113. Artigo 2_Versão Final

Controle de processos industriais: instrumentação analítica de
processos X laboratório tradicional. Parte II: importância dos
analisadores em linha para as indústrias modernas.
Autores:
- Dr. Vanjoaldo dos Reis Lopes Neto* 1
- Dr. Leonardo Sena Gomes Teixeira 2
- Dr. Luiz Carlos Lobato dos Santos 3
- MsC. Márcio Luís de Souza Borges 4
- Juscély Santos Carvalho 1
1
Centro Universitário Regional do Brasil – UNIRB
2
Instituto de Química, Universidade Federal da Bahia – UFBA
3
Escola Politécnica, Universidade Federal da Bahia – UFBA
4
Braskem/UNIB
*contato: vanjolopes@hotmail.com
RESUMO
As empresas com processos industriais precisam cada vez mais aumentar sua
competitividade, tornando assim necessário uma maior eficiência no controle
de variáveis de processos industriais e no monitoramento da qualidade das
correntes de entrada, intermediárias e finais. Buscando eficiência e
automatização, nas últimas décadas, a área de controle de processos
industriais tem requerido maiores investimentos em instrumentação analítica,
na qual a química analítica de processo – QAP vem se destacando e
despertando um maior interesse nas indústrias modernas. A introdução de
analisadores dedicados que supervisionam o processo de produção e emitem
resultados em tempo real, tem possibilitado às empresas otimizações em sua
linha de produção, aumentando a segurança de processo e garantindo a
qualidade dos produtos, reduzindo custos e desperdícios. O principal objetivo
deste trabalho é demonstrar, com exemplos de aplicações, a importância e
aplicabilidade de cada tipo desses sistemas analíticos dedicados, que podem e
devem coexistir junto aos demais sistemas existentes laboratórios tradicionais.
Palavras-chaves: controle de processos; química analítica de processo;
monitoração em tempo real.

ABSTRACT
Companies with industrial processes increasingly need to improve their
competitiveness, thus requiring greater efficiency in the control of industrial
process variables and the monitoring of the quality of incoming, intermediate
and final streams. Looking for efficiency and automation, in the last decades,
the area of control of industrial processes has required greater investments in
analytical instrumentation, in which the analytical chemistry of process - ACP
has been emphasizing and arousing a greater interest in the modern industries.
The introduction of dedicated analyzers that oversee the production process
and deliver results in real time has enabled companies to optimize their
production line, increasing process safety and ensuring product quality,
reducing costs and waste. The main objective of this work is to demonstrate,
with examples of applications, the importance and applicability of each type of
these dedicated analytical systems, which can and should coexist with other
traditional laboratorial systems.
Keywords: process control; process analytical chemistry; real-time monitoring.
1. INTRODUÇÃO
Manter determinado processo sob controle operacional é uma tarefa complexa
e, para tanto, a indústria moderna vem dispondo maior atenção às tecnologias
que permitem o acompanhamento, registro e supervisão das variáveis
processuais (pressão, nível, temperatura, etc.) e dos parâmetros de controle de
qualidade (caracterizações e análises físico-químicas) das plantas industriais
operacionais. Este controle propicia a manufatura de produtos com melhor
qualidade, segurança operacional, e maior eficiência no uso de matéria-prima,
insumos e energia (MOREIRA, 2011; OLIVEIRA, 1991).
O conceito de controle de qualidade total diz respeito à constante tentativa para
maximizar a produção e obtenção do produto final com a melhor qualidade
possível. Para tanto, são aplicados esforços conjuntos de boas práticas de
fabricação (BPF) por parte de toda empresa. Para atingir seus objetivos, as
BPF são aplicadas nas técnicas operacionais de fabricação em conjunto aos

critérios de segurança e controle, necessários para produção (MOREIRA,
2011; OZZY, 2006).
Trevisan e Poppi (2006) afirmam que o desenvolvimento de sensores com
capacidade de determinações físico-químicas processuais trata-se de uma
área promissora nas pesquisas acadêmicas. Porém, nos trabalhos publicados
até àquele momento, poucos levavam em consideração o fator “tempo de
determinação”.
Devido à necessidade de constante avaliação das variações dos parâmetros de
controle de qualidade e de segurança operacional, o “tempo de determinação”
é um dos fatores de maior importância dentro de uma indústria. Esta
verificação é realizada em ciclos temporais, onde o tempo entre a coleta da
amostra e a disponibilização do resultado aferido deve ser o mais curto
possível, considerando a possível necessidade de aplicação de ajustes
operacionais urgentes (MOREIRA, 2011). Vale ressaltar que, no controle de
processos, é imprescindível a preservação da amostra até que ela seja
avaliada, pois qualquer alteração pode resultar em dados equivocados.
Para a monitoração das variáveis físico-químicas, para garantia das
especificações, são necessárias a retiradas regulares de várias amostras da
linha de produção, as quais serão submetidas a tratamentos adequados e
analisadas. Estas análises podem ser realizadas em laboratórios tradicionais
(análises em bancada) ou através de instrumentos automatizados e acoplados
à linha de produção (analisadores em linha). A química analítica utilizada em
laboratórios tradicionais foi debatida na primeira parte deste trabalho (LOPES
NETO, TEIXEIRA, CARVALHO, 2017).
A química analítica pode ser entendida como uma ciência informativa, cujo
objetivo é prover informações de resultados (bio)químicos com a menor
incerteza possível. Dentre outros aspectos, esta ciência tende a evoluir no
desenvolvimento de sistemas analíticos mais rápidos e automatizados, e que
possam ser monitorados remotamente com a menor intervenção humana
possível. Indubitavelmente, tais avanços permitem que análises físico-químicas
sejam realizadas in loco, fora dos laboratórios convencionais e in situ, dentro

