Dissertation_M_Fischer.pdf - OPUS - Universität Augsburg

5.2.3 Entstehung intrinsischer Spannungen beim Wachstum epitaktischer
Diamantschichten 93
Abbildung 5.47 Map der Eigenspannungen einer 20±5 µm dicken druckverspannten CVD-Schicht auf
geschädigtem (001)-HPHT-Substrat (siehe Kap. 5.2.3.2) nach einem Temperschritt bei 1350 ◦ C. Die Spannungen
wurden unter Annahme eines ebenen biaxialen Spannungszustandes in der (001)-Ebene aus der
Verschiebung des Diamantramanpeaks ermittelt. Streugeometrie: Z´(XX)Z, X||[110], Schrittweite: 10 µm
in Abb. 5.47), findet man auch Bereiche mit lateralen Dimensionen von ca. 100 µm deren mittlere
Spannungen bei −0.8 GPa liegen. Die bereits bei den ungetemperten druckverspannten Schichten
beobachteten Modulationen auf einer Längenskala von >100 µm haben sich offensichtlich auch beim
Tempern bei 1350 ◦ C noch weitgehend erhalten. Eine abschließende Klärung der Frage, inwieweit sie
mit den Wachstumssektoren der HPHT-Kristalle zusammenhängen wäre eine interessante Aufgabe
für zukünftige Experimente.
Röntgenmessungen zeigen ebenfalls eindeutig einen Abbau der Druckspannungen. Abbildung
5.48 a) zeigt das RS-Map des Diamant (311)-Reflexes bei χ=72.45 ◦ der Ausgangsprobe. Wie in
Kapitel 5.2.3.2 ausführlich diskutiert, zeigt sich neben dem Substratpeak noch ein zweiter in 2θ
verschobener Peak, der von der druckverspannten Schicht stammt. Abbildung 5.48 b) zeigt das RS-
Map der bei 1350 ◦ C getemperten Probe. Der Peak der druckverspannten Schicht ist verschwunden.
Nur eine Schulter beim Substratpeak weist auf eine Schicht mit niedrigen biaxialen Druckspannungen
hin.
Durch den Temperschritt reduzieren sich die Eigenspannungen deutlich. Die Verringerung der
Spannungen setzt ab ca. 1000 ◦ C ein und zeigt die größte Effizienz bei der höchsten hier verwendeten
Temperatur von 1350 ◦ C. Noch höhere Temperaturen beim Temperschritt wurden nicht getestet,
da der dazu verwendete Ofen an die Grenze seines Temperaturbereichs kam und zudem Diamant ab
1500 ◦ C im Vakuum zu graphitisieren beginnt [Wil91]. Wie in [Dev75] beschrieben, können bei den
hier verwendeten Temperaturen von bis zu 1350 ◦ C und den hier auftretenden kompressiven Spannungen
von bis zu −3 GPa plastische Deformationen und damit Versetzungsgleiten in Diamant
stattfinden. Dadurch ist ein Abbau von kompressiven Spannungen, wie er hier beobachtet wurde,
möglich. Sogenannte Sliplines, wie sie beim Versetzungsgleiten bei anderen Materialien häufig beobachtet
werden, konnten bei diesen Proben mit dem optischen Mikroskop und dem REM nicht
detektiert werden. Dies kann jedoch durch die Balligkeit der Oberfläche, die typisch für Diamantoberflächen
nach dem Wachstumsschritt ist, erschwert sein.