Artigo 1 Autores: Jussiara S. da Silva, Camilla D. F. Carvalho, Sérgio S. Henrique Júnior, Andréa A. R. Alves 10 <strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong> | Jun/Jul 2020 Análises Estatísticas Alguns aparelhos de análise-traço determinam após a leitura, a concentração real do analito na amostra, como o caso do aparelho de espectrômetro de absorção atômica em chama (EAA) utilizado neste trabalho. Para as análises dessa técnica, é esperado que as concentrações lidas estejam dentro da faixa da curva de calibração a partir das concentrações dos padrões de Pb e Cu. Com os dados de concentração detectados pelo aparelho, pode-se observar se as amostras de sombras em pó de maquiagem têm resíduos dos metais analisados e se estão dentro dos valores máximos permitidos pela legislação vigente. Para isso, existem os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) que foram realizadas segundo normas do INMETRO (2016) e são importantes para a análise das curvas analíticas e determinantes para a detecção da concentração de resíduos dos metais. O LD de um procedimento analítico individual é a menor quantidade de analito na amostra que pode ser detectada, mas não necessariamente quantificada sob as condições estabelecidas para o ensaio. O limite pode ser estimado pela Equação 1. 15 Equação 1: LD = 3,3 s b O LQ de um procedimento analítico individual é a menor quantidade do analito na amostra que pode ser quantitativamente determinada com precisão e exatidão aceitáveis. O limite pode ser estimado pela Equação 2. 15 Equação 2: LD = 10 s b Legenda – Equação 1 e 2: s: desvio padrão da resposta do branco (quando o branco não gera sinal, pode-se adotar para o valor de “s” o desvio padrão do menor nível da curva analítica); b: inclinação (coeficiente angular) da curva analítica (a inclinação “b” pode ser estimada por meio da curva analítica do analito construída na avaliação da linearidade). Resultados e Discussão A digestão ácida é considerada a mais eficaz dentre os dois métodos, pois garante a maior atomização (processo no qual uma amostra é convertida em átomos ou íons na fase gasosa) das amostras de sombras de maquiagem, isto é, consegue remover o analito da amostra e deixá-lo mais disponível para a atomização. A análise no EAA levou questão de segundos (3-10 segundos) e a leitura foi realizada em triplicata. Foi gerado um material para auxílio das análises e tabulação dos resultados. As amostras de sombra de maquiagem A, B e C foram digeridas pelos métodos 1 e 2 e pôde-se observar a aparência de cada solução e que por digestão ácida, a solução adquiriu coloração mais clara e limpa, aspecto desejável para análise no EAA. Assim, observou-se: no método 1, amostra de sombra de maquiagem A: a solução apresentou cor muito próxima da cor anterior ao tratamento e observou-se que antes do aquecimento em banho sônico, nada ocorreu, no entanto após os 15 minutos de digestão, resultou em uma solução de aparência turva e brilhosa e com menos amostra de sombra de maquiagem no fundo do béquer. Após a filtração, a cor dessa solução permaneceu clara e a solução homogênea até a leitura no EAA. As amostras de sombras de maquiagem B e C apresentaram comportamento muito similar à amostra A. O mesmo procedimento foi realizado em ambas as amostras e todas com aparência turva e brilhosa antes da filtração, porém a cor da amostra de sombra B se destacou, pois mudou totalmente após o aquecimento. Já a amostra C, permaneceu com a sua colação antes e após a digestão. Acredita- -se que pela mudança total da coloração da amostra de sombra B, os metais estivessem mais dispostos em solução devido a quebra das ligações de seus compostos orgânicos devido ao aumento da temperatura. Essa diferença de visual pode ter ocorrido pela distinta composição química das sombras em pó de maquiagem. Pelo método 2, as amostras A, B e C sofreram modificação aparente. Ao longo da adição de H2O2 e HNO3, as soluções apresentaram excitação e mudança de cor em intervalos de tempo até atingir sua coloração final: a amostra A, que inicialmente apresentou coloração clara, e após a digestão sua aparência mudou para transparente. Já a amostra de sombra B, mudou totalmente para coloração mais escura. E a amostra C, mudou da sua cor clara para transparente. Todas as 3 amostras mudaram de cor e além disso, apresentaram aparência mais nítida, pouquíssimo corpo de fundo (amostras das sombras) no béquer e nenhum brilho após a digestão e antes da filtração, aspectos que não ocorreram no método 1 antes da filtração. Cobre A técnica de absorção atômica é muito eficiente para se determinar este elemento, inclusive é um elemento usado para se otimizar os equipamentos. 14 A curva de calibração para a determinação de Cu compreendeu a faixa de 0,00 a 4,00 mg L-1, com os seguintes pontos: 0,00; 0,10; 0,20; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 mg L -1 . Faria (2017) utilizou-se para a curva de calibração do metal Cu a faixa de 0,1 a 2,5 mg L-1, para determinação do elemento em cosméticos batom e sombras de maquiagem por espectrometria de absorção atômica em chama.9 As absorbâncias e as concentrações obtidas estão representadas na Tabela 1. 15 Instituto Nacional De Metrologia, Qualidade E Tecnologia. Orientação sobre Validação de Métodos Analíticos DOQ-CGCRE-008. Coordenação Geral de Acreditação 2016, 5, 13-16. [Link] 16 Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química Analítica, 8a ed., Thomson: Norte Americana, 2006. Tabela 1: Dados para a curva de calibração do Cu através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores. Concentração Inserida ID Sinal DPR (mg L -1 ) (Abs) (mg/L) (mg/L) (%) (%) Branco 0,000 0,00 0,00 0,00 0,62 0,10 0,005 0,10 0,12 23,00 8,22 0,20 0,007 0,20 0,19 2,50 17,10 0,50 0,018 0,50 0,48 2,80 2,46 1,00 0,043 1,00 1,11 11,40 3,00 2,00 0,085 2,00 2,20 10,20 1,97 4,00 0,148 4,00 3,85 3,73 1,41 Legenda: ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA. Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração. Concentração Tabela inserida: 1: Dados Concentração para padrão a curva inserida de Cu calibração para leitura no do aparelho. Cu através da Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida. DPR análise (%): Desvio no padrão EAA relativo em chama. em porcentagem. NA: Cálculo não aplicado, pois a concentração inserida e calculada é zero. Fonte: Autores. Concentração Calculada Erro Relativo Tabela 2: Dados como sinal, concentração e DPR % das sombras A, B e C, em relação ao método 1, para o Cu através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores. Legenda: Sinal Concentração DPR Sombras (Abs) (mg L ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg -1 ) (%) L-1, no EAA. A 0,004 0,09 0,05 Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração. B 0,032 0,83 0,06 Concentração inserida: Concentração padrão inserida de Cu para leitura no C 0,001 0,03 0,14 aparelho. Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida. DPR (%): Desvio padrão relativo em porcentagem. NA: Cálculo não aplicado, pois a concentração inserida e calculada é zero. Legenda: ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA. Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração. Concentração inserida: Concentração padrão inserida de Cu para leitura no aparelho. Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida. DPR (%): Desvio padrão relativo em porcentagem. Tabela 3: Dados como sinal, concentração e DPR% das sombras A, B e C, em relação ao método 2, para o Cu através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores. Sombras Sinal (Abs) Concentração (mg L -1 ) DPR %
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