dos próprios sistemas. Para obter sucesso neste desenvolvimento, deve haver
forte interação com outras áreas do conhecimento, tais como: instrumentação,
informática, robótica e outras. (VALCÁRCEL e CÁRDENAS, 2000).
Deste modo, o emprego de sistemas analíticos dedicados, localizado na área
operacional levou a criação de um novo campo acadêmico, a Química Analítica
de Processo – QAP. Inicialmente, a QAP foi considerada como uma
subdisciplina da Química Analítica (OLIVEIRA, 1991; TREVISAN e POPPI,
2006); posteriormente pesquisadores passaram a considera-la como um ramo
da Tecnologia Analítica de Processos – TAP, que é uma disciplina mais ampla,
que abarca determinações químicas e físicas, além de considerações sobre
instrumentação, amostragem, transporte de amostra, comunicação com
controladores, administração de projetos, quimiometria, engenharia de fluxo.
(TREVISAN e POPPI, 2006). Contudo, por vezes, profissionais menos
informados confundem os instrumentos de análises químicas com a
instrumentação clássica, utilizada para monitorar variáveis processuais, como
pressão, nível, temperatura e vazão, vibração (COHN, 2006).
Esta nova área em muito se assemelha à química analítica tradicional, onde
não se trata apenas da exaustiva rotina de análises. Ela estende-se à
exploração de novos métodos analíticos e projetos experimentais, avaliação de
sistemas específicos de amostragem e o desenvolvimento de técnicas de
calibração, padronização, e otimização destes instrumentos. Devido à grande
quantidade de informações (resultados analíticos) geradas, deve-se
desenvolver sistemas estatísticos peculiares para a interpretação desses dados
(HARVEY, 2000).
De modo geral, o papel fundamental dos instrumentos acoplados na linha de
produção, inclusive os analíticos, é assegurar alta produtividade, segurança do
processo e o controle de qualidade. Estes sistemas serão debatidos, com
exemplificações, ao longo deste artigo, de modo a se mostrar o emprego
destes analisadores em empresas do segmento petroquímico.
2. TECNOLOGIA ANALÍTICA DE PROCESSOS

A tecnologia analítica de processos consiste no conjunto de sistemas
implementados em linha de produção para o acompanhamento e verificação de
possíveis não conformidades no processo produtivo (MOREIRA, 2011). Os
sistemas dedicados às determinações físico-químicas das substâncias ou
misturas envolvidas no processo são conhecidos como analisadores on line ou
contínuos, ou simplesmente analisadores.
Estes sistemas atuam como instrumentos analíticos (densímetros,
cromatografos, fotômetros, etc.) convencionais, preparados para verificar,
quantificar e qualificar as características físico-químicas dos produtos na linha
de produção, porém com o mínimo de intervenção humana. Estes instrumentos
também podem determinar variáveis de processo, tendo como um dos atributos
positivo, a possibilidade de atuar em uma malha de controle, alterando outras
variáveis de processo automaticamente, conforme o resultado da determinação
(COHN, 2006).
O método tradicional de análises em bancadas consiste nas seguintes etapas:
amostragem, transporte de amostra, tratamento da amostra, análise,
tratamento de dados e comunicação. Os sistemas de QAP possibilitam, dentre
outras vantagens, amostragem direta para o equipamento, comunicação direta
do resultado para a sala de controle, diminuindo algumas etapas das análises
em bancada, proporcionando determinações mais rápidas e emissão de
resultados em menor tempo para a planta com possibilidade de tomadas de
decisões mais céleres.
Os analisadores on line podem ser considerados uma evolução dos
equipamentos clássicos de bancada, em que a robustez e a sofisticação
instrumental, aliadas aos avanços da eletrônica e da informática, são os
principais responsáveis pelo desenvolvimento dos analisadores. Tal afirmação
pode ser verificada na Figura 1.

Figura 1: Evolução dos sistemas instrumentais de análises: 1A bureta manual; 1B bureta
automatizada com controle manual; 1C bureta programável acoplada a sensor/registrador de
sinal analítico; 1D bureta automática acoplada a sensor/registrador de sinal analítico; 1E bureta
automática acoplada a sensor/registrador de sinal analítico interligada à sala de controle
(adaptado de Valcárcel, 1999).
Devido à sua simplicidade e fácil compreensão, a volumetria de titulação é uma
das técnicas clássicas mais difundidas em laboratórios químicos, sejam
acadêmicos ou industriais. Para ser executada, conforme se observa na Figura
1A acima, é necessária vidraria simples (buretas, Erlenmeyers, pipetas) e uma
balança analítica. Contudo, é uma determinação lenta, onde há grande
intervenção humana, o que gera fontes de erros (percepção da viragem, leitura
inicial e final dos volumes do titulante, adição do titulado, etc.). Com o avanço
da instrumentação, foi desenvolvida uma bureta semiautomática manual

