Dissertation_M_Fischer.pdf - OPUS - Universität Augsburg

5.2.2 Röntgentexturuntersuchungen zum heteroepitaktischen Wachstum
(001)-orientierter Diamantschichten auf Ir/YSZ/Si(001) 63
sich zwischen beiden Werten signifikante Abweichungen, für die es bisher keine schlüssige Erklärung
gibt. Am wahrscheinlichsten sind Prozesse beim Wachstum der Diamantschichten. So wurde
bereits in früheren Arbeiten von Gsell et al. [Gse04a] gezeigt, dass zwischen der Orientierung des
Diamantgitters und der des Iridium- und damit auch des Si-Substrats ein Winkelunterschied von
1−2 ◦ vorliegt. Bei einer Variation der Wachstumsbedingungen zu den Rändern der Probe hin ist
nicht auszuschließen, dass es zu einer geringfügigen lokal unterschiedlichen Veränderung des Winkels
zwischen Diamant und Substratgitter kommt, was insbesondere bei geringer Krümmung (große
Radien) zu überproportional großen Abweichungen führen kann.
Die folgende Analyse beschränkt sich deshalb auf die Diskussion der für das Si-Substrat ermittelten
Krümmungen. Wie Abb. 5.21 b) zeigt, liegt bei der 34.6 µm dicken Probe der experimentell
ermittelte Wert um einen Faktor ∼6 über der Krümmung, die sich aufgrund der röntgenographisch
ermittelten Spannungen bei elastischer Verbiegung einstellen sollte. Hier haben zweifelsfrei bereits
massive plastische Relaxationsprozesse stattgefunden. Bei den beiden dünnen Proben findet man
dagegen nur geringe Unterschiede in den Krümmungsradien.
Wie in Kap. 5.2.3.7 noch im Einzelnen diskutiert werden wird, sind für eine plastische Deformation
von Diamant Temperaturen von deutlich über 1000 ◦ C und enorme Spannungen nötig. Silizium
dagegen durchläuft bereits bei ∼540 ◦ C einen Übergang von spröde zu duktil [Sam89]. Seine Fließgrenze
nimmt bei hohen Temperaturen weiter stark ab. Nach [Sie99, Rab00, Stu06] setzen bei einer
Temperatur von 1100 ◦ C bereits bei einer Spannung von ∼ 2 MPa plastische Prozesse ein. Entscheidend
für das Auftreten von plastischer Deformation sind Betrag und Richtung der Spannungen im
Silizium an der Grenzfläche zu den darauf abgeschiedenen Schichten. Nach Einsetzen der Deformation
und mit zunehmender Krümmung sollten sich die kritischen Spannungen weiter erniedrigen,
was das Fortschreiten der Verformung begünstigt. Zusätzliche Information über die Art der Verformung
erhält man aus der Detailanalyse der Peakprofile der Silizium (004)-Rockingkurven, die
bei dicken Diamantschichten neben einer signifikanten Verbreiterung auch Aufspaltung in mehrere
überlappende Einzelpeaks zeigen. Für eine ausführliche Diskussion sei auf analoge Messergebnisse
bei 850 ◦ C im nächsten Kapitel verwiesen.
5.2.2.2.2 Einsetzen plastischer Prozesse beim Wachstum auf Ir/YSZ/Si(001) bei niedriger
Abscheidetemperatur (850 ◦ C)
Die Fließgrenze von Silizium steigt bei Reduzierung der Prozesstemperatur von 2 MPa bei 1100 ◦ C
auf 5 MPa bei 850 ◦ C an. Für die kritische Schichtdicke, bei der eine Spannungsrelaxation durch
plastische Deformation einhergehend mit einer Verbiegung des Substrats einsetzt, sollte man bei
850 ◦ C einen höheren Wert erwarten, sofern dieser Effekt nicht durch höhere intrinsische Spannungen
überkompensiert wird. Da Letzteres nicht auszuschließen ist, wurde analog zu den vorherigen
Experimenten eine Variation der Schichtdicken zwischen 2.5−25 µm durchgeführt.
Wie Abb. 5.22 zu entnehmen ist, weisen die beiden 2.5 µm und 5 µm dicken Schichten ähnliche
Druckspannungen von −3.0 GPa bzw. −3.1 GPa auf. Bei der 10 µm dicken Schicht sind die
Spannungen bereits auf −1.9 GPa gesunken. Bei 25 µm verbleiben noch −1.2 GPa. Gegenüber den
Werten der dünnen Schichten hat damit einer Relaxation der intrinsischen Spannungen um ca. 60%
stattgefunden.
Für diesen Verlauf gibt es a priori keine eindeutige Erklärung. Prinzipiell möglich wäre ein Mechanismus,
der nur in der Koaleszenz und Kornvergröberungsphase während der ersten Mikrometer
zum Aufbau von Druckspannungen im Bereich mehrer GPa und im nachfolgenden Wachstum wieder
zu einer teilweisen Relaxation der Gesamtspannungen in der wachsenden Diamantschicht führt. Als
weitere Erklärung ist wiederum die Spannungsrelaxation in der Schicht durch plastische Verformung
des Substrats anzuführen. Eine Entscheidung zwischen den beiden Alternativen erlaubt der Vergleich
der real gemessenen mit den theoretisch aus den röntgenographisch ermittelten Eigenspannungen