
Wymieszać i ochłodzić.
Oddestylować amoniak zgodnie z Metodą 2.1, wariant a, dodając taką ilość roztworu NaOH (4.7), aby
zapewnić znaczny jego nadmiar.
7.4. Próba ślepa
Próba ślepa powinna zostać wykonana (pomijając próbkę) w tych samych warunkach i uwzględniona przy
obliczaniu wyniku końcowego.
7.5. Badanie kontrolne
Przed wykonaniem analizy należy sprawdzić czy aparat pracuje prawidłowo oraz czy zastosowana jest
odpowiednia metoda analizy, posługując się odpowiednią ilością wzorcowego roztworu tiocyjanianu
potasu (4.12) odpowiadającą 0,05 g azotu.
8. Wyrażanie wyników
Wynik oznaczania wyrazić jako procent azotu cyjanamidowego zawartego w badanym nawozie.
% N = (50-A) x 0,56
Metoda 2.5
Spektrofotometryczne oznaczanie biuretu w moczniku
1. Dziedzina
Dokument określa metodę oznaczania biuretu w moczniku.
2. Zakres stosowania
Metoda jest stosowana wyłącznie do mocznika.
3. Zasada
Metoda polega na wytworzeniu fioletowego związku kompleksowego biuretu z jonami miedzi
dwuwartościowej, w środowisku alkalicznym, w obecności winianu sodowo-potasowego i pomiarze
absorbancji roztworu przy długości fali 546 nm.
4. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana, nie zawierająca dwutlenku węgla i amoniaku. Jakość wody jest
szczególnie ważna w tym oznaczaniu.
4.1. Metanol
4.2. Kwas siarkowy, roztwór o stężeniu około 0,1 mol/l
4.3. Wodorotlenek sodu, roztwór o stężeniu około 0,1 mol/l
4.4. Alkaliczny roztwór winianu potasowo-sodowego
W kolbie pomiarowej o pojemności 1 l rozpuścić 40 g wodorotlenku sodu w 500 ml wody i pozostawić do
ochłodzenia. Dodać 50 g winianu sodowo-potasowego (NaKC 4 H 4 O 6 . 4H 2 O). Dopełnić wodą do kreski.
Przed użyciem pozostawić na 24 godziny.
4.5. Siarczan miedzi, roztwór