(operador controla a adição de titulante), mais precisa e exata que as
tradicionais, cujos maiores trunfos são o melhor controle de adição do titulante
e leitura digitalizada do volume final de titulação (Figura 1B).
Na Figura 1C, observa-se evolução do sistema anterior, onde a bureta
automática, programável para adição, com vazão constante, no titulado, é
interligada a um sensor (de pH por exemplo), onde a medida que o titulante é
adicionado é realizada leitura da variável sensorial. Após adição de
determinada quantidade volumétrica, também programável, é gerado um
gráfico (volume titulante X variável sensorial) que será interpretado pelo
operador, suscitando no resultado analítico. Neste sistema, é dispensável a
adição de indicador e a intervenção do operador foi diminuída.
Com o avanço da informática e da quimiometria, pôde-se criar sistemas onde
os dados de volume titulante X variável sensorial são transferidos para um
computador, que controla a vazão de titulante, que é diminuída nas
proximidades do ponto de viragem, e interpreta o gráfico. No fim da titulação,
apresenta-se o gráfico e o resultado analítico para o operador, que o remete
para sala controle (Figura 1D). Observa-se que nas Figuras 1A, 1B, 1C e 1D há
a necessidade de coleta, transporte e colocação da amostra no vasilhame
reacional, assim como o operador deve emitir o resultado para o controle
operacional. Com a devida intervenção humana, estes sistemas podem ser
comutados para realizar determinações de amostras de diferentes pontos da
área operacional.
Com maiores incrementos na instrumentação, eletrônica e comunicação de
dados, sistemas de volumetria de titulação, representados pela Figura 1E, são
desenvolvidos para serem instalados na área operacional, dedicados a um
ponto específico (ou mais de um ponto). Nesses sistemas, existe a
possibilidade de amostragem automática do titulado (amostra), para então
ocorrer a adição também controlada automaticamente do titulante (com
controle de vazão) para, finalmente se gerar e interpretar os dados. O descarte
do líquido reacional e lavagem de célula de reação para realização de uma
nova medição podem também serem feitos de maneira automatizada. O gráfico
volume titulante X variável sensorial fica disponível em uma CPU e pode ser

acessado pela sala de controle ou pelo laboratório. Por estarem localizados
fora dos laboratórios e sujeitos a intempéries, eles devem ser encapsulados, a
fim de garantir robustez.
Estes sistemas automáticos operam em ciclo predeterminado, sem qualquer
intervenção humana, e possuem particularidade de serem dedicados
exclusivamente àquela(s) amostra(s), daquele(s) determinado(s) ponto(s) da
área operacional. Em alguns casos, determinadas variações físico-químicas na
amostra levam o equipamento a emitir resultados inexatos e/ou imprecisos, o
que torna necessário a intervenção humana para a realização de uma
manutenção corretiva e calibração.
Didaticamente, os sistemas de análises podem ser classificados em cinco
grupos: A) Off-line (bancada), B) At-line, C) On-line (extrativo), D) In-line (in
situ) e E) Non-invasive; podendo ser estrategicamente instalados na planta
operacional, conforme as necessidades. Na Figura 2, um fluxograma de uma
unidade de produção de polietileno (PE), com catalisadores Ziegler-Natta,
ilustrara o emprego destes princípios.
Figura 2: Fluxograma resumido de planta de polietileno com catalisadores Ziegler-Natta
contendo analisadores: 2A Off-line; 2B At-line, 2C On-line; 2D In-line; 2E) Non-invasive
O PE é um termoplástico, de baixo custo, fácil processamento, boas
resistências elétrica e química, além de seus produtos finais serem bastante
compactos. No início dos anos 50, com os trabalhos dos professores Karl
Ziegler (EUA) e Giulio Natta (Itália), foram descobertos os catalisadores

estereoespecíficos, conhecidos como Ziegler-Natta, capazes de permitir a
polimerização a pressões baixas, o que aumentou a produtividade de PE e
revolucionou a fabricação de polímeros em geral (COUTINHO, MARIA,
MELLO, 2003; MANO e MENDES, 1999; MILES e BRISTON, 1975;
WALSILKOSKI, 2002).
Os sistemas off-line são os tradicionais métodos laboratoriais, que envolvem a
retirada da amostra, transporte até o laboratório de controle de qualidade, onde
são realizadas, com aparelhos e técnicos especializados, determinações físicoquímicas
(MOREIRA, 2011; OLIVEIRA, 1991; TREVISAN e POPPI, 2006). Na
Figura 2, (A) representa a amostragem do PE, em forma de pó, para que suas
características, como por exemplo a densidade, sejam analisadas em
laboratório. Este princípio é descontínuo e possui duas desvantagens: longo
período temporal entre a amostragem e a recepção de resultados pelo controle
operacional (TREVISAN e POPPI, 2006) e ciclos de amostragens longos, que
podem levar dezenas de minutos ou mesmo horas. Deste modo, em processos
reacionais com cinéticas elevadas, como é o caso da produção de PE com
catalisadores Ziegler-Natta, na casa de 15–20 ton.h -1 , quando o operador de
painel recebe um relatório com resultado não conforme, pode-se ter perdas de
dezenas toneladas de produtos.
Contudo, com avanço de sistemas de modelagens quimiométricas, aparelhos
off-line são utilizados com eficiência, pois o processo controla outras
propriedades (pressão, temperatura, composição molar, etc.) reacionais por
sistemas mais rápidos, que, quando modeladas corretamente, fornecem
indicativo sobre a tendência (queda, estabilidade ou aumento) por sistemas offline
da propriedade controlada. Deste modo, a propriedade é controlada de
forma indireta, através de outras características, sendo amostrada e levada ao
laboratório para confirmar e/ou confrontar a indicação da modelagem. Na
busca por projeções mais confiáveis, a modelagem é constantemente
retroalimentada com os resultados da bancada, principalmente nos casos de
divergência, onde a modelagem indica uma tendência e o laboratório comprova
resultado diferente.

