Cơ sở lý thuyết hóa hữu cơ - Hợp chất hữu cơ Hiđrocacbon Tác giả Đỗ Thị Thuý Vân - Trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng

Sau quá trình tinh chế, ta cần kiểm tra độ tinh khiết của hợp chất thu được
bằng cách đo nhiệt độ nóng chảy (đối với chất rắn) hoặc nhiệt độ sôi (đối với chất
lỏng) hoặc đo tỷ khối, chỉ số khúc xạ, chụp phổ...
Một chất được coi là tinh khiết nếu qua nhiều lần tinh chế, các hằng số vật
lý của nó không thay đổi.
2.2. Công thức phân tử hợp chất hữu cơ
Để xác định được công thức phân tử các chất hữu cơ, người ta tiến hành
xác định các thành phần nguyên tố và khối lượng phân tử của chúng.
2.2.1. Phân tích nguyên tố
Các chất hữu cơ ngoài cacbon còn thường có hydro, oxy, nitơ, halogen, lưu
huỳnh,... Để xác định sự có mặt và hàm lượng của chúng, người ta sử dụng các
phương pháp định tính và định lượng riêng.
2.2.1.1. Xác định cacbon và hydro
Sự có mặt của cacbon và hydro trong một hợp chất thường được xác định
bằng cách đốt cháy hợp chất đó trong oxi, với xúc tác là CuO:
C x H y O z + (x + y/4 - z/2) O 2 x CO 2 + y/2 H 2 O
CO 2 thoát ra được nhận biết bằng phản ứng làm đục nước vôi trong:
Ca(OH) 2 + CO 2 CaCO 3 + H 2 O
H 2 O được nhận biết bằng cách ngưng tụ trên phần lạnh của ống đốt hay bằng
CuSO 4 khan.
Để định lượng cacbon và hydro, người ta đốt cháy một lượng cân chính xác
chất nghiên cứu bằng dòng oxy có mặt CuO trong ống thạch anh, rồi hấp thụ hơi
nước thoát ra bằng perclorat magie (MgClO 4 ); CO 2 hấp thụ bằng tẩm sút (NaOH).
Các chất hấp thụ này đựng trong ống chữ U và khối lượng của chúng được cân
chính xác trước và sau khi thí nghiệm kết thúc. Hiệu số khối lượng giữa hai lần
cân cho ta biết khối lượng H 2 O và CO 2 bị hấp thụ.
Nếu trong thành phần chất nghiên cứu có halogen, lưu huỳnh, nitơ, chúng
có thể tạo ra các oxit của nitơ, của lưu huỳnh, halogen và các oxit halogen hydric
và chúng có thêr ảnh hưởng đến kết quả cân các ống hấp thụ. Để loại trừ chúng,
trong ống nung ở phần cuối, người ta dùng các sợi bạc để giữ halogen và oxit lưu
huỳnh, dùng P 2 O 5 để phân huỷ oxit nitơ.
2.2.1.2. Xác định nitơ
Để xác định sự có mặt của nitơ trong hợp chất nghiên cứu, ta có thể đốt
nóng mẫu thử với natri kim loại, nitơ cùng cacbon trong mẫu thử sẽ chuyển thành
NaCN, hoà tan sản phẩm tạo thành trong nước cất, lọc lấy dung dịch; thêm lần
lượt các ion Fe 2+ , Fe 3+ , axit hoá sẽ tạo thành kết tủa màu xanh:
6CN - + Fe 2+ [Fe(CN) 6 ] 4-
4Fe 3+ + 3[Fe(CN) 6 ] 4- Fe 4 [Fe(CN) 6 ] 3
màu xanh
Để định lượng nitơ, người ta dùng phương pháp Dumas hoặc Kjeldahl.
Nguyên lý của phương pháp Dumus là oxy hoá hợp chất hữu cơ bằng CuO
rồi lôi cuốn sản phẩm bằng một dòng CO 2 tinh khiết. Nitơ trong chất hữu cơ sẽ
chuyển thành N 2 tự do. Ta có thể thu N 2 thoát ra bằng một buret úp ngược trong
15