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5.3 Diamant Mosaikkristalle 95
5.3 Diamant Mosaikkristalle
Bei der Entwicklung des Substratsystems Ir/YSZ/Si für die heteroepitaktische Diamantabscheidung
bestand das anfängliche Ziel darin, möglichst defektfreie Einkristalle auf einem hochskalierbaren
Substrat zu erzeugen. Schichten aus hochorientierten Mosaikkristallen, wie sie auf Silizium ohne
Pufferschichten grundsätzlich vorliegen und selbst auf Iridium in den ersten Stadien des Wachstums
unvermeidlich sind, wurden nur als notwendige Zwischenstufen angesehen. Im Laufe der Experimente
zur vorliegenden Arbeit wurde von Seiten des Neutronenzentrums ILL der Wunsch herangetragen,
Diamantkristalle mit einer polaren Orientierungsverteilungsbreite im Bereich 0.2−0.8 ◦ für
Tests als Neutronenmonochromatormaterial zur Verfügung gestellt zu bekommen. Theoretische Berechnungen
hatten vorhergesagt, dass Diamantmosaikkristalle gegenüber den bisherigen Materialien
im Wellenlängenbereich um 0.3−2 Å einen Intensitätsgewinn von Faktor 2−4 ermöglichen sollten
(siehe Kap. 2.1.3). Dies galt es experimentell zu bestätigen und Konzepte für die Herstellung von
Kristallen mit geeigneter Struktur und Größe zu entwickeln.
Die wesentlichen Anforderungen an die Kristalle lassen sich wie folgt zusammenfassen:
1. Polare Mosaikbreite: 0.2−0.8 ◦
2. Dimensionen der Mosaikblöcke: kleiner als Primärextinktionslänge
3. Dicke: 3−5 mm
4. Laterale Abmessungen: ca. 20×20 mm 2
5. Biegeradien der Proben: >5 m
Bei den Biegeradien handelt es sich hier um die lokale Variation der Netzebenennormalen. Die
Form der Oberflächen spielt dagegen keine Rolle.
Hinsichtlich der Mosaikbreite zeigte sich im Laufe des Projekts, dass als Alternative auch schmalere
Verteilungen akzeptabel sind, wenn mehrere Kristalle in einem Stapel gezielt gegeneinander
verkippt übereinander geschichtet und miteinander verklebt werden (Details s. Kap. 5.3.4). Für die
einzelnen Komponenten der Stapel genügen dann auch Schichtdicken von ca. 1 mm.
Die Probenverbiegung hat sich als ein wichtiges Artefakt bei der Schichtabscheidung herausgestellt.
Entscheidend ist dabei nicht das makroskopische Profil der Oberfläche, sondern die Variation
des Maximums der Ausrichtung der Gitternetzebenen. Bei kontinuierlicher Verbiegung ergibt sich
die größte Differenz der Orientierung für jeweils gegenüber liegende Kanten. Die Verbiegung geht
direkt in die Mosaikbreite des Gesamtkristalls ein. Allerdings ist dieser Mechanismus der Rockingkurvenverbreiterung
unerwünscht, da er insgesamt zu einer Verringerung der Reflektivität führt.
Die Anforderungen an den Biegeradius sind nun direkt korreliert mit der gewünschten Mosaikbreite
und den lateralen Abmessungen der Einzelelemente. Bei 10×10 mm 2 kann eine doppelt so starke
Verbiegung akzeptiert werden wie bei 20×20 mm 2 . Allerdings vervierfacht sich gleichzeitig die
Anzahl der Monochromatorelemente, die gestapelt, montiert und ausgerichtet werden müssen.
Von entscheidender Bedeutung für die Güte eines Mosaikkristalls ist seine innere Struktur. Beschrieben
wird dies auch durch den Terminus des „ideally imperfect crystal“ [War90]. Bei einem
idealen Mosaikkristall sind die einzelnen Mosaikblöcke − sofern sich solche überhaupt definieren
lassen und nicht eine homogene Verteilung von Versetzungen vorliegt − so klein, dass keine Primärextinktion
auftritt. Die Sekundärextinktion sollte bei einem Monochromatorkristall dagegen
möglichst hoch sein, was durch eine hinreichende Dicke des Mosaikkristalls zu gewährleisten ist.
Im Folgenden wird zunächst anhand zweier Diamantproben mit Dicken von 1 mm die Neutronenreflektivität
gemessen und mit den theoretischen Vorhersagen für Kristalle dieser Dicke und Mosaikbreite
verglichen. Lokale und tiefenaufgelöste Messungen zur Realstruktur der Kristalle mittels