Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

7.1.2.6. Wyrażanie wyników
gdzie
% N
( a − A)
× 0,28
=
M
a - ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,2 mol/l, użytego do próby ślepej
wykonanej poprzez odpipetowanie do odbieralnika aparatu (5.1) 50 ml mianowanego roztworu kwasu
siarkowego 0,2 mol/l (4.8), ml
A - ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,2 mol/l, użytego do analizy, ml
M - masa badanej próby zawarta w odpowiedniej objętości roztworu pobranej do oznaczania wg 7.1.2.4, g
7.2. Azot w postaciach rozpuszczalnych
7.2.1. Przygotowanie roztworu do analizy
Odważyć z dokładnością do 1 mg, 10 g próbki i umieścić w kolbie pomiarowej o pojemności 500 ml.
7.2.1.1. W przypadku nawozów nie zawierających azotu cyjanamidowego
Do kolby dodać 50 ml wody, a następnie 20 ml rozcieńczonego kwasu chlorowodorowego (4.13).
Wstrząsnąć i zostawić do ustania wydzielania się dwutlenku węgla. Następnie dodać 400 ml wody i
wstrząsać przez pól godziny na wytrząsarce obrotowej (5.4). Dopełnić wodą do kreski, wymieszać i
przesączyć przez suchy sączek do suchego naczynia.
7.2.1.2. W przypadku nawozów zawierających azot cyjanamidowy
Dodać do kolby 400 ml wody i kilka kropli czerwieni metylowej (4.29.2). Jeśli to konieczne zakwasić
roztwór kwasem octowym (4.14). Dodać 15 ml kwasu octowego (4.14). Wstrząsać na wytrząsarce
obrotowej przez dwie godziny (5.4). W razie potrzeby ponownie zakwasić roztwór w trakcie mieszania,
używając kwasu octowego (4.14). Dopełnić wodą do kreski, wymieszać i natychmiast przesączyć przez
suchy sączek do suchego naczynia. Niezwłocznie wykonać oznaczenie zawartości azotu cyjanamidowego.
W obu przypadkach, oznaczyć różne rozpuszczalne postacie azotu w dniu sporządzenia roztworu,
zaczynając od azotu cyjanamidowego i azotu amidowego, jeśli są obecne.
7.2.2. Azot całkowity rozpuszczalny
7.2.2.1. W nieobecności azotanów
Do kolby Kjeldahla o pojemności 300ml odpipetować porcję przesączu (7.2.1.1 lub 7.2.1.2) zawierającą
najwyżej 100 mg azotu. Dodać 15 ml stężonego kwasu siarkowego (4.12), 0,4 g tlenku miedzi lub 1,25 g
siarczanu miedzi (4.27) i kilka kawałków pumeksu (4.28). Najpierw ogrzewać łagodnie, aż do rozpoczęcia
mineralizacji, a następnie w wyższej temperaturze, do czasu, aż roztwór stanie się bezbarwny lub lekko
zielony i będzie widać wyraźnie białe dymy. Po schłodzeniu, przenieść roztwór ilościowo do kolby
destylacyjnej, rozcieńczyć do około 500 ml wodą, dodać kilka kawałków pumeksu zapobiegających
gwałtownemu wrzeniu (4.28). Połączyć kolbę z aparatem destylacyjnym (5.1) i dalej wykonywać
oznaczanie jak opisano w 7.1.1.2.
7.2.2.2. W obecności azotanów
Do kolby Erlenmeyera o pojemności 500 ml przenieść za pomocą pipety porcję przesączu zawierającą nie
więcej niż 40 mg azotu azotanowego (7.2.1.1) lub (7.2.1.2). Na tym etapie analizy całkowita ilość azotu nie
jest istotna. Dodać 10 ml 30 % kwasu siarkowego (4.15), 5 g zredukowanego żelaza (4.2) i natychmiast
przykryć kolbę Erlenmeyera szkiełkiem zegarkowym. Ogrzewać łagodnie do czasu, aż reakcja przestanie
być burzliwa. Na tym etapie zaprzestać podgrzewania i pozostawić kolbę na trzy godziny w temperaturze
pokojowej. Przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 250 ml, pozostawiając nie
rozpuszczone żelazo i dopełnić wodą do kreski. Wymieszać dokładnie i przenieść za pomocą pipety do
kolby Kjeldahla o pojemności 300 ml porcję zawierająca najwyżej 100 mg azotu. Dodać 15 ml stężonego
kwasu siarkowego (4.12), 0,4 g tlenku miedzi lub 1,25 g siarczanu miedzi (4.27) oraz kilka kawałków
pumeksu zapobiegających gwałtownemu wrzeniu (4.28). Najpierw ogrzewać łagodnie do wyższej
temperatury, aż roztwór stanie się bezbarwny lub lekko zielony i będzie widać wyraźnie białe dymy. Po
ochłodzeniu, przenieść roztwór ilościowo do kolby destylacyjnej, rozcieńczyć do około 500 ml wodą i
dodać kilka kawałków pumeksu zapobiegających gwałtownemu wrzeniu (4.28). Podłączyć kolbę do
aparatu destylacyjnego (5.1) i kontynuować oznaczanie jak opisano w 7.1.1.2.
7.2.2.3. Próba ślepa
Patrz 7.1.1.3.
7.2.2.4. Wyrażanie wyników
( a − A)
× 0,28
% N =
M