Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

E - zawartość mikroskładnika w nawozie, %
x s - stężenie mikroskładnika w roztworze badanym (6.2.), μg/ml
x b - stężenie mikroskładnika w roztworze próby ślepej (7.1), μg/ml
V - objętość ekstraktu, otrzymana wg metod 9.1 lub 9.2, ml
D - współczynnik odpowiadający rozcieńczeniu wykonanemu w 6.2
M - masa badanej próbki, pobranej wg metod 9.1 lub 9.2, g
Obliczanie współczynnika rozcieńczenia D:
jeśli (a 1 ), (a 2 ), (a 3 )... (a i ) i (a) są kolejnymi porcjami, natomiast (v 1 ), (v 2 ), (v 3 ) ... (v i ) i (100) są objętościami
w ml, odpowiadającymi ich odpowiednim rozcieńczeniom, to współczynnik rozcieńczenia D wyraża się
wzorem:
D = (v 1 /a 1 ) x (v 2 /a 2 ) x (v 3 /a 3 ) x ..x.. x (v i /a i ) x (100/a)
Metoda 9.5
Oznaczanie boru w ekstraktach z nawozowych metodą spektrofotometryczną z użyciem
azometyny-H
1. Dziedzina
Niniejsza metoda opisuje sposób wykonania oznaczenia zawartości boru w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych metodami 9.1 i 9.2, dla których w
załączniku I do niniejszego Rozporządzenia wymagane jest deklarowanie zawartości całkowitego i/lub
rozpuszczalnego w wodzie boru.
3. Zasada
W roztworze azometyny-H jony boranowe tworzą żółty kompleks, którego stężenie oznacza się
spektrofotometrycznie przy długości fali 410 nm. Jony zakłócające są maskowane roztworem EDTA.
4. Odczynniki
4.1. Roztwór buforowy EDTA
Umieścić w kolbie pomiarowej o pojemności 500 ml, zawierającej 300 ml wody:
- 75 g octanu amonu (NH 4 OOCCH 3 );
- 10 g dwusodowej soli kwasu etylenodwuaminoczterooctowego (Na 2 EDTA);
- 40 ml kwasu octowego (CH 3 COOH, d 20 = 1,05 g/ml).
Dopełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać. pH roztworu sprawdzone przy użyciu elektrody szklanej
powinno wynosić 4,8 ± 0,1.
4.2. Roztwór azometyny-H
Umieścić w kolbie pomiarowej o pojemności 200 ml
- 10 ml roztworu buforowego (4.1);
- 400 mg azometyny-H (C 17 H 12 NNaO 8 S 2 );
- 2 g kwasu askorbinowego (C 6 H 8 O 6 );
Dopełnić do kreski i dokładnie wymieszać. Nie przygotowywać zbyt dużej ilości tego odczynnika,
ponieważ jest on trwały tylko kilka dni.
4.3. Roztwory wzorcowe boru
4.3.1. Roztwór podstawowy boru (100 μg/ml)
Rozpuścić 0,5719 g kwasu borowego (H 2 BO 3 ) w wodzie, w kolbie pomiarowej o pojemności 1000 ml.
Dopełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać. Przenieść do butelki z tworzywa sztucznego i
przechowywać w lodówce.
4.3.2. Roztwór roboczy boru (10 μg/ml)
Umieścić 50 ml roztworu podstawowego (4.3.1) w kolbie pomiarowej o pojemności 500 ml. Dopełnić do
kreski wodą i dokładnie wymieszać.
5. Aparatura
Spektrofotometr o zakresie obejmującym długość fali 410 nm z kuwetami o grubości warstwy
pochłaniającej 10 mm.
6. Przygotowanie roztworu do analizy
6.1. Przygotowanie roztworu boru
Patrz: metody 9.1 i/lub 9.2 i, jeśli trzeba, 9.3.
6.2. Przygotowanie roztworu badanego
Rozcieńczyć roztwór (6.1) w taki sposób, aby otrzymać stężenie boru jakie podano w 7.2. Mogą być
konieczne dwa kolejne rozcieńczenia. Współczynnik rozcieńczenia oznaczyć jako D.
6.3. Przygotowanie roztworu korygującego