Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

pumeksu zapobiegających miejscowemu przegrzaniu cieczy (4.28). Następnie dodać 50 ml rozcieńczonego
kwasu siarkowego (4.7) i dokładnie wymieszać. Ogrzewać łagodnie, mieszając od czasu do czasu, aż
przestanie tworzyć się piana. Następnie ogrzewać do wrzenia i utrzymywać roztwór w tym stanie wrzenia
przez godzinę, aż roztwór stanie się bezbarwny. Przez odpowiednie mieszanie roztworu oczyścić ścianki
kolby. Pozostawić do ochłodzenia. Ostrożnie dodawać około 350 ml wody, jednocześnie mieszając, do
całkowitego rozpuszczenia osadu. Ochłodzić i podłączyć kolbę do aparatu destylacyjnego (5.1).
7.1.1.2. Destylacja amoniaku
Przenieść za pomocą pipety 50 ml mianowanego roztworu kwasu siarkowego 0,2 mol/l (4.8) do
odbieralnika aparatu. Dodać wskaźnik (4.29.1 lub 4.29.2) i upewnić się, czy końcówka skraplacza jest co
najmniej 1 cm poniżej poziomu roztworu.
Zachowując konieczne środki ostrożności, w celu uniknięcia strat amoniaku, należy ostrożnie dodać do
kolby destylacyjnej wystarczającą ilość stężonego roztworu wodorotlenku sodu (4.9), aby odczyn cieczy
był silnie alkaliczny (zazwyczaj wystarcza 120 ml), sprawdzić dodając kilka kropli fenoloftaleiny. Pod
koniec destylacji roztwór powinien być nadal wyraźnie alkaliczny. Wyregulować ogrzewanie kolby w taki
sposób, aby oddestylować 150 ml przez pół godziny. Zbadać za pomocą papierka wskaźnikowego (4.30)
czy destylacja została zakończona. Jeśli nie, oddestylować dalsze 50 ml i powtórnie sprawdzić, czy
dodatkowy destylat wykazuje jeszcze odczyn alkaliczny, stosując papierek wskaźnikowy (4.30). Następnie,
należy obniżyć odbieralnik, oddestylować jeszcze kilka milimetrów i spłukać końcówkę skraplacza.
Nadmiar kwasu powinien być odmiareczkowany za pomocą mianowanego roztworu wodorotlenku sodu
lub potasu 0,2 mol/l (4.10) do zmiany barwy wskaźnika.
7.1.1.3. Próba ślepa
Próba ślepa powinna zostać wykonana (pomijając próbkę) w tych samych warunkach i uwzględniona przy
obliczaniu wyników końcowych.
7.1.1.4. Wyrażanie wyników
( a − A)
× 0,28
% N =
M
gdzie
a - ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,2 mol/l, użytego do próby ślepej
wykonanej poprzez odpipetowanie do odbieralnika aparatu (5.1) 50 ml mianowanego kwasu siarkowego
0,2 mol/l (4.8), ml
A- ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,2 mol/l, użytego do analizy, ml
M - masa badanej próbki, g.
7.1.2. W obecności azotanów
7.1.2.1. Próbka do badań
Odważyć z dokładnością do 0,001 g, taką ilość próbki, która zawiera nie więcej niż 40 mg azotu
azotanowego.
7.1.2.2. Redukcja azotanów
Utrzeć próbkę badaną w małym moździerzu z 50 ml wody. Przenieść z minimalna ilością wody
destylowanej do kolby Kjeldahla o pojemności 500 ml. Dodać 5 g zredukowanego żelaza (4.2) i 50 ml
roztworu chlorku cynawego (4.11). Zmieszać i pozostawić na pół godziny, mieszając po 10 i 20 minutach.
7.1.2.3. Mineralizacja metodą Kjeldahla
Dodać 30 ml kwasu siarkowego (4.12), 5 g siarczanu potasu (4.1), wyliczoną ilość katalizatora (4.27) i
kilka kawałków pumeksu zapobiegających gwałtownemu wrzeniu (4.28). Ogrzewać łagodnie lekko
przechyloną kolbę. Powoli zwiększać ogrzewanie i często mieszać roztwór w celu utrzymania go w stanie
zawiesiny: ciecz ciemnieje, a następnie jaśnieje na skutek wytworzenia zielono-żółtej zawiesiny
bezwodnego siarczanu żelaza. Podgrzewanie należy dalej kontynuować przez jedną godzinę po otrzymaniu
bezbarwnego roztworu, utrzymując roztwór w stanie wrzenia. Pozostawić do ochłodzenia. Ostrożnie wlać
do kolby niewielką ilość wody, a następnie powoli dodawać 100 ml wody. Zamieszać i przenieść zawartość
do kolby pomiarowej o pojemności 500 ml. Uzupełnić do kreski wodą i wymieszać. Przesączyć przez
suchy sączek do suchego naczynia.
7.1.2.4. Analiza roztworu
Do kolby aparatu destylacyjnego (5.1) przenieść za pomocą pipety porcję zawierającą nie więcej niż 100
mg azotu. Rozcieńczyć do około 350 ml wodą destylowaną, dodać kilka kawałków pumeksu
zapobiegających gwałtownemu wrzeniu (4.28), połączyć kolbę z aparatem do destylacji i kontynuować
oznaczanie jak opisano w 7.1.1.2.
7.1.2.5. Próba ślepa
Patrz 7.1.1.3.