Nghiên cứu phát triển phương pháp xác định chất tạo ngọt nhân tạo (saccharin) và một số chất bảo quản (methyl-, ethyl-, isobutyl- và butyl-p-hydroxybenzoate) trong nước chấm, gia vị và một số sản phẩm đồ uống bằng HPLC

More documents

Recommendations

Info

Lựa chọn điều kiện làm sạch <strong>và</strong> làm giàu mẫu Từ nghiên <strong>cứu</strong> tài liệu tham khảo <strong>và</strong> thực nghiệm cho thấy đối tượng mẫu thực phẩm có nền mẫu phức tạp, để tách chiết đồng thời <strong>chất</strong> <strong>tạo</strong> <strong>ngọt</strong> <strong>saccharin</strong> <strong>và</strong> các <strong>chất</strong> <strong>bảo</strong> <strong>quản</strong> nhóm paraben, mẫu cần được làm sạch <strong>và</strong> làm giàu bởi cột chiết pha rắn (SPE). Các cột chiết được khảo sát là SuperClean LC-Si (Supelco, USA), SuperClean LC-18 (Supelco, USA), Vac C18 3cc (Water, USA), HC-18 SPE Tuber (CNW, Trung Quốc). Các mẫu trắng được thêm chuẩn ở nồng độ 200 µg/g <strong>và</strong> được làm sạch bởi các loại cột SPE trên. Kết quả thu được theo bảng 3.2. Bảng 3.2. Khảo sát quá trình làm sạch mẫu SPE SuperClean SuperClean HC-18 SPE Vac C18 3cc LC-Si LC-18 Tuber CPT S pic R% S pic R% S pic R% S pic R% SS 101625 22,15 431713 96,05 430878 95,86 411791 91,59 MP 317311 21,63 1382942 96,44 1368020 95,39 1317644 91,85 EP 302362 20,43 1291005 96,08 1266010 94,16 1195101 88,74 BP 216975 22,44 876052 97,93 866774 96,87 802824 89,54 IBP 212988 23,12 882232 97,89 862510 95,69 814220 90,30 Đường nền Ít nhiễu Ít nhiễu Ít nhiễu Nhiễu Hình 3.1. Biểu đồ sự phụ thuộc hiệu suất thu hồi <strong>và</strong>o cột SPE 42
Nhận xét: Kết quả từ bảng 3.2 cho thấy: Đối với các nền mẫu khác nhau, khi tiến hành thực nghiệm làm sạch mẫu bởi cột chiết pha rắn Si <strong>và</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> loại cột C18 cho thấy: Hiệu suất thu hồi của <strong>saccharin</strong> <strong>và</strong> các paraben khi xử lý bởi cột chiết pha rắn Si (đạt khoảng 20 % đến 23 %) thấp hơn nhiều so với việc sử dụng cột chiết pha rắn C18 (đạt khoảng 90 % – 98 %). Do đó, nhóm nghiên <strong>cứu</strong> lựa chọn cột chiết pha rắn C18 để phân tích <strong>saccharin</strong> <strong>và</strong> các paraben. Các cột chiết C18 của các hãng được khảo sát đều có hiệu suất thu hồi của <strong>saccharin</strong> <strong>và</strong> các paraben tương đối khác nhau, từ 88,74% - 97,89%. Tuy nhiên, đường nền sắc ký đồ mẫu khi sử dụng cột SPE HC-18 SPE Tuber rất nhiễu, điều này làm tăng giá trị giới hạn <strong>phát</strong> hiện, giảm độ nhạy của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong>. Khi sử dụng cột SPE SuperClean LC-18 (Supelco, USA) <strong>và</strong> Vac C18 3cc (Water, USA) đều cho đường nền của sắc ký đồ tương đối tốt, làm tăng độ nhạy của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong>. Tuy nhiên, giá thành của cột SPE SuperClean LC-18 (Supelco, USA) thấp hơn cột SPE Vac C18 3cc (Water, USA). Từ những kết quả trên, đề tài lựa chọn cột SPE SuperClean LC-18 (Supelco, USA) để làm sạch <strong>và</strong> làm giàu <strong>saccharin</strong> <strong>và</strong> các paraben trong các đối tượng được nghiên <strong>cứu</strong>. Theo <strong>một</strong> <strong>số</strong> tác giả đã công bố trước đây, khi sử dụng cột SPE C18 để làm sạch <strong>và</strong> làm giàu mẫu khi phân tích các <strong>chất</strong> <strong>bảo</strong> <strong>quản</strong> nhóm paraben trong các mẫu nước tương, tương ớt,… nhằm để loại bỏ được nhiều tạp <strong>chất</strong> trước khi phân tích trên máy HPLC, người ta sử dụng nước để rửa tạp trước khi rửa giải bằng methanol. Trong đề tài này, nhóm nghiên <strong>cứu</strong> đã tiến hành khảo sát rửa cột bằng nước nhằm loại bỏ tạp <strong>chất</strong> với thể tích 0 ml, 2 ml, 5 ml. Kết quả khảo sát quá trình rửa tạp được thể hiện trong bảng 3.3. 43
Page 1 and 2: MỞ ĐẦU Vấn đề an toàn v
Page 3 and 4: Gần đây, Tiêu chuẩn Việt N
Page 5 and 6: methyl</st
Page 7 and 8: ‣ Methylparaben
Page 9 and 10: ‣ Isobutylparabe
Page 11 and 12: 1.1.4. Độc tính - Giới hạn
Page 13 and 14: Bảng 1.1. Quy định</st
Page 15 and 16: trình làm sạch mẫu phân tíc
Page 17 and 18: và sử dụng r
Page 19 and 20: được áp dụng cho việc <str
Page 21 and 22: (0,4%, w/w) và pr
Page 23 and 24: liên kết thường chia làm 2 l
Page 25 and 26: Phương pháp s
Page 27 and 28: CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1. Đ
Page 29 and 30: + SuperClean LC-18, 500 mg/3ml (Sup
Page 31 and 32: Saccharin dạng muối và
Page 33 and 34: 200 nm tới 300 nm để tìm ra b
Page 35 and 36: với loại detector dùng để <
Page 37 and 38: 10 2 2 10 20 5 5 20 100 10 1 10 100
Page 39 and 40: CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÌNH L
Page 41: Khi dùng dung môi nước, hỗn
Page 45 and 46: (từ 89 % đến 98 %) phù hợp
Page 47 and 48: Tốc độ dòng: 0,8 ml/phút. B
Page 49 and 50: Methyl paraben Eth
Page 51 and 52: (a) (b) (c) (d) (e) Hình 3.7. Đư
Page 53 and 54: Sodium saccharin m
Page 55 and 56: Độ đúng chỉ mức độ gầ
Page 57 and 58: Butyl paraben STT Đối tượng m
Page 59 and 60: 3.5. Áp dụng phương</s
Page 61 and 62: chủ yếu sử dụng phụ gia l
Page 63 and 64: đến 3,80 % và
Page 65 and 66: used in cosmetic products. Int J To
Page 67 and 68: PHỤ LỤC 1. Một số</
Page 69 and 70: mAU mAU 200 175 150 200 175 150 12.
Page 71 and 72: mAU mAU 200 175 150 200 175 150 125
Page 73 and 74: mAU mAU 200 175 150 200 175 150 125
Page 75 and 76: mAU mAU mAU Sodium sacchari
Page 77 and 78: mAU mAU 200 175 150 200 175 150 16.
Page 79 and 80: mAU mAU 200 175 150 200 175 150 125
Page 81 and 82: mAU mAU 200 175 150 200 175 150 16.
Page 83 and 84: mAU mAU 40 40 30 30 5.109 22143 mAU
Page 85 and 86: mAU mAU mAU Sodium sacchari
Page 87 and 88: 3.3. Đánh giá phương</
Page 89 and 90: DANH MỤC HÌNH Hình 1.1. Chất
Page 91 and 92: Hình PL19. Sắc ký đồ mẫu n

Nghiên cứu phát triển phương pháp xác định chất tạo ngọt nhân tạo (saccharin) và một số chất bảo quản (methyl-, ethyl-, isobutyl- và butyl-p-hydroxybenzoate) trong nước chấm, gia vị và một số sản phẩm đồ uống bằng HPLC

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?