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24 3. Concentrated Powder Form: CPF-Technologie RESS GAS / PCA PGSS Sprühtrocknung Feuchtgranulierung CPF-Technologie • Substanzen mit Löslichkeit in überkritischen Gasen • Substanzen, die sich in organischen Lösungsmitteln gut lösen • Substanzen, in denen sich überkritische fluide lösen • Flüssigkeiten, die sich mit pumpen fördern lassen • Flüssigkeiten, die sich mit Pumpen fördern lassen • Hochviskose bis niedrigviskose Flüssigkeiten • Nanopartikel • Mikropartikel • Mikropartikel • Mikropartikel (5-250µm) • Partikel (100-1000µm) • Partikel (20-500µm) • geringe Durchsätze • mittlere Durchsätze • Durchsätze von 200 kg/h • hohe Durchsätze • hohe Durchsätze • Durchsätze von 200 kg/h • technische Umsetzung noch nicht bekannt • technische Umsetzung noch nicht bekannt • technische Umsetzung realisiert • technische Umsetzung weit entwickelt • technische Umsetzung weit entwickelt • technische Umsetzung realisiert • Steuerung der Korngröße einfach (Druck, Temperatur) • Verfahren lösemittelfrei und thermisch schonend • Abtrennung von Nanopartikeln aus Gasstrom schwierig • Inertgasatmosphäre möglich • lösemittelfreie Produkte • hoher Gasüberschuss, da geringe Löslichkeit von Feststoffen in überkritischen Fluiden • Kontinuierlicher Betrieb denkbar • Steuerung der Korngröße einfach (Druck, Temperatur), genauer als bei RESS, sehr enge Korngrößenverteilung • Einsatz von organischen Lösemitteln • aufwendige Trennung des Feststoffes vom Lösungsmittel • Inertgasatmosphäre möglich • Steuerung der Korngröße einfach (Druck, Temperatur) • Verfahren lösemittelfrei und thermisch schonend • einfache Trennung von Feststoff und Gas, Kreislaufführung des überkritischen Fluides • Inertgasatmosphäre möglich • Korngröße abhängig von den Düsen, Steuerung der Korngröße kaum möglich, relativ breite Streuung • Lösemittel muss entfernt werden, Verunreinigungen durch Reste an Lösemittel • große Mengen an Abgas müssen von Lösemittel und Staub befreit werden • Feinverteiltes Produkt in Sauerstoffatmosphäre, Verluste durch Oxidation • Inertgasatmosphäre möglich • eventuell Verunreinigung durch Lösemittelreste • Steuerung der Korngröße abhängig von Granulator u. Bindemittel gut möglich, enges Kornspektrum • Einsatz von Lösemitteln nicht unbedingt nötig, wenn dann muss Entfernung erfolgen • große Mengen Abgas (WS) müssen von Staub und Lösemittel befreit werden • Feinverteiltes Produkt in Sauerstoffatmosphäre, Verluste durch Oxidation • Inertgasatmosphäre möglich • Korngröße abhängig von Verweilzeit im Sprühturm und vom Trägerstoff • Als Lösemittel werden nur verdichtete Gase eingesetzt, keine Entfernung nötig • geringe Mengen Abgas müssen von Staub befreit werden • Inertgasatmosphäre, keine Verluste durch Oxidation • eventuell Verunreinigung durch Lösemittelreste • lösemittelfreie Produkte • eventuell Verunreinigung durch Lösemittelreste • lösemittelfreie Produkte • geringer Gasbedarf • geringer Gasbedarf • sehr hoher Gasbedarf • hoher Gasbedarf (WS) • geringer Gasbedarf, 0,5-2 kg Gas/kg Feststoff • Verfahren nur im Batchbetrieb möglich Tabelle 3.1: Verfahren zur Pulverisierung • Kontinuierliches Verfahren • Verluste an flüchtigen Substanzen, thermische Belastung • Kontinuierlicher Betrieb möglich • eventuell Verlust an leichtflüchtigen Substanzen • Kontinuierlicher Betrieb möglich • Temperaturen niedrig, reduzierte Verluste an leichtflüchtigen Substanzen, geringe thermische Belastung • Kontinuierlicher Betrieb möglich
4. Theoretische Grundlagen 4.1 Partikel 4. Theoretische Grundlagen 25 Pulver sind disperse Systeme, bestehend aus einer festen dispersen und einer gasförmigen Phase. Die Einzelpartikel der festen Phase berühren sich dabei gegenseitig. Darauf sind die rheologischen Eigenschaften der Haufwerke zurückzuführen. Diese Eigenschaften sind maßgeblich für die Verarbeitung von Pulvern zu Tabletten und Granulaten. Um eine gleichmäßige Qualität der Produkte gewährleisten zu können, wird zwischen den Eigenschaften der Partikel, wie z.B. der Partikelform und Partikelgröße, und den Eigenschaften der Haufwerke, wie z.B. der Schütt- und Stampfdichte, der Partikelgrößenverteilung, der Fließfähigkeit, der Benetzbarkeit und der Porosität unterschieden [Rumpf 1975]. Beide Einflüsse sind für eine Verarbeitung von Haufwerken wichtig, da es bei Schwankungen zu gravierenden Folgen kommen kann, wie z.B. das Verstopfen von Silos [Schwedes 1996]. 4.1.1 Partikelgröße und Partikelform Die Partikelgröße des monodispersen Einzelpartikels ist lediglich bei exakt sphärischer Form durch den Durchmesser eindeutig beschrieben. Im Normalfall handelt es sich aber um nicht nichtsphärische und nicht monodisperse Partikel. Die Partikelgröße wird dann durch eine Durchmesserangabe d charakterisiert. Deshalb gibt es zahlreiche Möglichkeiten, Partikelgrößen zu beschreiben. In jedem Fall spielt die Art der verwendeten Untersuchungsmethoden eine entscheidende Rolle [Gruhn et al. 1990]. Es können nur Angaben einer Methode miteinander verglichen werden. Die Durchmesser der Partikel können auf die Oberfläche, das Volumen, die Projektionsfläche oder den Siebdurchgang bezogen sein. Um die Partikelgrößenverteilung eines Haufwerkes zu ermitteln, gibt es unterschiedliche Messverfahren. So können Sedimentationsverfahren, optische Verfahren und Siebanalysen verwendet werden [Löffler, Raasch 1992]. Eine Möglichkeit, die Partikelgrößenverteilungen darzustellen, ist die Summenhäufigkeit, siehe Abbildung 4.1, die folgendermaßen definiert wird: Q ( x) r Menge aller Partikel xi ≤ x = Gl. 4.1 Menge aller Partikel
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7. Zusammenfassung und Ausblick 171
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8. Conclusion 8. Conclusion 173 Thi
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8. Conclusion 175 A better possibil
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9. Literaturverzeichnis 177 Belda,
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9. Literaturverzeichnis 179 Eriksso
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Hänsel, K.: „Hagers Handbuch“
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9. Literaturverzeichnis 183 Lehtola
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