Para avançar, foram desenvolvidos os sistemas at-line, que empregam
metodologias sensoriais, onde o equipamento de medição é inserido
periodicamente, ou quando necessário, em um ponto pré-determinado da linha
de produção, utilizando-se de válvulas de amostragem específicas para esta
finalidade. Normalmente, assim que o operador visualiza o resultado no display
do aparelho, ele o informa, via rádio, para a sala de controle. Estes
equipamentos apresentam desvantagens, tais como: a necessidade de
disponibilização de um técnico para execução destas tarefas (MOREIRA,
2011); equipamentos não robustos para ficarem permanentemente instalados
na área operacional; inexistência de sistema de comunicação instrumento e
sala de controle; e problema ambiental, principalmente, em correntes gasosas,
já que a amostra é purgada para o ambiente, sem qualquer tratamento prévio.
O sistema at-line (B), observado na Figura 2, determina o teor de água no
reator, injetada no sistema para parar a reação de polimerização.
Diante da necessidade de monitoramentos mais rápidos, foram criados
analisadores on-line automatizados, instalados diretamente na planta e
dedicados à determinada corrente do processo. Nestes sistemas, uma porção
da corrente a ser investigada é enviada diretamente para o instrumento
analítico. Estes sistemas podem ser subdivididos em dois conjuntos: os
intermitentes, onde periodicamente uma porção do fluxo é transferida para o
analisador; e os contínuos, em que uma porção da amostra passa
ininterruptamente por uma câmara de medição, gerando resultados contínuos
(TREVISAN e POPPI, 2006). Em ambos os casos, pelo menos uma grande
parte da corrente desviada pode ser reciclada.
Nestes sistemas, são necessários sistemas auxiliares para condicionar e
preparar amostras (redução e estabilização da pressão, por exemplo), limpeza
do equipamento analítico pós-análise, controle de temperatura das análises,
calibração e purga de amostra. Qualquer falha neste sistema poderá ocasionar
em dados incorretos gerados pelo analisador.
Na produção de PE, cromatografos on line podem ser utilizados para
verificação da proporção dos gases reacionais (hidrogênio, eteno e
buteno/hexeno) (Figura 2 (C)). Por serem obtidos de forma mais rápida, esta

informação pode alimentar modelagens quimiométricas de propriedades que
são determinadas exclusivamente em sistemas off-line, tais como a densidade
e a massa molecular média do PE. Apesar de diminuírem o tempo de análise e
possibilitar feedback automático, os cromatógrafos necessitam de sistema de
amostragem, que pode causar delay no tempo de resposta e ter problemas de
representatividade, caso não seja construído de maneira correta.
Cromatógrafos on line são equipamentos muito usados em processos
petroquímicos.
Para os analisadores in situ, em geral, os sistemas de condicionamento de
amostra são desnecessários, pois o elemento sensor é instalado em contato
direto com a corrente do processo, no interior do processo (linha de produção,
vaso, reator, chaminé, etc.). Sistemas de comunicação de dados são
acoplados ao equipamento, garantindo acompanhando do processo em tempo
real (TREVISAN e POPPI, 2006). Um exemplo de analisador in situ está
representado na Figura 2 (D) pelo acompanhamento da concentração de
oxigênio, um veneno para catalisadores Ziegler-Natta, na corrente de nitrogênio
através de analisadores paramagnéticos. Como estão in situ, os pré-requisitos
de instalação (especificação) devem ser profundamente conhecidos e
estudados antes da instalação para evitar desgastes, obstruções e erros nos
resultados causados por interferentes (químicos e/ou físicos). Para garantir a
confiabilidade dos resultados, os equipamentos instalados in situ devem ter
robustez suficiente e passar por calibrações e manutenções periódicas, de
preferência em intervalos grandes em paradas operacionais.
Nos sistemas non-invasive, utiliza-se a estratégia que acopla um sensor fora da
linha da amostra, de modo que não entre em contato e nem consome a
amostra. Assim, o sensor não estará exposto às condições extremas de
temperatura e pressão e não se contaminará com a amostra (OLIVEIRA, 1991;
TREVISAN e POPPI, 2006). Técnicas espectroscópicas têm sido aplicadas no
desenvolvimento desses analisadores (OLIVEIRA, 1991), como analisadores
de oxigênio e monóxido de carbono em gases de chaminé, que usam laser
com comprimento de onda específico para estas medições. Um dos problemas
destes sistemas é a necessidade de a onda eletromagnética não interagir com
o material que encapsula a amostra. Na Figura 2(E), demonstra-se um detector

eletromagnético de metais, que verifica se PE ensacado possui partículas
metálicas ferrosas em seu interior, o que causaria danos no maquinário
transformador (extrusoras, injetoras ou sopradoras).
2.1 Cromatografos gasosos on-line
Entre as técnicas de análise, a cromatografia ocupa um lugar de destaque
graças à incorporação prévia da etapa de separação, mesmo para matrizes
complexas, junto à etapa de identificação e/ou medida das espécies químicas
de interesse. Os métodos cromatográficos podem ser classificados de vários
modos diferentes. Uma destas formas apoia-se nos tipos de fase móvel usada;
deste modo, a cromatografia a gás são as que empregam gases como fase
móvel (COLLINS, BRAGA, BONATO, 2006; LANÇAS, 1993; PEREIRA e
AQUINO NETO, 2000).
Atualmente, a cromatografia em fase gasosa (CG) é uma técnica indispensável
à pesquisa, desenvolvimento de produtos, controle de qualidade de processos,
com grande variedade de áreas da ciência, sendo particularmente útil na
análise de misturas complexas (LANÇAS, 1993; PEREIRA e AQUINO NETO,
2000). Devido a esta ampla aplicabilidade, os sistemas cromatográficos são
bastante usados em laboratórios convencionais ou implantados em linha de
produção.
Um dos problemas enfrentados pelos usuários da CG nas análises de
amostras complexas é a baixa produtividade analítica, dada à necessidade de
eluição de todos componentes antes de uma nova injeção. Deste modo,
elimina-se a possibilidade de aparecimento de picos “fantasmas”, os quais são,
na verdade, componentes da amostra anteriormente injetada.
Assim, objetivando remover todos os componentes de uma injeção e reduzir o
tempo do ciclo de análise, foram desenvolvidos sistemas, que podem conter
múltiplas colunas, onde válvulas são usadas para alterar o arranjo, modificando
e/ou redirecionando o fluxo de gás de arraste através das colunas durante o
ciclo de análise. Várias configurações, com eficácia comprovada, foram
desenvolvidas ao longo dos anos. Grande parte destes arranjos são

