25.09.2023 Views

NEW technology magazin - 2023. 3. szám

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

A redukciós oszlopról érkező gázelegy komponenseit<br />

töltetes kolonnán elválasztjuk, majd az elválasztott<br />

komponenseket hővezetőképességi detektorral (TCD)<br />

detektáljuk. A lítiumion-akkumulátorok anódjának<br />

gyártása során szükséges az alapanyag kéntartalmának<br />

nyomnyi mennyiségben történő meghatározása, ezért<br />

ekkor a TCD helyett lángfotometriás detektort célszerű<br />

használni. Így már 1–2 mg mintából, ppm koncentrációszinten<br />

jelenlévő kénszennyezést is pontosan és reprodukálhatóan<br />

mérhetünk.<br />

<strong>3.</strong> ábra: A lítiumion-akkumulátor cella felépítése.<br />

2. ábra: Thermo Scientific FlashSmart szerves elemanalizátor.<br />

A katódgyártás során az aktív anyagot (pl. LFP) öszszekeverik<br />

az elektromos vezetést biztosító szénporral,<br />

szerves kötőanyagokkal és N-metil-2-pirrolidon (NMP)<br />

szerves oldószerrel. Az így kapott zagy terítését, formába<br />

öntését, szárítását, majd a kallenderezést követően<br />

előáll a katód szilárd, nyers formája, amit aztán a megfelelő<br />

alakzatra történő vágás után újabb szárításnak<br />

vetnek alá. E művelet jelentősége abban áll, hogy az<br />

NMP-t szinte maradéktalanul el kell távolítani, mert ez<br />

jelentősen csökkenti az akkumulátor teljesítményét, és<br />

lerövidíti annak élettartamát. Tehát a szárítást követően<br />

nélkülözhetetlen az oldószermaradék meghatározása,<br />

amit úgy végeznek, hogy a katódból származó mintát<br />

megfelelő szerves oldószerben, ultrahanggal támogatott<br />

körülmények között extrahálják. Az extraktumot pedig<br />

gázkromatográfiával kapcsolt tömegspektrometriás<br />

(GC-MS) elemzésnek vetik alá. Az előbbiekben<br />

ismertetett minta-előkészítési eljárás időigényes, tehát<br />

mire az eredmény megszületik, addigra már akár több<br />

hibás sarzs is lejöhet a gyártósorról. Továbbá igen nagy<br />

az extraháló oldószer-felhasználása, ami miatt nem tekinthető<br />

környezetbarát megoldásnak, és abban sem lehetünk<br />

biztosak, hogy az alkalmazott extrakciós eljárás<br />

kimerítő volt-e. Az ultrahanggal segített extrakció helyett<br />

célszerű használni a GC-MS-hez online kapcsolható<br />

gőztéranalitikai megoldásokat, melyek teljesen<br />

automatizáltak, az előbbiekben említett minta-előkészítési<br />

technikánál nagyobb extrakciós hatásfokkal rendelkeznek,<br />

további előnyük, hogy a szerves oldószerigényük<br />

gyakorlatilag elhanyagolható, tehát zöld analitikai<br />

kémiai megoldásnak tekinthetők.<br />

A katód és az anód gyártása során végzett – gyártásközi<br />

– analitikai minőségvizsgálatok mellett kiemelt fontosságú<br />

az elektrolit összetételének a vizsgálata is, aminek<br />

szerepe nemcsak a lítiumion-akkumulátorok gyártása<br />

során, hanem az elhasználódott akkumulátorok esetén<br />

is kiemelkedő. Az elektrolit gyártásközi vizsgálatának<br />

egyik módja a GC-MS analízis, mely az elektrolitban<br />

található illékony és közepesen illékony szerves vegyületek<br />

minőségi és mennyiségi elemzését teszi lehetővé.<br />

Ahogy korábban említettük az elektrolitban találhatók<br />

különböző lítiumsók, mint például a LiPF 6<br />

, ami az<br />

akkumulátor üzemi hőmérsékletén instabil, melynek<br />

bomlási sebessége a hőmérséklet növekedésével nő,<br />

s bomlása során a nagyon gyúlékony PF 6<br />

képződik.<br />

A LiPF 6<br />

bomlását elősegítik az elektrolitban szerves<br />

oldószerként alkalmazott alkil-karbonátok, ezért különösen<br />

fontos az alkil-karbonáttartalom meghatározása.<br />

Az elektrolit gyártása során a szerves kémiai analízis<br />

mellett nagy hangsúlyt kell fektetni az ún. elemanalízisre.<br />

A modern elemanalitikai vizsgálatokban ma elterjedten<br />

használják az induktív csatolású plazma optikai<br />

emissziós (ICP-OES) és a kisebb kimutatási határok<br />

elérésére, valamint különböző (pl. spektrális) interferenciák<br />

kiküszöbölésére az induktív csatolású plazma<br />

tömegspektrometriás eljárásokat (ICP-MS). A LiPF 6<br />

elektrolitoldat elemanalitikai vizsgálata még e modern<br />

analitikai eljárásokkal is kihívást jelent, hiszen ez az<br />

elektrolit magas szén-, só- és szerves oldószertartalmú,<br />

továbbá tartalmaz az üvegeszközöket is feloldó hidrogén-fluoridot.<br />

Így az ilyen minták esetén az ICP készülékekhez<br />

speciális ködkamrák (PTFE), nagy sótűrésű<br />

porlasztók, valamint a hidrogén-fluoridos és szerves<br />

oldószeres mátrixnak ellenálló alumíniumalapú injektorok<br />

és kerámia plazmaégők szükségesek ahhoz, hogy<br />

nagy precizitású és pontosságú, illetve reprodukálható<br />

mérési adatokat kapjunk az elektrolitoldat elemösszetételét<br />

tekintve.<br />

A lítiumion-akkumulátorok tömeges elterjedését és a<br />

gyártástechnológiák további fejlesztését még <strong>szám</strong>os<br />

K+F+I tevékenység kell, hogy megelőzze a jövőben.<br />

<strong>NEW</strong> <strong>technology</strong><br />

31

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!