Vegyipari és Petrolkémiai Technológiák Szerves Kémiai Technológia

kismérvő. (0
o C-on feltehetıen már nem is képzıdik szulfoklorid, legfeljebb csak
nyomokban.)
A közbülsı termékként képzıdött acetilszulfamilsav a feleslegben lévı klórszulfonsav és
melegítés hatására nagyrészt szulfokloriddá alakul át. Ha pl. acetanilidet 8-10 o C-on
adagolunk klórszulfonsavhoz (mólarány 1:5), és a reakciókeveréket 8-10 o C-on tartjuk 1 óra
hosszat, ez esetben kapott termék 98,5 mol% acetilszulfanilsavat és csak 1,5 mol%
szulfokloridot tartalmaz. Ha az acetanilid 8-10 o C-on történı beadagolása során nyert oldatot
55 o C-ra melegítjük, s ezen a hımérsékleten tartjuk 1 óra hosszat, a feleslegben lévı
klórszulfonsav hatására (a 2. reakció egyenlet szerint) olyan terméket kapunk, amely 83,5
mol% szulfokloridot és már csak 16,8 mol% acetilszulfanilsavat tartalmaz.
A szulfoklorid gyártás során a reakció körülményeit úgy kell megválasztanunk, hogy
közbülsı termékként képzıdött acetilszulfamilsav minél nagyobb mennyisége alakuljon át
szulfokloriddá.
A fentiek értelmében optimális klórszulfonálási körülmények:
Acetanilid beadagolás 8-10 o C-on
Felmelegítés két lépcsıben: 10 o C-tól 30 o C-ra, majd 55 o C-ra.
Hıfok tartás: 1 óra.
8.2.2. A szulfomassza kicsapatása
A klórszulfonálásnál kapott szulfomassza a savkloridot oldott állapotban tartalmazza a
szulfonálásnál keletkezett melléktermékekkel együtt.
A szulfomasszából a savklorid kinyerésének módszere, annak vízben való oldhatatlanságán
alapszik. A szulfomasszát hideg vízbe engedve a savklorid kiválik, a szulfonálás folyamán
változatlan klórszulfonsavat pedig a víz kénsavra és sósavra bontja szét. A kicsapatás
hımérsékletének + 5 o C alatt kell lenni, mert + 5 o C fölött a savklorid szulfanilsavra, ill.
acetilszulfanilsavra bomlik. Az alacsony kicsapatási hıfok miatt és mivel a reakció erıs
hıfejlıdéssel jár a kicsapatást intenzív hőtés mellett kell végezni. Víz és szulfomassza
optimális aránya 1:10.
161