Nghiên cứu phát triển phương pháp xác định chất tạo ngọt nhân tạo (saccharin) và một số chất bảo quản (methyl-, ethyl-, isobutyl- và butyl-p-hydroxybenzoate) trong nước chấm, gia vị và một số sản phẩm đồ uống bằng HPLC

<strong>và</strong> S/N ~ 10 được chọn làm nồng độ giới hạn <strong>định</strong> lượng. Kết quả thể hiện
trong bảng 3.7.
Xây dựng đường chuẩn
Đối với phép <strong>định</strong> lượng trong phân tích, cần thực hiện việc <strong>xác</strong> <strong>định</strong>
khoảng tuyến tính. Khoảng tuyến tính của <strong>một</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> là khoảng nồng
độ ở đó có sự phụ thuộc tuyến tính giữa đại lượng đo được <strong>và</strong> nồng độ <strong>chất</strong>
phân tích. Việc <strong>xác</strong> <strong>định</strong> khoảng tuyến tính thường được khảo sát bắt đầu từ
giới hạn <strong>định</strong> lượng (điểm thấp nhất) <strong>và</strong> kết thúc là giới hạn tuyến tính (điểm
cao nhất). Để <strong>xác</strong> <strong>định</strong> khoảng tuyến tính cần thực hiện đo các dung dịch
chuẩn ở các nồng độ khác nhau <strong>và</strong> khảo sát sự phụ thuộc tín hiệu đo <strong>và</strong>o
nồng độ để xây dựng đường chuẩn. Trong phân tích thực tế, có thể xây dựng
các đường chuẩn ngắn, trùm lên vùng nồng độ trong mẫu, không nhất thiết
phải lập đường chuẩn toàn bộ khoảng tuyến tính. Có nhiều cách xây dựng
đường chuẩn tùy thuộc <strong>và</strong>o <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>và</strong> kĩ thuật khác nhau như xây
dựng đường chuẩn với <strong>chất</strong> chuẩn tinh khiết, đường chuẩn trên nền mẫu
trắng, đường chuẩn trên nền mẫu thực, đường chuẩn sử dụng <strong>chất</strong> nội chuẩn.
Phương trình hồi quy tuyến tính của đường chuẩn có dạng <strong>phương</strong>
trình bậc nhất: y = ax + b.
+ x ( trục hoành): Nồng độ của <strong>chất</strong> phân tích.
+ y (trục tung): Diện tích pic <strong>chất</strong> phân tích.
Trong đề tài này, đường chuẩn của các <strong>chất</strong> nghiên <strong>cứu</strong> tiến hành xây
dựng ở 6 điểm nồng độ: 1 µg/ml, 2 µg/ml, 5 µg/ml, 10 µg/ml, 20 µg/ml, 25
µg/ml cho hỗn hợp 5 <strong>chất</strong> chuẩn được nghiên <strong>cứu</strong>.
Pha chuẩn trung gian
Nồng độ chuẩn
gốc (µg/ml)
Bảng 2.2. Pha dung dịch <strong>chất</strong> chuẩn
Nồng độ chuẩn
trung gian (µg/ml)
36
Thể tích lấy với
mỗi <strong>chất</strong> chuẩn (ml)
Thể tích <strong>định</strong>
mức (ml)
1000 100 1 10
Pha chuẩn làm việc (hỗn hợp SS, MP, EP, BP, IBP)
Nồng độ chuẩn lấy
pha (µg/ml)
Nồng độ chuẩn
làm việc (µg/ml)
Thể tích lấy (ml)
Thể tích <strong>định</strong>
mức (ml)
10 1 1 10