fundamentados em sistema de fluxo reverso (backflushing), onde os
componentes da amostra que possuem alto tempo de retenção são retirados
da coluna através da reversão de fluxo do gás de arraste, que passará a fluir
na direção oposta à injeção de amostra; assim, eles podem ser descartados
(se não há interesse analítico) ou quantificados em conjunto ou heart cutting
(do inglês, corte de coração) onde os analitos com baixos níveis de
concentração são separados matriz (ANNINO e VILLALOBOS, 1992).
A partir de 1980, houve notável avanço tecnológico na confecção da
instrumentação para cromatografia a gás (válvulas, injetores automáticos,
reguladores de fluxo, aquecedores, etc.), auferindo estabilidade, exatidão,
precisão e robustez aos parâmetros operacionais do equipamento. Assim,
grandezas como tempo de retenção relativo, altura e área de picos, proporção
entre áreas/alturas de picos passaram a possuir alto grau de reprodutibilidade
(LANÇAS e MÜHLER, 2004). Esta evolução, aliada a informatização e
incremento de softwares específicos, permitiu programação de rotinas do
equipamento (injeções, alteração de temperatura do forno, dentre outras),
automação, consequente diminuição de intervenções humanas e a
possibilidade de implantação de cromatógrafos em linha de processo em fase
gasosa, transmitindo diretamente para sala de controle os resultados obtidos.
Atualmente, algoritmos são desenvolvidos para permitir a integração de
sistemas de gerenciamento de informações analíticas e sistemas de dados
cromatográficos, que permitem o controle de equipamentos externos ao
cromatógrafo (abertura e fechamento das válvulas, por exemplo), a
interpretação de resultados gerados e alteração de rotinas pré-estabelecidas,
garantindo a comunicação de resultados para sala de controle (CANN, 2017)
Na Figura 3, é representada, de forma simplificada, a purificação do propeno
para produção de polipropileno. Os cromatografos, assim como outros
equipamentos on line, são instalados em edificações construídas na área
operacional, chamadas de shelters. A amostra, em fase gasosa, é transferida
para o equipamento por diferença de pressão e necessita de acondicionamento
(redução de pressão e temperatura) antes de sua injeção.

Figura 3: Esquema cromatográfico para controle de etano e metano em planta de purificação
de propeno.
Por questões de segurança, os cilindros de gases, insumos e padrões,
necessários para o funcionamento do cromatógrafo são dispostos fora do
shelter.
Assim, conforme representação da Figura 3, a instalação de um cromatógrafo
on line é fundamental para o controle da purificação do propeno, onde a
determinação de etano e metano nas duas correntes de propeno ocorre de
forma cíclica e alternada, com períodos de análise programados de acordo com
o ciclo de análise. Deste modo, além do controle da eficiência do sistema de
purificação, este sistema permite avaliar a qualidade do produto
comercializado.
Atualmente, existem no mercado softwares de gerenciamento de dados de
analisadores que permitem monitorar e diagnosticar remotamente o
funcionamento destes equipamentos instalados na planta. Através destes
softwares é possível acompanhar variáveis críticas dos analisadores
(temperatura de forno, tempo de retenção em cromatografia, por exemplo);
variáveis de processo (como, temperatura, vazão, pressão); fluxo de amostra
para o equipamento; etc. Estes softwares podem ser configurados para que o

técnico responsável pelos analisadores possam se antecipar à possíveis falhas
do analisador e evitar que um resultado incorreto chegue até a operação da
planta, evitando assim tomadas de decisões errôneas que poderiam causar
perda de produção e até mesmo parada de plantas.
3. ETAPAS PARA INSTALAÇÃO DE UM ANALISADOR DE
PROCESSO
3.1 Justificativa para aquisição de analisador
Analisadores são equipamentos caros, que devem ter sua aquisição justificada
pela engenharia de processo.
O processo petroquímico de destilação do benzeno, por exemplo, necessita de
determinações dos teores de benzeno, tolueno, xilenos e não aromáticos na
entrada (carga) e nas saídas, principalmente no topo, onde se avalia a pureza
do benzeno produzido. Em rotina de laboratório convencional, o tempo
decorrido entre a coleta da amostra até a recepção dos resultados pelo
operador pode chegar, em média, a duas horas, sendo, portanto, realizadas
por cromatógrafo. A depender do fluxo do processo e disponibilidade de
equipamentos, o risco de produção de produto não conforme pode ser grande.
Por exemplo, numa sequência hipotética de eventos ocorrida numa planta de
destilação de benzeno, onde a rotina no laboratório para aferição da qualidade
do produto final seja em horário par (0, 2, 4h, ...). Deste modo, um fato ocorrido
às 00:30h, que levou a perda de especificação do benzeno, somente será
detectado pela amostra coletada às 2h, com emissão deste resultado às 4h.
Somente a partir desse horário, a operação pode executar manobra para
corrigir a falha. Esta correção será detectada apenas numa amostra extra,
coletada às 5h, cujo resultado será emitido às 6h.
Estes eventos poderiam gerar um grande impacto financeiro. Contudo, se
nesta planta fosse instalado um analisador cromatográfico na entrada e saída
desta torre, a periodicidade das determinações poderia cair para
aproximadamente 10 min., com possibilidade de até 144 determinações diárias,

