Dissertation_M_Fischer.pdf - OPUS - Universität Augsburg

5.3.2 Strukturuntersuchungen mittels Synchrotronstrahlung 101
Ein wichtiger Unterschied zwischen den beiden Messungen liegt in der Wellenlänge der Röntgenstrahlung
(Cu K α : λ = 1.5406 Å; Synchrotron λ=1 Å). Die kurzwelligere Strahlung (Synchrotronmessung)
dringt weiter in die Probe ein (Halbwertsdicke: 1400 µm) als die Strahlung der Röntgenröhre
(Halbwertsdicke: 428 µm), legt man die wellenlängenabhängige Absorption für Röntgenstrahlung
zugrunde (Abb. 5.56). Bei einer Probendicke von 1 mm liefert die Cu K α -Strahlung im
Wesentlichen Informationen von oberflächennahen Schichten und die Synchrotronmessung Information
von der gesamten Probe. Damit sollte eigentlich die Synchrotronmessung den höheren Wert
für die Halbwertsbreite liefern, da die Mosaikbreite erfahrungsgemäß mit zunehmender Schichtdicke,
wie in Kapitel 5.2.2.3.1 gezeigt, abnimmt. Wäre die Probe nun bzgl. ihrer Mosaikverteilung in
die Tiefe umgekehrt aufgebaut, sodass sie zur Oberfläche hin zunimmt, ergäbe sich eine Erklärung
für die oben beschriebenen Messergebnisse. Tiefenaufgelöste Messungen sollten hier die tatsächliche
Beschaffenheit klären.
5.3.2.2 Tiefenaufgelöste Rockingkurven
Der Messaufbau für diese Untersuchungen wurde in Kapital 3.2 beschrieben (zusätzliche Skizze in
Abb. 5.58). Diese Messungen ermöglichen Aussagen über die Homogenität der Mosaikstruktur der
Proben in die Tiefe. Auch kann die Mosaikblockgröße und die gegenseitige Verkippung der einzelnen
Blöcke gegeneinander abgeschätzt werden.
Probe A Über die Blenden wurde ein Streuvolumen V von 0.0019 mm 3 (Blenden: 36 µm/2000 µm
/24 µm; Zusammenhang bzw. Notation zwischen Blenden und Streuvolumen V in 5.58 a) beschrieben)
eingestellt. Die z-Position definiert, in welcher Tiefe der Probe gemessen wird. Die Schrittweite
in z-Richtung betrug für die nachfolgenden Messungen 50 µm. Abbildung 5.57 a) zeigt die Rockingkurven
in unterschiedlicher Tiefe. In Abbildung 5.57 b) sind zum einen der Verlauf der Intensität,
gemessen bei festem ω, und zum anderen die integrierte Intensität der in a) gezeigten Rockingkurven
dargestellt. Die Position der Oberfläche der Probe ist so definiert, dass sich gerade die Hälfte des
Streuvolumens im Kristall befindet. Beginnend von der Probenrückseite ergibt sich für die Probe
ein Anstieg der Intensität bis zur Oberfläche. Danach fällt die Intensität ab, da das Streuvolumen
V die Probe verlässt. Der Abfall der Intensität zur Rückseite hin ergibt sich durch Absorption und
sekundäre Extinktion der Röntgenstrahlung.
Abbildung 5.57 c) zeigt die Auswertung der Rockingkurven aus 5.57 a). In schwarz ist die Halbwertsbreite,
in rot die Peakposition der Rockingkurven eingezeichnet. Die Mosaikbreite nimmt von
der Rückseite beginnend mit einem Wert von ca. 0.31 ◦ über die folgenden 300 µm ab auf einen
Wert von ca. 0.15 ◦ . Bis zur Oberfläche bleibt dieser Wert dann nahezu konstant. Die Position der
Rockingkurve verändert sich nur geringfügig (0.02 ◦ ) über die gesamte Schichtdicke. Dies zeigt, dass
die Vorzugsorientierung des Kristallgitters während des gesamten Dickenwachstums unverändert
bleibt.
Die Verringerung der Mosaikbreite der Diamantschicht mit steigender Schichtdicke wurde in Kapitel
5.26 bereits gezeigt. Dabei wurde die Probe sukzessiv dicker gewachsen und nach jedem Abscheideschritt
gemessen. Im Gegensatz dazu wurde bei den vorliegenden Messungen eine 1 mm dicke
Probe tiefenaufgelöst in 50 µm Schritten vermessen, wobei über eine Tiefe von ca. 50 µm integriert
wurde. Diese tiefenaufgelösten Messungen zeigen an der Nukleationseite für die Mosaikbreite einen
Wert von 0.31 ◦ , der deutlich niedriger ist als der Wert für eine 1 µm dicke Diamantschicht mit
1 ◦ aus Abbildung 5.26. Dies lässt sich sehr einfach auf die Tatsache zurückführen, dass über ca.
50 µm Dicke an der Nukleationseite integriert wird. Der Grund, warum die Mosaikbreite bei dieser
Probe A nur auf 0.15 ◦ zurückgeht, liegt an unterschiedlichen Prozessparametern (Temperatur und
Stickstoffgehalt), die gewählt wurden, um eine Mosaikbreitenverringerung unter 0.1 ◦ zu verhindern.
Bei den bisherigen Experimenten wurden keine asymmetrischen oder mehrkomponentigen Rockingkurven
gemessen, welche auf einzeln auflösbare Mosaikblöcke im untersuchten Streuvolumen