Dissertation_M_Fischer.pdf - OPUS - Universität Augsburg

6 Zusammenfassung 125
Wesentlich für die weitestgehende Lösung dieser Probleme waren Untersuchungen zum Einsetzen
plastischer Deformationsprozesse im Si-Substrat sowie eine quantitative Analyse der intrinsischen
Schichtspannungen als Funktion der Abscheidetemperatur mittels Röntgenbeugung. Es zeigte sich,
dass auf beiden Wachstumsflächen bei tiefen Temperaturen Druckspannungen aufgebaut werden, die
sich mit zunehmender Temperatur verringern, um dann in den Zugspannungsbereich überzugehen.
Es existieren eindeutige monotone Abhängigkeiten zwischen Temperatur und Spannungen, wobei
die Werte auf (111) gegenüber (001) um ca. 200 ◦ C zu niedrigeren Temperaturen bzw. um 2 GPa zu
höheren Spannungen verschoben sind.
Depositionsexperimente auf HPHT-Einkristallen aus der Hochdrucksynthese belegen, dass es sich
beim Auftreten der intrinsischen Spannungen um ein Phänomen des homoepitaktischen Wachstums
handelt und nicht mit dem Aufbau des Ir/YSZ/Si-Substrats zusammenhängt. Es konnte eine
eindeutige Korrelation zwischen Versetzungsdichten in der Schicht und dem Spannungsaufbau
gemessen werden. Unterhalb einer Schwelle von ca. 10 7 cm −2 kommt es zu keinem Aufbau von
intrinsischen Spannungen. Oberhalb der Schwelle steigt der Betrag der Druckspannungen in (001)-
orientierten Schichten mit der Versetzungsdichte. Bei der höchsten untersuchten Versetzungsdichte
von 6×10 9 cm −2 wurde auch der höchste Druckspannungswert von −5.1 GPa gemessen. Insgesamt
erstreckte sich der Spannungsbereich auf (001) bei den höchsten Abscheidetemperaturen bis
zu Zugspannungen von ca. +0.15 GPa. Auf (111) ergab sich ein Bereich zwischen −1.3 GPa und
+2.7 GPa.
Keines der für CVD-Diamantschichten bis dato diskutierten Modelle für die Entstehung von intrinsischen
Spannungen konnte die experimentellen Beobachtungen auch nur annähernd beschreiben.
Als besondere Herausforderung stellte sich dar, dass ein möglicher Mechanismus sowohl die Entstehung
von Druck- als auch Zugspannungen erklären können muss. Die strenge Korrelation des Auftretens
und des Betrags der Spannungen mit der Versetzungsdichte war ein Hinweis auf die zentrale
Rolle der Versetzungen. Mit dem effektiven Klettern von Versetzungen konnte ein Mechanismus erstmals
für die Entstehung von Spannungen in epitaktischen Diamantschichten vorgeschlagen werden,
der alle beobachteten Phänomene konsistent beschreibt. Abschätzungen ergaben auch quantitativ
sinnvolle Werte. TEM-Untersuchungen, die die Neigung der Versetzungen in den Schichten zeigen
und den Neigungswinkel messen sollten, scheiterten bisher an experimentellen Schwierigkeiten bei
der Probenpräparation von durchstrahlbaren Membranen.
Eine Vielzahl früherer Berichte zu Entstehung von Spannungen, von Rissen und dem selbständigen
Abplatzen von Schichten beim homoepitaktischen Wachstum können nun schlüssig erklärt werden.
Neben der wissenschaftlichen Bedeutung dieser Ergebnisse sind sie auch von enormer technologischer
Relevanz. Sie erlauben nicht nur ein gezieltes Vermeiden von Schichtspannungen, sondern sie liefern
auch ein einfaches Rezept für einen gezielten Aufbau von Druckspannungen in oberflächennahen
Bereichen, um so die Bruchfestigkeit von Diamantbauteilen zu erhöhen.
Theoretische Berechnungen hatten gezeigt, dass Diamantmosaikkristalle das ultimative Material
für die Monochromatisierung von Neutronen mit einer Wellenlänge von 0.3−1 Å wären. Durch
Einsatz von Monochromatoren basierend auf Diamant sollte ein Intensitätsgewinn von bis zu einem
Faktor 4 an Neutronenfluss möglich sein. In Zusammenarbeit mit den drei Neutronenzentren
ILL, FRM II und HZB wurde die Struktur und Neutronenreflektivität (001)-orientierter Diamantmosaikkristalle
mittels Rönten-, Neutronen- und Synchrotronstrahlung untersucht. 1 mm dicke heteroepitaktische
Diamantproben zeigten dabei eine Peakreflektivität von 34% bei einer Wellenlänge
von 1 Å und einer polaren Mosaikbreite von 0.22 ◦ . Damit werden bereits alle bisher eingesetzten
Monochromator-Materialien für diese Wellenlänge überboten. Durch das Stapeln von 1 mm dicken
Kristallen mit einer Fläche von 20×20 mm 2 konnte einerseits die Dicke von 5 mm für Transmissonsmonochromatorelemente
erreicht werden. Gleichzeitig wurde bei diesen Stapeln durch definiertes
gegenseitiges Verkippen eine Feineinstellung der Mosaikbreite vorgenommen. Bei Testmessungen
mit monochromatischen Neutronen konnte demonstriert werden, dass Intensitätsgewinne von einem