Vegyipari és Petrolkémiai Technológiák Szerves Kémiai Technológia

9.4.3. Fenil-hidrazin elıállítása
Fenilhidrazin
Mérgezı, színtelen, sőrő folyadék, C 6 H 5 NHNH 2 , op. 240 o C; levegın megbarnul. Erélyes
redukálószer. A benzol diazóniumsóiból állítják elı. Aldehidek és ketonok azonosítására
használják amelyekkel hidrazon nevő kondenzációs termékeket képez. Glükózzal és hasonló
cukrokkal oszazonokat képez. Ezekhez a vizsgálatokhoz gyakran alkalmazzák a 2,4-
dinitrofenil-hidrazint, a nitro származékot, mivel az rendszerint kristályos származékokat ad,
amelyek azonosíthatók az olvadáspont alapján. A fenilhidrazint használják festékek és indol
származékok elıállításánál is.
Benzol-diazónium-kloridból nátrium-szulfitos redukcióval állítják elı. A reakció egyenlete:
(9-18)
A fenil-hidrazin elıállítás folyamatábráját a 9.2. ábra mutatja .
AniIint és sósavat összekeverve elkészítik a megfelelı töménységő aminoldatot, a közben
felszabaduló reakcióhıt az (a 1 ) hıcserélın vezetik el. A (b) adiabatikus reaktorban megy
végbe a tulajdonképpeni diazotálás. A tartózkodási idı 0,5 s. A reaktorban az oldat 60 o C-ra
melegszik. Ezután rögtön hozzákeverik a NaHSO 3 oldatot (feleslegben), és az (a 2 ) hőtı
segítségével
25-33 o C-ra állítják be a hımérsékletet. A tökéletes keveredés után (5 perc tartózkodási idı)
az elegyet az (i) hıcserélın 80 °C-ra melegítik, majd az (e) edényben végbemegy a redukció.
Az (f) reaktorban sósav hatására a közbensı termékként képzıdött fenil-hidrazinszulfonsavból
a szulfonsavcsoport lehasad. Sósav hatására a fölösleges SO 2 felszabadul,
maradékát a (g) kolonnában távolítják el. A visszanyert SO 2 –ot a (h) mosótoronyban NaOHoldatban
nyeletik el és a reakcióba visszavezetik. A terméket, a fenil-hidrazint vizes
hidroklorid oldat formájában a (g) kolonna alján vezetik el. Az átalakulási fok anilinre
számolva 92%.
184