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2.4 Übungsanalysen
Die quantitative Analyse von Oxidationsmitteln gelingt durch iodometrische
Titration. Hierzu wird zuerst eine 0,1 M Natriumthiosulfat-Lösung hergestellt
und mit Kaliumiodat eingestellt.
Versuch 2.10
0,1 M Natriumthiosulfat-Lösung wird nach Jan413K3.4.3.3 hergestellt
und ihr Faktor mit Kaliumiodat als Urtiter bestimmt.
Bestimmung von Peroxo-Verbindungen
Waschmittel für weiße Textilien enthalten als Bleichmittel Perborat und/oder
Percarbonat. „Perborat“ wird oft sehr unglücklich als Natriumperborat-
Monohydrat, NaBO3·H2O, oder Natriumperborat-Tetrahydrat, NaBO3·4H2O,
formuliert. Das „Monohydrat“ enthält jedoch kein Kristallwasser; es handelt
sich vielmehr um Natrium-tetrahydroxido-bis(μ-peroxido)-diborat, dessen
Anion cyclisch aufgebaut ist:
Das „Tetrahydrat“ ist tatsächlich das Hexahydrat dieses cyclischen Diborats,
nämlich Na2[B2(OH)4(μ-O2)2]·6H2O.
Zeigen Sie, wie man von den realistischen Formeln zu den weniger
hilfreichen Formulierungen „NaBO3·H2O“ und „NaBO3·4H2O“ kommt.
„Percarbonat“ ist ein ähnlich wie Wasserstoffperoxid–Harnstoff (1/1) eine
Additionsverbindung, hier aus Natriumcarbonat und Wasserstoffperoxid.
Beide Stoffe, Perborat und Percarbonat, setzen im alkalischen Milieu einer
Waschflotte Wasserstoffperoxid frei. Der Gehalt einer Lösung an Peroxid
kann durch iodometrische Titration bestimmt werden. Als Übungsanalyse
wird der Gehalt einer Lösung an Peroxodisulfat bestimmt. Beachten Sie bei
der Versuchsplanung, dass die Probelösung vor der Titration drei
Stunden stehen muss!
Versuch 2.11
Eine 50-mL-Probe der aufgefüllten Analyselösung wird in einem
Erlenmeyerkolben mit ca. 2 g Kaliumiodid und 10 mL verd.
Schwefelsäure versetzt. Der Kolben wird verschlossen (Parafilm) und
drei Stunden im Dunklen stehengelassen. Nach dieser Zeit wird der
Kolben geöffnet, eventuell am Rand anhaftendes Iod mit Wasser in den
Kolben gespült und mit Thiosulfatlösung titriert. Wenn die Lösung nur
noch schwach gelb ist, wird wenig Stärkelösung zugefügt und zügig zu
Ende titriert.
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