Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

(b) z roztworów chlorku, siarczanu lub azotanu lantanu. Rozpuścić 26,7 g siedmiowodnego chlorku
lantanu (LaCl 3·7H 2 O) lub 31,2 g sześciowodnego azotanu lantanu [La(NO 3 ) 3·6H 2 O] lub 26,2 g
dziewięciowodnego siarczanu lantanu [La 2 (SO 4 ) 3·9H 2 O] w 150 ml wody. Następnie dodać 85 ml
kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Zostawić do rozpuszczenia, a następnie
dopełnić wodą do 1 litra i dokładnie wymieszać. Jest to roztwór lantanu w kwasie
chlorowodorowym o stężeniu około 0,5 mol/l.
4.4. Roztwory wzorcowe
Sposób przygotowania roztworów znajduje się w opisie metody oznaczania każdego mikroskładnika.
5. Aparatura
Spektrometr absorpcji atomowej wyposażony w źródła emitujące promieniowanie charakterystyczne dla
mikroskładników pokarmowych, które maja być oznaczane.
Analityk powinien przestrzegać instrukcji producenta i być zaznajomiony z aparatem. Aparat powinien
umożliwiać korekcje tła, tak aby można ją było stosować, jeśli zajdzie potrzeba (Co i Zn). Stosowane gazy
to powietrze i acetylen.
6. Przygotowanie roztworu badanego
6.1. Przygotowanie roztworów ekstrakcyjnych mikroskładników pokarmowych, które mają być oznaczane.
Patrz Metody 9.1 i/lub 9/2 i, jeśli trzeba, 9.3.
6.2. Obróbka roztworu badanego
Porcję ekstraktu, który otrzymano metodą 9.1, 9.2 lub 9.3, rozcieńczyć wodą i/lub kwasem
chlorowodorowym (4.1) lub (4.2) tak, aby otrzymać w końcowym roztworze do oznaczania stężenie
mikroskładnika, odpowiednie do stosowanego zakresu kalibracyjnego i stężenie kwasu chlorowodorowego
co najmniej 0,5mol/l i nie wyższe niż 2,5 mol/l. Ta operacja może wymagać jednego lub więcej kolejnych
rozcieńczeń.
Pobrać porcję roztworu końcowego otrzymanego przez rozcieńczenie ekstraktu o objętości (a) w ml, i
przenieść do kolby pomiarowej, o pojemności 100 ml. Przy oznaczaniu zawartości kobaltu, żelaza,
manganu lub cynku dodać 10 ml roztworu soli lantanu (4.3). Dopełnić do kreski roztworem kwasu
chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać. Jest to końcowy roztwór do pomiaru.
D jest współczynnikiem rozcieńczenia.
7. Sposób postępowania
7.1 Przygotowanie roztworu próby ślepej
Przygotować roztwór próby ślepej, powtarzając cała procedurę od etapu ekstrakcji, pomijając jedynie
dodatek badanej próbki.
7.2 Przygotowanie roztworów wzorcowych
Z roboczego roztworu wzorcowego otrzymanego przy zastosowaniu metody podanej dla każdego
mikroskładnika, przygotować w kolbach pomiarowych o pojemności 100 ml serię składającą się z co
najmniej pięciu roztworów wzorcowych o rosnącym stężeniu w optymalnym zakresie pomiarowym
spektrometru. Jeśli to konieczne, dostosować stężenie kwasu chlorowodorowego, tak aby było jak
najbliższe rozcieńczonego roztworu badanego (6.2). Przy oznaczaniu zawartości kobaltu, żelaza, manganu
lub cynku, dodać 10 ml tego samego roztworu soli lantanu (4.3) jaki został użyty w 6.2. Dopełnić do kreski
roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać.
7.3 Oznaczanie
Przygotować spektrometr (5) do oznaczania i nastawić na długość fali odpowiednią dla danej metody i
oznaczanego mikroskładnika.
Zasysać kolejno roztwory wzorcowe (7.2), roztwór badany (6.2) i roztwór próby ślepej (7.1), za każdym
razem zapisując wynik i przepłukując aparat wodą destylowaną pomiędzy kolejnymi zassaniami.
Sporządzić krzywą wzorcową, zaznaczając na osi rzędnych wartości absorbancji odczytane ze
spektrometru dla każdego roztworu wzorcowego (7.2), a na osi odciętych odpowiadające im stężenia
mikroskładnika, wyrażone w µg/ml.
Z krzywej wzorcowej odczytać stężenie odpowiedniego mikroskładnika w roztworze badanym (x s ) (6.2) i
stężenie w roztworze próby ślepej (x b ) (7.1), w μg/ml.
8. Wyrażanie wyników
Zawartość procentowa mikroskładnika pokarmowego (E) w nawozie jest równa:
lub jeśli zastosowano metodę 9.3:
gdzie:
E (%) = [(x s - x b ) x V x D] / (M x 10 4 )
E (%) = [(x s - x b ) x V x 2D] / (M x 10 4 )