Synthese und Eigenschaften hydrophiler Arylphosphane

10 Experimenteller Teil 109
10.5.2 Darstellung der Phosphane 16 - 27 - Allgemeine Versuchsvorschrift
Experimentelle Details sind in Tab. 4 zusammengestellt.
Die in Tab. 4 angegebenen Mengen an Acetonitril, Jodaromat, Base und Diphenylphosphan
wurden in einem Schlenkkolben vermischt und mit Pd(OAc)2 als
Katalysator versetzt. Man kühlte die rot gefärbte Reaktionsmischung auf -130°C,
evakuierte das Reaktionsgefäß, verschloß es und erhitzte es dann unter Rühren
im Ölbad. Dabei wechselte die Farbe der Lösung nach gelbgrün. Zur Ermittlung
der Reaktionszeit wurden in Abständen von 6 h Proben des Reaktionsgemisches
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P-NMR-spektroskopisch untersucht. Nach Beendigung der Reaktion ließ man
den Ansatz auf Raumtemperatur abkühlen und entfernte dann alle flüchtigen
Bestandteile im Vakuum (30°C, 1 mbar). Den Rückstand löste man in dem angegebenen
Volumen an 1N Kalilauge und wusch die wäßrige Phase viermal mit dem
gleichen Volumen an Diethylether und einmal mit dem gleichen Volumen an
Petrolether. Die wäßrige Lösung kühlte man im Eisbad auf 5°C und säuerte unter
Rühren mit 2 N Salzsäure auf einen pH-Wert von 2 an. Der dabei gebildete
Niederschlag wurde abfiltriert, in Diethylether gelöst, die etherische Phase mit
Wasser gewaschen und mit Magnesiumsulfat getrocknet. Der nach dem Entfernen
des Lösungsmittels im Vakuum (30°C, 1 mbar) verbleibende Rückstand wurde
zur weiteren Aufreinigung wie in Tab. 4 angegeben umkristallisiert.