onde uma corrente não conforme poderia ser identificada e corrigida em até 30
min.
Deste modo, ao justificar um projeto de analisador para uma planta, além dos
aspectos técnicos de funcionalidade, dados de produtividade e,
consequentemente, financeiros devem ser computados. Deste modo, mesmo
que o analisador tenha menores exatidão e precisão que as determinações de
bancada, ele pode ser adquirido para controle da planta, alimentando o sistema
de modelagem quimiométrica da planta com seus dados, deixando as análises
de laboratório apenas para contingência, caso haja uma descontinuidade
operacional do analisador, ou para checagem, validação e tomadas de
decisões, quando existirem dúvidas em relação a resultados emitidos.
Raciocínio análogo pode ser aplicado à instalação de analisadores em
processos de cinética lenta, onde a produção ocorre por batelada ou em fluxos
baixos, como as plantas de produção de biodiesel por transesterificação.
Nestes casos, não há previsibilidade de ganhos produtivos com incremento da
diminuição do ciclo analítico, da amostragem até a recepção do resultado. Por
exemplo, não há necessidade de investimento em um analisador de pH, que
emite resultados continuamente, se a transesterificação do biodiesel leva 2h.
Nestes casos, onde não há ganhos operacionais ou de segurança para planta,
não se justifica implementar um analisador.
Uma vez que o desígnio do analisador é oferecer melhorias para a fábrica em
relação ao controle de qualidade da produção e, consequentemente, no
aumento da produtividade, deve-se avaliar se a operação deste equipamento
contribui para que a balança custo–benefício esteja pendendo para o lado do
beneficio. Caso a planta não atinja os índices de produtividade desejados, a
instalação poderá acarretar em prejuízos para a empresa, devido ao
investimento na aquisição do analisador.
3.2 Análise do projeto para aquisição
Antes da tomada das decisões referentes à aquisição de equipamentos
analíticos de processos, deve ser realizado um estudo cauteloso sobre

viabilidade, confiabilidade, precisão, custos de implantação, custos de
operação, tempo de reposta e robustez do sistema proposto (MOREIRA, 2011).
Como qualquer outro equipamento instalado em áreas industriais, é também
imprescindível a realização de estudos das medidas de segurança necessárias
à acomodação e operação do analisador.
Portanto, para avaliar o projeto de um analisador, uma equipe multidisciplinar
deve ser constituída, envolvendo todas as áreas necessárias ao projeto
(controle de qualidade, produção, processo, instrumentação, automação,
caldeiraria, elétrica, civil, segurança, meio ambiente, etc.), de acordo com as
particularidades da planta.
Durante a avaliação do projeto, é indispensável que sejam observadas suas
minúcias e seus impactos na planta, de modo a garantir a perfeita
operacionalidade do sistema de analisadores. Um ponto de amostragem
instalado em posição inadequada, ou mesmo em angulação diferente, pode
provocar prejuízos na representatividade das amostras, causando sérios
prejuízos na confiabilidade dos resultados gerados.
As possíveis variações de composição, fluxo, viscosidade, densidade,
temperatura, pressão, e outras, na corrente são fundamentais para definição do
tipo de equipamento e instalação. Por serem sistemas dedicados e
especificados para uma determinada aplicação no processo, estes
equipamentos não são facilmente relocados para outro ponto do processo.
Deste modo, se um projeto é mal elaborado desde sua concepção até sua
instalação, o sistema não fornecerá resultados confiáveis e todo investimento
será perdido, trazendo prejuízos. Existe a possibilidade de analisadores com
projetos avaliados e aprovados e instalação satisfatória, mas, quando iniciam
operação, apresentam resultados não confiáveis, tornam-se inoperantes e com
a empresa amargando prejuízo.
Portanto, antes de adquirir e instalar um analisador, algumas ações devem ser
realizadas. A primeira etapa, como descrito acima, é a elaboração de um
projeto conceitual com uma equipe multidisciplinar contemplando todos os
detalhes técnicos requeridos para o sistema: finalidade da medição, precisão e

exatidão requerida, características (composição, pressão, temperatura, dados
físico-químicos) da corrente a ser analisada, locais de instalação etc. Com
estas informações será possível então definir a melhor técnica analítica a ser
utilizada no sistema proposto. Esta escolha dever ser feito preferencialmente
pelo corpo técnico habilitado para elaboração deste conceitual. Caso não exista
esta habilidade, a equipe responsável pelo conceitual deverá recorrer a
consultorias especializadas ou trabalhar em conjunto com possíveis
fornecedores deste sistema. Para uma maior garantia do funcionamento do
projeto em casos nos quais não se tenha nenhuma experiência com a técnica
requerida, a equipe responsável deverá buscar experiências externas em
outras plantas para conhecer in loco sistemas similares já testados por outros
usuários. Nos casos onde a técnica/analisador será usada pela primeira vez
naquela aplicação, uma parceria com o fornecedor poderá ser sacramentada
para realização de teste em campo para acompanhamento do desempenho do
equipamento antes da aquisição.
Muitos analisadores são produzidos customizados de acordo com as
especificações e necessidades da planta operacional do cliente. Desta forma,
mesmo plantas similares, que empregam a mesma tecnologia produtiva,
apresentam particularidades como, por exemplo, disposição espacial, matériasprimas,
insumos diferentes. Portanto, a constatação de que um analisador
atende de maneira confiável uma planta não é garantia que outro analisador do
mesmo tipo seja confiável em outra planta similar; é apenas um indicativo que
ele pode atender a demanda.
Após elaboração e aprovação do projeto conceitual dos sistemas de
analisadores do projeto, segue-se a etapa de projeto básico e detalhamento de
engenharia para montagem dos sistemas. Nesta fase, serão definidos os locais
de instalação, elaboração da documentação necessária para montagem do
sistema no campo, os encaminhamentos de linhas e tubulações para interligar
o sistema de analisadores a planta industrial, o sistema de comunicação
(transmissão de resultados) entre os analisadores e a sala de controle da
planta. Durante esta fase, também deverão ser definidos os possíveis
fornecedores do sistema, para os quais será enviada uma folha de
especificação do sistema, datasheet, contendo todos os dados necessários

