Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Metodę stosuje się do nawozów WE, dla których deklarowanie zawartości siarki całkowitej obecnej w
różnych postaciach (elementarnej, tiosiarczanu, siarczynu, siarczanu) jest ustalone w niniejszym
rozporządzeniu.
3. Zasada
Siarkę elementarną poddaje się w środowisku alkalicznym konwersji do wielosiarczku i tiosiarczanu,
nadtlenkiem następnie związki te wraz z siarczynami, które mogą być obecne w próbce, utlenia się
nadtlenkiem wodoru. Różne postacie siarki przekształca się tym sposobem w siarczany, które oznacza się
przez wytrącanie w postaci siarczanu baru (Metoda 8.9).
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór rozcieńczony:
Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d 20 = 1,18 g/ml) z jedną objętością wody.
4.2. Wodorotlenek sodu (NaOH), roztwór o stężeniu, co najmniej 30% (d 20 = 1,33 g/ml)
4.3 Nadtlenek wodoru, 30 % (m/m)
4.4 Chlorek baru, BaCl 2·2H 2 O, roztwór wodny o stężeniu 122 g/l
5. Aparatura
Elektryczna płytka grzejna z regulowaną temperaturą.
6. Przygotowanie próbki
Patrz: Metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka do badań
Odważyć, z dokładnością do 1 mg, taką ilość nawozu, która będzie zawierała od 80 mg do 350 mg siarki
(S), tj. od 200 do 875 mg SO 3 .
Zwykle (gdy S < 15%) należy odważyć 2,5 g. Umieścić badaną próbkę w zlewce o pojemności 400 ml.
7.2. Utlenianie
Do zlewki z próbką dodać 20 ml roztworu wodorotlenku sodu (4.2) i 20 ml wody. Przykryć szkiełkiem
zegarkowym. Gotować przez 5 min na płytce grzejnej (5.1). Zdjąć z płytki. Strumieniem gorącej wody
spłukać siarkę przylegającą do ścianek zlewki i dalej gotować przez 20 min. Zostawić do schłodzenia.
Dodawać porcjami po 2 ml nadtlenku wodoru (4.3) do momentu, aż reakcja przestanie być zauważalna.
Potrzeba około 6-8 porcji roztworu nadtlenku wodoru. Pozostawić na 1 godz. w celu dalszego utleniania.
Następnie zawartość zlewki doprowadzić do wrzenia i utrzymywać w tym stanie przez 0,5 godz. Zostawić
do schłodzenia.
7.3. Przygotowanie roztworu do analizy
Dodać około 50 ml wody i 50 ml roztworu kwasu chlorowodorowego (4.1).
- Jeśli zawartość siarki (S) jest mniejsza niż 5%:
roztwór przesączyć do zlewki o pojemności 600 ml. Przemyć pozostałość na sączku kilka razy zimną
wodą. Po przemyciu potwierdzić nieobecność siarczanów w ostatnich kroplach przesączu, używając
roztworu chlorku baru (4.4). Przesącz powinien być całkowicie klarowny. Siarczany oznacza się w całej
objętości przesączu wg Metody 8.9.
- Jeśli zawartość siarki (S) wynosi powyżej powyżej 5%:
roztwór przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 250 ml, dopełnić wodą do kreski i
wymieszać. Przesączyć przez suchy sączek do suchego naczynia; przesącz powinien być całkowicie
klarowny. Zamknąć naczynie, jeśli roztwór nie będzie niezwłocznie analizowany. Oznaczyć siarczany w
porcji tego roztworu, poprzez wytrącenie w postaci siarczanu baru wg Metody 8.9.
Metoda 8.3.
Ekstrakcja rozpuszczalnego w wodzie wapnia, magnezu, sodu oraz siarki obecnej w postaci
siarczanów
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa sposób ekstrahowania rozpuszczalnego w wodzie wapnia, magnezu, sodu oraz
siarki obecnej w postaci siarczanów w taki sposób, aby ten sam ekstrakt mógł być stosowany do
oznaczania każdego ze składników pokarmowych.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się wyłącznie do nawozów, dla których podanie zawartości rozpuszczalnego w wodzie
wapnia, magnezu, sodu oraz siarki obecnej w postaci siarczanów jest ustalone w załączniku I.
3. Zasada