Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa metodę oznaczania zawartości miedzi w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do ekstraktów nawozowych otrzymanych wg Metody 10.1 lub
10.2, dla których w załączniku 1 E do niniejszego rozporządzenia jest wymagane deklarowanie zawartości
miedzi.
3. Zasada metody
Jony miedziowe są redukowane w środowisku kwaśnym za pomocą jodku potasu.
2Cu ++ + 4J - → 2CuJ + J 2
Uwolniony w ten sposób jod miareczkuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu w obecności
skrobi jako wskaźnika zgodnie z równaniem:
J 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaJ + Na 2 S 4 O 6
4. Odczynniki
4.1. Kwas azotowy (HNO 3 ), (d 20 =1,40 g/ml)
4.2. Mocznik [(NH 2 ) 2 CO]
4.3. Wodorofluorek amonu (NH 4 HF 2 ), roztwór 10% (m/v).
Roztwór przechowywać w butelce z tworzywa sztucznego.
4.4. Wodorotlenek amonu, roztwór rozcieńczony (1+1)
Zmieszać 1 objętość wodorotlenku amonu (NH 4 OH), (d 20 = 0,9 g/ml) z 1 objętością wody.
4.5. Tiosiarczan sodu, roztwór mianowany
7,812 g tiosiarczanu sodu (Na 2 S 2 O 3·5H 2 O) rozpuścić w wodzie w kolbie pomiarowej o pojemności 1 l.
Roztwór należy przygotować tak, aby 1 ml odpowiadał 2 mg Cu. W celu zwiększenia trwałości roztworu
dodać kilka kropel chloroformu. Roztwór ten powinien być przechowywany w szklanej butelce z ciemnego
szkła i chroniony przed światłem.
4.6. Jodek potasu (KJ)
4.7. Tiocyjanian potasu (KSCN), roztwór 25 % (m/v)
Roztwór przechowywać w kolbie z tworzywa sztucznego.
4.8. Roztwór skrobi (około 0,5%)
2,5 g skrobi umieścić w zlewce o pojemności 600 ml. Dodać około 500 ml wody. Zagotować mieszając.
Schłodzić do temperatury otoczenia. Tak przygotowany roztwór ma krótki okres przechowywania. Jego
przechowywanie można przedłużyć, dodając około 10 mg jodku rtęci.
5. Przygotowanie roztworu do oznaczania
Przygotowanie roztworu miedzi
Patrz Metody 10.1 i 10.2
6. Sposób postępowania
6.1. Przygotowanie roztworu do miareczkowania
Porcję ekstraktu zawierającą nie mniej niż 20-40 mg Cu umieścić w kolbie Erlenmeyera o pojemności 500
ml.
Zawarty nadmiar tlenu usunąć przez gotowanie. Uzupełnić objętość wodą do około 100 ml. Dodać 5 ml
kwasu azotowego (4.1), doprowadzić do wrzenia i gotować przez około 0,5 min.
Zdjąć kolbę Erlenmeyera z płytki grzejnej, dodać około 3 g mocznika (4.2) i ponownie gotować przez
około 0,5 min.
Zdjąć kolbę z płytki grzejnej, dodać 200 ml zimnej wody i, jeśli to konieczne, ochłodzić zawartość kolby
do temperatury otoczenia.
Stopniowo dodawać roztwór wodorotlenku amonu (4.4) do momentu, aż roztwór stanie się niebieski, i
jeszcze dodatkowo 1 ml.
Następnie dodać 50 ml roztworu wodorofluorku amonu (4.3).
Doda ć 10 g jodku potasu (4.6) i wymieszać.
6.2. Miareczkowanie roztworu
Kolbę Erlenmeyera umieścić na mieszadle magnetycznym. Włączyć mieszadło na odpowiednią ilość
obrotów.
Za pomocą biurety dodawać mianowany roztwór tiosiarczanu sodu (4.5) do chwili, aż brązowy kolor
uwolnionego z roztworu jodu stanie się mniej intensywny.
Następnie dodać 10 ml roztworu skrobi (4.8.).
Kontynuować miareczkowanie roztworem tiosiarczanu sodu (4.5), do chwili gdy purpurowy kolor prawie
zniknie.
Po czym dodać 20 ml roztworu tiocyjanianu potasu (4.7) i kontynuować miareczkowanie do całkowitego
zaniku fioletowej barwy roztworu.
Zanotować objętość zużytego tiosiarczanu.