Revista Analytica Ed. 107

Imagem Ilustrativa
B 0,075 1,95 6,79
C 0,018 0,49 4,25
Tabela 4: Dados para a curva de calibração do Pb através da análise no EAA em chama. Fonte:
Autores.
Concentração
Inserida
(mg L -1 )
Concentração
ID Sinal médio
Erro DPR
(mg L -1 Calculada
) (Abs)
Autores.
(mg L -1 Relativo (%)
)
(%)
Branco 0,000 0,00 0,00 0,00 0,62
1,00 0,006 1,00 0,82 17,30 18,03
2,00 0,012 2,00 1,72 13,90 15,56
4,00 0,022 4,00 3,15 2,800 9,16
8,00 0,039 8,00 5,73 21,12 1,68
Legenda:
ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.
Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.
Concentração inserida: Concentração padrão inserida de Pb para leitura no aparelho.
Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.
DPR (%): Desvio padrão relativo em porcentagem
O LD e o LQ foram calculados usando
o desvio padrão do branco, sua leitura
foi realizada em triplicada e duas vezes
seguidas, Método resultando 1 Método no 2 valor Método de 2 0,0007.
Sombras Cu (%) Cu (%) Pb (%)
E o
A
coeficiente
< LQ
angular
< LQ
da curva
< LQ
de calibração
do Pb, 0,007. O cálculo de LD e LQ
Legenda:
resultou em 0,33 mg L -1 e 1,01 mg L -1 ,
respectivamente.
Devido a resultados inconsistentes como
sinal analítico (absorbância) e DPR elevado
por possíveis erros atrelados, optou-se
por descartar os resultados obtidos pelo
espectrômetro de absorção atômica em
chama (EAA), referentes ao método 1 e
não os representar aqui neste artigo. Lembrando
que foram realizados dois métodos
para melhores resultados da análise,
destacando-se o método 2. Vale ressaltar
que cada metal reage diferentemente em
condições de preparos a que são submetidos.
Não foi possível melhorar os resultados
do método 1 devido ao tempo e
disponibilidade do laboratório.
No método 2, por digestão ácida, os resultados
de concentração de Pb foram significativamente
melhores se comparados
ao método 1 (não registrado no Trabalho
como já justificado). As concentrações
calculadas pelo aparelho de absorção
atômica para o analito nas amostras A, B
e C, foram
Concentração
registradas dentro
Concentração
da faixa de
Inserida Calculada
trabalho da curva (mg L de calibração para o Pb,
-1 ) (mg L -1 )
que é de 0 a 8,0 mg L -1 , e os valores de LD
e LQ foram usados para analisar o comportamento
das amostras submetidas ao
método 2. Na Tabela 5 estão os resultados
obtidos após análise no EAA, indicando as
concentrações reais do Pb nas amostras A,
B e C e suas respectivas absorbâncias.
ID Sinal médio
Erro
(mg L -1 ) (Abs)
Relativo
(%)
Tabela 4: Dados para a curva de calibração do Branco Pb através da 0,000 0,00 0,00 0,00 0,62
1,00 0,006 1,00 0,82 17,30 18,03
análise no EAA em chama.
2,00 0,012 2,00 1,72 13,90 15,56
Fonte: Autores.
4,00 0,022 4,00 3,15 2,800 9,16
8,00 0,039 8,00 5,73 21,12 1,68
Legenda:
Legenda:
ID: Identificação das concentrações Concentração inseridas para leitura em mg L-1, no EAA.
Sinal
DPR
Sinal (Abs):
ID
Absorbância
Calculada ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L
(Abs) lida para uma dada concentração.
, no EAA.
(mg L -1 (%)
) Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.
Concentração A inserida: 0,001 Concentração 0,27 padrão inserida Concentração 3,42 de Pb para inserida: leitura no Concentração padrão inserida de Pb para leitura no aparelho.
aparelho. B Concentração 0,005 calculada: Concentração 1,02 lida Concentração 20,48 pelo aparelho calculada: de acordo Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.
com a concentração inserida. DPR (%): Desvio padrão DPR relativo (%): em Desvio porcentagem padrão relativo em porcentagem
Tabela 5: Dados como qualidade, sinal, concentração e DPR % das sombras A, B e C, em relação ao
método 2, para o Pb através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores.
C 0,0004 0,07 44,18
Legenda:
ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.
Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.
Concentração inserida: Concentração padrão inserida de Pb para leitura no aparelho.
Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.
DPR (%): Desvio padrão relativo em porcentagem.
Tabela 6: Porcentagem total dos metais Cu e Pb presentes nas amostras das sombras analisadas através
do EAA em chama. Fonte: Autores.
