Nghiên cứu phát triển phương pháp xác định chất tạo ngọt nhân tạo (saccharin) và một số chất bảo quản (methyl-, ethyl-, isobutyl- và butyl-p-hydroxybenzoate) trong nước chấm, gia vị và một số sản phẩm đồ uống bằng HPLC

Cân 0,1000 g <strong>chất</strong> chuẩn SS, MP, EP, BP, IBP pha trong bình <strong>định</strong>
mức 100 ml bằng hỗn hợp dung môi methanol : nước (1:9, v/v), <strong>bảo</strong> <strong>quản</strong> ở
nhiệt độ < 4 0 C để tránh bay hơi.
Dung dịch chuẩn trung gian của hỗn hợp 5 <strong>chất</strong>:
Dung dịch này có nồng độ 100 µg/ml được chuẩn bị bằng cách lấy
chính <strong>xác</strong> 1 ml dung dịch chuẩn gốc 1000 µg/ml của mỗi SS, MP, EP, BP,
IBP cho <strong>và</strong>o bình <strong>định</strong> mức nâu 10 ml, <strong>định</strong> mức đến vạch bằng methanol :
nước (2:8, v/v), lắc đều, <strong>bảo</strong> <strong>quản</strong> ở nhiệt độ < 4 0 C.
Dung dịch chuẩn làm việc hàng ngày: Dung dịch này được pha từ
chuẩn trung gian ở nồng độ 100 µg/ml, <strong>tạo</strong> thành các chuẩn hỗn hợp gồm 5
<strong>chất</strong> chuẩn ở 6 mức nồng độ 1, 2, 5, 10, 20 <strong>và</strong> 25 µg/ml trong methanol :
nước (2:8, v/v), <strong>bảo</strong> <strong>quản</strong> ở nhiệt độ < 4 0 C.
2.3. Phương <strong>pháp</strong> nghiên <strong>cứu</strong>
Sử dụng <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích là sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép nối
detector PDA kết hợp với <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> xử lý mẫu bằng kỹ thuật chiết lỏng –
lỏng <strong>và</strong> chiết pha rắn (SPE) hoặc kết hợp cả hai kỹ thuật để <strong>xác</strong> <strong>định</strong>
<strong>saccharin</strong> <strong>và</strong> các <strong>chất</strong> <strong>bảo</strong> <strong>quản</strong> nhóm paraben trong thực phẩm.
2.3.1. <strong>Nghiên</strong> <strong>cứu</strong> điều kiện tách chiết, làm sạch, làm giàu mẫu từ các
đối tượng nghiên <strong>cứu</strong>
Yêu cầu của nghiên <strong>cứu</strong> là tách chiết đồng thời <strong>saccharin</strong> <strong>và</strong> các <strong>chất</strong>
<strong>bảo</strong> <strong>quản</strong> nhóm paraben trong đối tượng mẫu thực phẩm, có nền mẫu tương
đối phức tạp. Do đó, đề tài đã tiến hành khảo sát lựa chọn dung môi, điều
kiện tách chiết, làm sạch <strong>và</strong> làm giàu mẫu, giảm ảnh hưởng của nền mẫu,
tránh làm bẩn detector, tăng khả năng <strong>phát</strong> hiện.
Tách chiết
Tách chiết là bước quan trọng trong quá trình phân tích, trong bước
này cần phải lựa chọn dung môi để chuyển <strong>chất</strong> cần <strong>xác</strong> <strong>định</strong> từ mẫu phân
tích ra dung môi chiết. Có nhiều loại dung môi khác nhau được lựa chọn để
chiết mẫu. Dung môi được lựa chọn cần phải hòa tan tốt các <strong>chất</strong> cần chiết,
phổ biến, nhằm đạt được hiệu suất thu hồi cao nhất.
30