Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

dodawanie azotanu srebra w porcjach po 0,1 ml do roztworów o stężeniu 0,004 mol/l, a w porcjach po
0,05 ml do roztworów o stężeniu 0,1 mol/l. Po dodaniu każdej porcji odczekać do ustabilizowania się
potencjału.
W dwu pierwszych kolumnach tabeli odnotować dodane objętości roztworu i odpowiadające im
wartości potencjału.
W trzeciej kolumnie tabeli zapisać kolejne przyrosty (Δ 1 E) potencjału E. W czwartej kolumnie
zanotować dodatnie lub ujemne różnice (Δ 2 E) między przyrostami potencjału (Δ 1 E). Koniec
miareczkowania odpowiada dodaniu 0,1 lub 0,05 ml porcji roztworu azotanu srebra (V 1 ), która daje
maksymalną wartość Δ 1 E.
Do wyliczenia dokładnej objętości (V eq ) roztworu azotanu srebra odpowiadającej zakończeniu reakcji
zastosować wzór:
b
V eq
= V + V × )
0
( 1
B
gdzie:
V 0 = całkowita objętość azotanu srebra, bezpośrednio niższa od objętości, która daje maksymalny
przyrost Δ 1 E, ml.
V 1 = objętość, ostatniej dodanej porcji roztworu azotanu srebra (0,1 lub 0,05 ml), ml.
b = ostatnia dodatnia wartość Δ 2 E, mV
B = suma wartości bezwzględnych ostatnich dodatnich wartości Δ 2 E i pierwszej ujemnej wartości Δ 2 E
(patrz przykład w tabeli 1), mV.
5.2 Ślepa próba
Wykonać ślepą próbę i uwzględnić ją przy obliczaniu wyniku końcowego.
Wynik V 4 ślepej próby przeprowadzonej na odczynnikach bez dodatku badanej próbki (w ml) oblicza
się ze wzoru:
V 4 = 2V 3 – V 2
gdzie:
V 2 = objętość (V eq ) roztworu azotanu srebra zużyta do miareczkowania 10 ml wzorcowego roztworu
chlorku potasu, ml.
V 3 = objętość (V eq ) roztworu azotanu srebra zużyta do miareczkowania 5 ml wzorcowego roztworu
chlorku potasu, ml.
5.3 Próba kontrolna
Próba ślepa może równocześnie służyć do sprawdzenia sprawności działania aparatu i poprawności
oznaczania.
5.4 Oznaczanie
Wziąć porcję próbki w ilości 10 do 20 g i zważyć z dokładnością do 0,01 g. Przenieść ilościowo
zważoną porcję do zlewki o pojemności 250 ml. Dodać 20 ml wody, 5 ml roztworu kwasu azotowego
(3.2), 120 ml acetonu (3.1) i taką ilość wody, aby całkowita objętość wynosiła około 150 ml.
Umieścić pręcik mieszadła magnetycznego (4.3) w zlewce, zlewkę ustawić na mieszadle i uruchomić
je. Zanurzyć elektrodę srebrową (4.1) i wolny koniec klucza elektrolitycznego (4.2) w roztworze,
przyłączyć elektrody do potencjometru (4.1) i, po sprawdzeniu wyzerowania aparatu, odnotować
wartość potencjału początkowego.
Miareczkować dodając za pomocą mikrobiurety (4.4) roztwór azotanu srebra w porcjach po 0,1 ml. Po
dodaniu każdej porcji odczekać do ustabilizowania się potencjału.
Kontynuować miareczkowanie zgodnie z opisem w punkcie 5.1, począwszy od ustępu czwartego: „W
dwu pierwszych kolumnach tabeli odnotować dodane objętości roztworu i odpowiadające im wartości
potencjału...”
6. Wyrażanie wyników
Wyniki analizy wyrazić jako procentową zawartość chloru w próbce otrzymanej do analizy. Zawartość
chloru (Cl) obliczyć ze wzoru:
0,3545 x T x (V 5 – V 4 ) x 100
Cl % = ---------------------------------------
m
gdzie:
T = stężenie stosowanego roztworu azotanu srebra, mol/l,
V 4 = wynik ślepej próby (5.2), ml,
V 5 = wartość V eq , odpowiadająca oznaczeniu (5,4), ml,
m = masa badanej próbki, g.