B 0,075 1,95 6,79
C 0,018 0,49 4,25
Tabela 4: Dados para a curva de calibração do Pb através da análise no EAA em chama. Fonte:
Tabela 5: Dados como qualidade, sinal, concentração e DPR %
das sombras A, B e C, em relação ao método 2, para o Pb através da
análise no EAA em chama.
Fonte: Autores.
tra na faixa de µ g L -1 , pg L -1 e ng L -1 .16
De qualquer forma, o aparelho detectou
DPR
sinal (%) e registrou concentração do analito e
todos dentro da faixa de trabalho.
Verificação entre os Resultados Obtidos
e os Permitidos pela Legislação Vigente
Após as leituras, foi realizado um simples
cálculo utilizando os valores das concentrações
encontradas em cada amostra pela análise no
EAA a fim de se observar a quantidade, em
porcentagem, da amostra total: considerando
que 100% é a quantidade total permitida
pela legislação e
Sinal
Concentração
Sombras os valores máximos (mg L permitidos
para o Pb e o Cu em mg L -1 (ppm) são,
-1 )
(Abs)
respectivamente, 20 e 100 (apresentados na
introdução deste trabalho). A Tabela 6 apresenta
a concentração total (em porcentagem)
dos metais presentes nas amostras A, B e C,
respectivamente, 20 e 100.
Tabela 5: Dados como qualidade, sinal, concentração e DPR % das sombras A, B e C, em relação ao
método 2, para o Pb através da análise no EAA em chama. Fonte: Tabela Autores. 3: Dados como sinal, concentração e DPR% das sombras A, B e C, em relação ao m
para o Cu através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores.
Concentração
Sinal
DPR
ID
Calculada
(Abs)
(mg L -1 (%)
)
A 0,001 0,27 3,42
B 0,005 1,02 20,48
C 0,0004 0,07 44,18
ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.
Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.
Concentração inserida: Concentração padrão inserida de Pb para leitura no aparelho.
Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.
DPR (%): Desvio padrão relativo em porcentagem.
Legenda:
ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L-1, no EAA.
Tabela 6: Porcentagem Sinal total (Abs): dos Absorbância metais lida Cu para e uma Pb dada presentes concentração. nas amostras das sombras analisadas através
Concentração inserida: Concentração padrão inserida
Tabela
de Pb para
6:
leitura
Porcentagem
no
total dos metais Cu e Pb presentes nas amostras das sombras analis
do EAA em chama. Fonte: Autores.
aparelho. Concentração calculada: Concentração lida do pelo EAA aparelho em de acordo chama. Fonte: Autores.
com a concentração Método inserida. DPR 1 (%): Desvio Método padrão relativo 2 em porcentagem. Método 2
Sombras Cu (%) Cu (%) Pb (%)
Método 1 Método 2 Método 2
Sombras Cu (%) Cu (%) Pb (%)
A Apenas a < LQ concentração < LQ da amostra < LQ B
A < LQ < LQ < LQ
B 0,83 1,95 5,12
está acima dos LD e LQ. Portanto é possível
quantificar (registrar a concentração
já calculada pelo aparelho) o analito na
amostra e então comparar ao valor permitido
pela ANVISA, segundo a Resolução
Nº 79/2000. Já as amostras A e C estão
abaixo dos limites, porém não significa
que o elemento não esteja presente nas
amostras de sombra em pó de maquiagem,
apenas que não foi possível determinar
e quantificar o Pb por essa técnica
e/ou método. Também pode ser explicado
pelo fato do elemento ser mais volátil e é
melhor analisado em aparelhos com alta
sensibilidade de detecção e quantificação
como no espectrômetro de absorção atômica
em forno grafite, que trata de amos-
Tabela 6: Porcentagem total dos metais Cu e Pb presentes nas
amostras das sombras analisadas através do EAA em chama.
Fonte: Autores.
Legenda:
< LQ = Valores abaixo do Limite de Quantificação.
DPR
%
A 0,005 0,07 4,10
B 0,075 1,95 6,79
C 0,018 0,49 4,25
C < LQ 0,49 < LQ
Embora todas as amostras tenham sido
detectadas, pois estão dentro da faixa de
trabalho da curva de calibração, nem todas
foram quantificadas (valores acima de
LQ). A amostra de sombra de maquiagem
A teve todas as suas concentrações abaixo
do LQ para os metais Pb e Cu em ambos
os métodos. A amostra B de maquiagem
se destacou dentre as demais, indicando
suas concentrações acima do LQ, possibi-
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
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