17.03.2014 Views

Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

SHOW MORE
SHOW LESS

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

5.2. Wytrząsarka obrotowa (35-40 obrotów/min).<br />

6. Przygotowanie próbki<br />

Patrz Metoda 1.<br />

7. Sposób postępowania<br />

7.1. Próbka<br />

Odważyć 5 g przygotowanej próbki z dokładnością do 0,001 g i umieścić w suchej kolbie pomiarowej<br />

Stohmanna z szeroką szyjką o pojemności 500 ml (5.1).<br />

7.2. Ekstrakcja<br />

Przy ciągłym ręcznym wstrząsaniu kolby uzupełnić kolbę kwasem mrówkowym (4.1) o temperaturze 20<br />

(±1)°C, najpierw do około 1 cm poniżej kreski, a następnie do kreski. Zamknąć kolbę korkiem gumowym i<br />

wstrząsać przez 30 min. w temperaturze 20 (±2)°C na wstrząsarce obrotowej (5.2).<br />

Przesączyć roztwór do suchego naczynia przez suchy karbowany sączek nie zawierający fosforanów.<br />

Odrzucić pierwszą porcję przesączu.<br />

7.3. Oznaczanie<br />

Oznaczyć fosfor Metodą 3.2 w odpowiedniej porcji całkowicie klarownego przesączu.<br />

Metoda 3.1.3<br />

Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w kwasie cytrynowym 2% (20 g/l)<br />

1. Dziedzina<br />

W dokumencie określono metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w kwasie cytrynowym 2% (20 g/l).<br />

2. Zakres stosowania<br />

Stosuje się tylko do żużlu Thomasa (Załącznik IA).<br />

3. Zasada<br />

Metoda polega na ekstrakcji fosforu zawartego w nawozie 2% kwasem cytrynowym w określonych<br />

warunkach.<br />

4. Odczynniki<br />

Woda destylowana lub zdemineralizowana.<br />

4.1. Kwas cytrynowy, o stężeniu 2% (20g/l), przygotowany z krystalicznego kwasu cytrynowego (C 6 H 8 O 7·H 2 O).<br />

Uwaga<br />

Sprawdzić stężenie roztworu kwasu cytrynowego przez miareczkowanie 10 ml tego roztworu mianowanym<br />

roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu 0,1 mol/l, używając jako wskaźnika fenoloftaleiny.<br />

Jeśli roztwór jest prawidłowo przygotowany, do miareczkowania należy zużyć 28,5 (±0,1) ml<br />

mianowanego roztworu wodorotlenku sodowego.<br />

5. Aparatura<br />

5.1. Wytrząsarka obrotowa (35-40 obrotów/min.).<br />

6. Przygotowanie próbki<br />

Oznaczanie w produkcie przeprowadza się po starannym wymieszaniu próbki pierwotnej tak, aby zapewnić<br />

jej jednorodność. Patrz Metoda 1.<br />

7. Sposób postępowania<br />

7.1. Próbka<br />

Odważyć 5 g przygotowanej próbki z dokładnością do 0,001 g i umieścić w suchej kolbie o pojemności<br />

600 ml z wystarczająco szeroką szyjką, wstrząsając dokładnie zawartość kolby.<br />

7.2. Ekstrakcja<br />

Dodać 500 (±1) ml roztworu kwasu cytrynowego o temperaturze 20 (±1)°C. Przy dodawaniu pierwszych<br />

mililitrów odczynnika wstrząsać mocno ręcznie, aby zapobiec tworzeniu się grudek i przywieraniu substancji<br />

do ścianek. Zamknąć kolbę gumowym korkiem i wstrząsać na wstrząsarce obrotowej (5.1) przez 30 min w<br />

temperaturze 20 (±2)°C.<br />

Zawartość kolby natychmiast przesączyć do suchego naczynia, przez suchy karbowany sączek nie<br />

zawierający fosforanów. Odrzucić pierwsze 20 ml przesączu. Kontynuować sączenie do uzyskania ilości<br />

przesączu wystarczającej do przeprowadzenia oznaczania fosforu.<br />

7.3. Oznaczanie fosforu w ekstrakcie<br />

Oznaczanie przeprowadza się Metodą 3.2. w odpowiedniej porcji otrzymanego w ten sposób roztworu.<br />

Metoda 3.1.4<br />

Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w obojętnym cytrynianie amonu<br />

1. Dziedzina<br />

W dokumencie określono metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w obojętnym cytrynianie amonu.<br />

2. Zakres stosowania

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!