Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

W dokumencie określono metodę oznaczania fosforu w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do oznaczania różnych form fosforu we wszystkich ekstraktach nawozowych 17 .
3. Zasada metody
Metoda polega na wytrącaniu fosforu w środowisku kwaśnym w postaci fosforomolibdenianu chinoliny (po
ewentualnej hydrolizie).
Po przesączeniu i przemyciu, osad suszy się w temperaturze 250°C i waży.
W tych warunkach związki znajdujące się w badanym roztworze (kwasy mineralne i organiczne, jony
amonowe, rozpuszczalne krzemiany itp.) nie będą zakłócać oznaczania, jeśli do wytrącania użyje się
odczynnika przygotowanego w oparciu o molibdenian sodu lub molibdenian amonu.
4. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana.
4.1. Kwas azotowy, stężony (d 20 = 1,40 g/ml).
4.2. Przygotowanie odczynnika strącającego
4.2.1. Przygotowanie odczynnika w oparciu o molibdenian sodu
Roztwór A: Rozpuścić 70 g dwuwodnego molibdenianu sodu w 100 ml wody destylowanej
Roztwór B: Rozpuścić 60 g jednowodnego kwasu cytrynowego w 100 ml wody destylowanej i dodać 85 ml
stężonego kwasu azotowego (4.1).
Roztwór C: Aby uzyskać roztwór C, zmieszać roztwór A z roztworem B.
Roztwór D: Do 50 ml wody destylowanej dodać 35 ml stężonego kwasu azotowego (4.1), następnie 5 ml
świeżo destylowanej chinoliny. Roztwór ten dodać do roztworu C, dokładnie wymieszać i zostawić na noc
w ciemnym miejscu. Następnie dopełnić do 500 ml wodą, ponownie wymieszać i przesączyć przez lejek ze
spiekiem szklanym (5.6).
4.2.2. Przygotowanie odczynnika w oparciu o molibdenian amonu
Roztwór A: W 300 ml wody rozpuścić 100 g molibdenianu amonu jednocześnie łagodnie ogrzewając i
mieszając od czasu do czasu.
Roztwór B: Rozpuścić 120 g jednowodnego kwasu cytrynowego w 200 ml wody destylowanej, dodać 170
ml stężonego kwasu azotowego (4.1).
Roztwór C: Dodać 10 ml świeżo destylowanej chinoliny do 70 ml stężonego kwasu azotowego (4.1).
Roztwór D: Roztwór A wlać powoli, dokładnie mieszając do roztworu B. Po dokładnym wymieszaniu, do
mieszaniny tej dodać roztwór C i dopełnić do 1 litra. Pozostawić na dwa dni w ciemnym miejscu i
przesączyć przez lejek ze spiekiem szklanym (5.6).
Odczynniki (4.2.1) i (4.2.2) można stosować alternatywnie, obydwa należy przechowywać w ciemnym
miejscu w zakorkowanych butelkach z tworzywa sztucznego.
5. Aparatura
5.1. Sprzęt laboratoryjny powszechnie stosowany oraz kolba stożkowa (np. typu Erlenmeyera) z szeroką szyjką,
o pojemności 500 ml.
5.2. Pipety o pojemności: 10, 25 i 50 ml.
5.3. Tygiel filtracyjny ze spiekiem szklanym o porowatości 5-20 μm.
5.4. Kolba Buchnera
5.5. Suszarka laboratoryjna z regulacją temperatury w zakresie 250 (±10)°C.
5.6. Lejek ze spiekiem szklanym, porowatości 5-20 μm.
6. Sposób postępowania
6.1. Przygotowanie roztworu do oznaczania
Za pomocą pipety pobrać odpowiednią porcję ekstraktu nawozowego (patrz tabela 2) zawierającą ok. 0,01
g P 2 O 5 i przenieść do kolby stożkowej o pojemności 500 ml. Dodać 15 ml stężonego kwasu azotowego
(4.1.) 18 i rozcieńczyć wodą do około 100 ml.
Tabela 2
Określenie porcji ekstraktu pobieranych do oznaczania
% P 2 O 5
w nawozie
% P
w nawozie
Próbka
do badań
(g)
Rozcieńczen
ie (do ml)
Próbka
(ml)
Rozcieńczenie
(do ml)
Porcja do
wytrącania
(ml)
Współczynnik
przeliczenia
fosforomolibdenianu
chinoliny
Współczynnik
przeliczenia
fosforomolibdenianu
chinoliny
17 Fosfor rozpuszczalny w kwasach mineralnych, fosfor rozpuszczalny w wodzie, fosfor rozpuszczalny w
roztworach cytrynianu amonu, fosfor rozpuszczalny w roztworze kwasu cytrynowego o stężeniu 2% i fosfor
rozpuszczalny w roztworze kwasu mrówkowego o stężeniu 2%.
18 W przypadku, gdy roztwór do wytrącania fosforanów zawiera więcej niż 15 ml roztworu cytrynianu amonu
(obojętnego, alkalicznego wg Petermanna lub wg Joulie), należy dodać 21 ml stężonego kwasu azotowego.