(corrente a ser analisada, componentes a serem analisados, faixas de pressão
e temperatura, propriedades físicas das correntes, alimentação elétrica
requerida, precisão e exatidão requerida, técnica analítica requerida, etc.) para
a correta aquisição.
Após seleção dos possíveis fornecedores do analisador, a equipe técnica
responsável pelo projeto deverá fazer uma análise das propostas enviadas
pelos fornecedores, indicando o sistema que atende toda a especificação
requerida, e observando a robustez, a facilidade de manutenção, os recursos
disponíveis, facilidades de treinamento, prazo de fornecimento, e os custos de
aquisição (capex) e de operação (opex). Após seleção do fornecedor e,
consequentemente, do sistema de analisador a ser implantado, dois itens são
de extrema importância antes da instalação em campo:
a) Esboços típicos de instalação do sistema. Estes desenhos serão
utilizados para elaborar o projeto de detalhamento de instalação do
sistema na planta
b) Teste de Aceitação de Fábrica (TAF). Antes de o equipamento ser
enviado pelo fornecedor deverá ser contratado pelo cliente, um TAF
para inspecionar e verificar o funcionamento do sistema nas instalações
do fornecedor. Nesta etapa, qualquer problema no funcionamento será
corrigido pelo fornecedor antes do envio final para instalação.
3.3 Implantação e operação
Após a aprovação e aquisição do sistema analítico dedicado, segue a etapa de
instalação na planta industrial, que deve seguir rigidamente as especificações
do projeto e as recomendações do fornecedor, de modo a preservar os
diversos componentes ópticos, eletrônicos, mecânicos e robóticos pertinentes
(MOREIRA, 2011). Em todos os casos, a montagem deve ser acompanhada
por técnicos especializados nos sistemas de análise e, sempre que possível,
com apoio de técnicos do fabricante.
Após a instalação do analisador no ambiente fabril, ele é testado por um
determinado período, onde padrões são usados, observando-se precisão e

exatidão obtidas (MOREIRA, 2011). Em seguida, novos testes poderão ser
realizados, agora com amostras derivadas da planta operacional, com todo
instrumental do analisador operando, e comparando-se os resultados obtidos
com as determinações laboratoriais convencionais de bancada, resultando em
um relatório de validação do equipamento, usando as ferramentas estatísticas
adequadas.
O analisador instalado só poderá ser liberado para a operação caso o
equipamento/método esteja validado. Caso existam diferenças significativas
entre os métodos, são realizados ajustes no analisador, e os testes deverão ser
repetidos até atingir-se o desempenho requerido. Após a validação do
equipamento, o mesmo é liberado para uso na planta. A princípio, as análises
(bancada e analisadores) podem acontecer de maneira simultânea por um
período de tempo até que seja constatada a confiabilidade do analisador. As
análises de bancada poderão ser reduzidas ou eliminadas a critério da
engenharia e do laboratório.
À medida que os resultados gerados pelo analisador se aproximarem dos
valores encontrados pela bancada, com variações aceitáveis, os engenheiros
de processo iniciam, de forma gradual, o aumento do ciclo da rotina do
laboratório, até que estes se estabilizem no valor definido no projeto.
3.4 Profissionais para operar os analisadores
Deve-se reforçar que os analisadores não funcionam de maneira autônoma e
independente. Deve haver um grupo de profissionais dedicados, com amplo
conhecimento dos mesmos, para execução de tarefas como: programação,
avaliação de performance, alteração operacional, calibração, aferição,
manutenção, e interpretação dos resultados obtidos. Uma empresa
petroquímica ou uma refinaria, por exemplo, pode possuir uma grande
variedade (modelos e fornecedores) de analisadores instalados em suas
plantas, os quais deverão ser conhecidos e manipulados por seu corpo técnico.
Inicialmente, os primeiros analisadores instalados nas plantas eram de
responsabilidade dos instrumentistas industriais. Contudo, diante do uso

crescente e diversificação dos analisadores, algumas empresas investiram em
educação continuada, mas sem metodologia acadêmica específica, formando
profissionais nesta função para atender suas necessidades.
A equipe de manutenção, que atua nos analisadores, deve ser
preferencialmente multidisciplinar, com formações em diferentes áreas do
conhecimento (química, eletrônica, instrumentação, automação), com facilidade
para trabalhar em grupo e buscar constante aperfeiçoamento profissional. Um
cromatógrafo de processo, por exemplo, contém sistemas de análise, sistemas
eletrônicos; interface de comunicação com a planta; sistemas de
condicionamento de amostra. O profissional deverá ser capacitado em
eletrônica, instrumentação, automação e química. Devido a constante
atualização tecnológica dos sistemas de analisadores, os profissionais deverão
manter-se sempre atualizados para garantir e aperfeiçoar sua capacitação
técnica para atender as demandas das empresas.
Atualmente, algumas empresas mantêm todo o controle de qualidade, seja em
laboratórios convencionais e ou por meio de analisadores, sobre uma mesma
liderança, já que o objetivo da equipe é garantir e certificar a qualidade da
produção. Deste modo, as equipes atuam de forma integrada, onde analistas
de bancada e técnicos envolvidos com os analisadores, buscam sinergias
inerentes ao processo de controle de qualidade.
3.5 Manutenção dos analisadores
Os analisadores de processo, apesar de realizarem análises automaticamente,
necessitam de cuidados para garantir sua operacionalidade pelo maior tempo
possível e sem falhas. Para isto, é necessário que todo analisador, assim como
qualquer outra máquina, tenha um plano de manutenção específico. A
definição e execução deste plano poderão ser baseadas nas
informações/recomendações do fornecedor, na experiência do usuário ou ainda
através de uma combinação das duas.
Em geral, a manutenção é dividida em três tipos: tempo de operação
(preventiva); condição do equipamento (preditiva) ou em falha detectada

