NEW technology magazin - 2023. 3. szám
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
A redukciós oszlopról érkező gázelegy komponenseit<br />
töltetes kolonnán elválasztjuk, majd az elválasztott<br />
komponenseket hővezetőképességi detektorral (TCD)<br />
detektáljuk. A lítiumion-akkumulátorok anódjának<br />
gyártása során szükséges az alapanyag kéntartalmának<br />
nyomnyi mennyiségben történő meghatározása, ezért<br />
ekkor a TCD helyett lángfotometriás detektort célszerű<br />
használni. Így már 1–2 mg mintából, ppm koncentrációszinten<br />
jelenlévő kénszennyezést is pontosan és reprodukálhatóan<br />
mérhetünk.<br />
<strong>3.</strong> ábra: A lítiumion-akkumulátor cella felépítése.<br />
2. ábra: Thermo Scientific FlashSmart szerves elemanalizátor.<br />
A katódgyártás során az aktív anyagot (pl. LFP) öszszekeverik<br />
az elektromos vezetést biztosító szénporral,<br />
szerves kötőanyagokkal és N-metil-2-pirrolidon (NMP)<br />
szerves oldószerrel. Az így kapott zagy terítését, formába<br />
öntését, szárítását, majd a kallenderezést követően<br />
előáll a katód szilárd, nyers formája, amit aztán a megfelelő<br />
alakzatra történő vágás után újabb szárításnak<br />
vetnek alá. E művelet jelentősége abban áll, hogy az<br />
NMP-t szinte maradéktalanul el kell távolítani, mert ez<br />
jelentősen csökkenti az akkumulátor teljesítményét, és<br />
lerövidíti annak élettartamát. Tehát a szárítást követően<br />
nélkülözhetetlen az oldószermaradék meghatározása,<br />
amit úgy végeznek, hogy a katódból származó mintát<br />
megfelelő szerves oldószerben, ultrahanggal támogatott<br />
körülmények között extrahálják. Az extraktumot pedig<br />
gázkromatográfiával kapcsolt tömegspektrometriás<br />
(GC-MS) elemzésnek vetik alá. Az előbbiekben<br />
ismertetett minta-előkészítési eljárás időigényes, tehát<br />
mire az eredmény megszületik, addigra már akár több<br />
hibás sarzs is lejöhet a gyártósorról. Továbbá igen nagy<br />
az extraháló oldószer-felhasználása, ami miatt nem tekinthető<br />
környezetbarát megoldásnak, és abban sem lehetünk<br />
biztosak, hogy az alkalmazott extrakciós eljárás<br />
kimerítő volt-e. Az ultrahanggal segített extrakció helyett<br />
célszerű használni a GC-MS-hez online kapcsolható<br />
gőztéranalitikai megoldásokat, melyek teljesen<br />
automatizáltak, az előbbiekben említett minta-előkészítési<br />
technikánál nagyobb extrakciós hatásfokkal rendelkeznek,<br />
további előnyük, hogy a szerves oldószerigényük<br />
gyakorlatilag elhanyagolható, tehát zöld analitikai<br />
kémiai megoldásnak tekinthetők.<br />
A katód és az anód gyártása során végzett – gyártásközi<br />
– analitikai minőségvizsgálatok mellett kiemelt fontosságú<br />
az elektrolit összetételének a vizsgálata is, aminek<br />
szerepe nemcsak a lítiumion-akkumulátorok gyártása<br />
során, hanem az elhasználódott akkumulátorok esetén<br />
is kiemelkedő. Az elektrolit gyártásközi vizsgálatának<br />
egyik módja a GC-MS analízis, mely az elektrolitban<br />
található illékony és közepesen illékony szerves vegyületek<br />
minőségi és mennyiségi elemzését teszi lehetővé.<br />
Ahogy korábban említettük az elektrolitban találhatók<br />
különböző lítiumsók, mint például a LiPF 6<br />
, ami az<br />
akkumulátor üzemi hőmérsékletén instabil, melynek<br />
bomlási sebessége a hőmérséklet növekedésével nő,<br />
s bomlása során a nagyon gyúlékony PF 6<br />
képződik.<br />
A LiPF 6<br />
bomlását elősegítik az elektrolitban szerves<br />
oldószerként alkalmazott alkil-karbonátok, ezért különösen<br />
fontos az alkil-karbonáttartalom meghatározása.<br />
Az elektrolit gyártása során a szerves kémiai analízis<br />
mellett nagy hangsúlyt kell fektetni az ún. elemanalízisre.<br />
A modern elemanalitikai vizsgálatokban ma elterjedten<br />
használják az induktív csatolású plazma optikai<br />
emissziós (ICP-OES) és a kisebb kimutatási határok<br />
elérésére, valamint különböző (pl. spektrális) interferenciák<br />
kiküszöbölésére az induktív csatolású plazma<br />
tömegspektrometriás eljárásokat (ICP-MS). A LiPF 6<br />
elektrolitoldat elemanalitikai vizsgálata még e modern<br />
analitikai eljárásokkal is kihívást jelent, hiszen ez az<br />
elektrolit magas szén-, só- és szerves oldószertartalmú,<br />
továbbá tartalmaz az üvegeszközöket is feloldó hidrogén-fluoridot.<br />
Így az ilyen minták esetén az ICP készülékekhez<br />
speciális ködkamrák (PTFE), nagy sótűrésű<br />
porlasztók, valamint a hidrogén-fluoridos és szerves<br />
oldószeres mátrixnak ellenálló alumíniumalapú injektorok<br />
és kerámia plazmaégők szükségesek ahhoz, hogy<br />
nagy precizitású és pontosságú, illetve reprodukálható<br />
mérési adatokat kapjunk az elektrolitoldat elemösszetételét<br />
tekintve.<br />
A lítiumion-akkumulátorok tömeges elterjedését és a<br />
gyártástechnológiák további fejlesztését még <strong>szám</strong>os<br />
K+F+I tevékenység kell, hogy megelőzze a jövőben.<br />
<strong>NEW</strong> <strong>technology</strong><br />
31