projeto santo amaro - ba - Cetem

186Lílian Irene Dias da Silva, Manuel Castro Carneiro e Thais de Lima Alves Pinheiro FernandesNo caso de um ICP‐MS, a faixa linear dinâmica se estende por 8 a 9 ordens de magnitude,enquanto a sensibilidade é da ordem de sub‐ngL ‐1 .Uma vez atomizados/ionizados no plasma, os íons devem ser selecionados e analisados.Nos modernos instrumentos, os íons são coletados por um sistema de cones epassam através de lentes iônicas, que seletivamente atraem os íons positivos, além dedesviar a luz do eixo do detetor. Antes de entrarem no analisador de massas, os íonspassam por uma célula de reação/colisão do tipo hexapolo ou octapolo na presençade um gás, a qual elimina ou reduz as interferências isobáricas provocadas por íonsmoleculares. Atualmente, cerca de 90% dos instrumentos ICP‐MS usados no mundosão equipados com analisadores de massas do tipo quadrupolo. Embora apresentembaixa resolução, uma unidade de massa atômica (u.m.a), com uma largura de pico deaproximadamente 0,5 u.m.a ao longo de toda a escala de massa, o quadrupolo poderealizar uma varredura completa da escala em 0,1 s.Infelizmente a técnica ICP‐MS também está sujeita a interferências do tipo não‐espectrais,supressão ou aumento do sinal induzido pela matriz, e espectrais, sobreposiçãodos sinais de íons que apresentam diferenças de massas < 0,5 u.m.a. Felizmente, diversosesforços vem sendo realizados para reduzir, eliminar ou corrigir tais efeitos.Sempre que possível estes efeitos podem ser evitados pela seleção adequada do isótopoa ser monitorado, mesmo que com perda de sensibilidade. Também, as interferênciasespectrais podem ser minimizadas adotando‐se técnicas adequadas de preparaçãoda amostra e ou separação das espécies. Com acoplamentos do tipo GC‐ICP‐MS ou HPLC‐ICP‐MS, é possível separar as espécies antes que sejam atomizadas/ionizadasno plasma. Nos casos relativamente simples, a correção matemáticapode ser usada com sucesso. As vezes a simples correção do branco ou a preparaçãodas soluções analíticas na mesma solução do branco, já é suficiente.Alguns elementos exigem operação do plasma em condições de plasma frio, obtidocom baixa potência de radiofrequência, uso de placa metálica para aterramento(shield plate) entre a serpentina de RF e a tocha, para desacoplamento capacitivo deambos os componentes. Nessas condições, ocorre uma forte diminuição na produçãode íons Ar + e íons do tipo ArX + , permitindo que elementos como K, Ca e Fe sejam analisados.Infelizmente, nessas condições, os elementos com alto potencial de ionizaçãosão prejudicados.Entre os acoplamentos possíveis com o ICP‐MS, a cromatografia em fase gasosa (GC‐ICP‐MS) oferece um elevado poder de resolução e uma eficiência de introdução deamostra de 100%. Além disso, favorece maior estabilidade ao plasma e quase nenhumainterferência espectral, plasma seco, prolongando a vida útil do cone. Oprincipal campo de aplicação desta técnica é na determinação de compostos organometálicosde Sn, Hg, Se e Pb. Com a finalidade de ilustração, a Figura 9 mostra umcromatograma multielementar para os organometálicos de Hg, Pb, Se e Sn.