(corretiva). O tipo de manutenção deve ser feito observando a criticidade do
equipamento para planta, principalmente, avaliando qual o impacto de uma
falha deste analisador no processo. Através desta análise, define-se qual o tipo
de manutenção a ser utilizada, as tarefas, a frequência e a política de estoque
de peças sobressalentes necessária. Devido aos elevados custos envolvidos
em hora homem (HH) de manutenção e de peças sobressalente, o gestor dos
equipamentos deverá sempre buscar uma otimização entre os recursos
necessários (HH e peças de reposição) e frequência de falhas, sendo que o
melhor dos casos é aquele onde existe menor frequência de falhas com o
menor custo de manutenção.
Para se atingir esta otimização, é imprescindível o registro de todos os dados
relativos às manutenções realizadas anteriormente: especificidades, falhas,
análise de falhas, HH envolvido e custo de peças de reposição. Com estes
dados, a equipe responsável deverá fazer o acompanhamento, utilizando
alguns indicadores, como por exemplo:
1) Tempo médio entre falhas (MTBF do inglês mean time between failures
–), sendo medido para cada equipamento;
2) Tempo médio de reparo (MTTR do inglês, mean time to repair), para as
manutenções corretivas;
3) Custo de reparo por equipamento;
4) Período de disponibilidade de cada equipamento.
Desta forma, a equipe responsável terá dados suficientes para propor e
modificar periodicamente os planos de manutenção de cada equipamento, com
base em indicadores aferidos, buscando otimização de custos e minimização
das falhas.
Pode-se, por exemplo, decompor o analisador em partes diferentes e aplicar
diferentes tipos de manutenção a cada uma delas. Um sistema de
cromatografia pode ser dividido em sistema eletrônico, sistema analítico e
sistema de amostragem:

- para o sistema eletrônico, pode-se definir uma política de manutenção
corretiva, sendo substituída apenas uma placa eletrônica, quando a
mesma falhar. Neste caso, deve-se definir, em conjunto com o fabricante
ou outros usuários, quais placas necessita-se ter em estoque (ativo
imobilizado);
- para o sistema de amostragem pode atribuir manutenção preventiva. O
histórico de dados e indicadores registrados podem indicar a
periodicidade de troca dos filtros, por exemplo;
- já para o sistema analítico, pode-se adotar a manutenção preditiva, na
qual será realizado acompanhamento da seletividade da coluna
cromatográfica e verificada a qualidade da separação entre dois
componentes, indicando a necessidade de substituição ou
condicionamento da coluna cromatográfica, antes que ocorra a falha.
Diante do exposto pode-se afirmar que analisadores de processos funcionam
corretamente, desde que sejam projetados e instalados corretamente, e tenha
plano de manutenção de acordo com seu tipo, aplicação e criticidade de forma
adequada às necessidades da planta.
Os equipamentos possuem softwares que, através de cálculos matemáticos,
simples ou avançados, convertem os sinais físicos do detector em resultados
numéricos das determinações desejadas. A cada calibração realizada no
equipamento, o software altera a equação (ou algoritmo, em equipamentos
sofisticados) que converte o sinal do detector em resultado numérico. Em
alguns equipamentos, os softwares podem ser programados sobre a
periodicidade da calibração e informam aos operadores quando esta data se
aproxima.
Os analisadores são equipados com transmissores, que comunicam
continuamente o status do equipamento (em operação, em purga, desativado,
etc.) e o resultado da determinação para a sala de controle. Analisadores
modernos podem ser interligados ao gerenciador da modelagem quimiométrica
da planta, de modo que, quando é gerado um resultado inesperado, diferente
da tendência, o equipamento analítico pode até efetuar uma calibração

automática, sem intervenção humana, e corrigir o valor do resultado duvidoso
em função da nova equação de calibração.
As possibilidades de aplicação e potencialidades dos analisadores de processo
são vastas. Entretanto, acredita-se que a necessidade de profissionais
preparados e capacitados tanto para a concepção quanto para a operação e
interpretação dos resultados é uma premissa indispensável, inclusive com
especial atenção a multidisciplinaridade do tema.
4. CONCLUSÃO.
Diante dos ganhos proporcionados no controle operacional através de
analisadores de processo, pelos quais determinações e resultados analíticos
são disponibilizados em curtos espaços de tempo, estes equipamentos vêm
ocupando espaço relevante nas indústrias modernas.
Devido ao custo envolvido na operacionalização destes equipamentos, os
projetos de instalação devem ser realizados com um alto grau de detalhamento
e por uma equipe especializada, para garantir o correto funcionamento dos
mesmos, transformando o investimento em retorno financeiro para a empresa.
O principal papel dos analisadores de processo em uma indústria é monitorar
parâmetros chaves no controle de processo, otimizando a produção em relação
a eficiência energética e garantia da especificação dos produtos. Desta forma,
existe uma tendência de que, o controle de qualidade de uma planta industrial
seja feito de duas maneiras complementares: controles, que necessitem de
resultados rápidos para ajuste do processo ou que envolva segurança de
processo, deverão ser feitos através de analisadores de processo; enquanto
que acompanhamentos de processo no longo prazo (balanço de massa de
planta, performance de catalisadores, etc.), laudos de qualidade de produtos
finais, análises muito complexas e análises para validação dos analisadores de
processo continuarão sendo feitos nos laboratórios através de análises em
bancada. Assim, podemos concluir que a instalação de analisadores de
processo, permite aos laboratórios “convencionais” extrapolar sua forma de

atuação além dos limites de suas instalações, garantindo assim, um controle de
qualidade mais eficiente para as indústrias modernas.
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Agradecimentos
- Centro Universitário Regional do Brasil – UNIRB.

- Braskem/UNIB, Refinaria Landulpho Alves – RLAM, Petrobrás
Biocombustíveis e Raízen Combustíveis pelas visitas à suas Instalações