Revista Analytica Ed. 107

Pesquisa, Desenvolvimento & Inovação
2. Sistema de Detecção – Os exemplos mais
comuns são a Espectroscopia no Ultravioleta-Visível,
Espectrometria de Massas, Fluorescência,
Índice de Refração, Dispersão de Luz por Evaporação
“Light Scattering” – ELSD, Detector de Aerosol
Carregado – CAD, entre outros. A escolha
deve ser baseada nas características moleculares
dos analitos e vinculadas ao propósito da metodologia,
seja qualitativa ou quantitativa.
3. Coluna (Fase Estacionária) - Sua escolha
depende das características físico-químicas dos
analitos, da fase móvel, da complexidade da
matriz analítica, do mecanismo de separação
(líquido-líquido, líquido-sólido, troca iônica,
exclusão, afinidade ou quiralidade) e das interações
desejadas entre este fatores para pesquisa
e definição do recheio/fase estacionária mais
adequada ao método proposto. Além do tipo de
recheio, as dimensões da coluna, tamanho de
partícula (quando aplicável) e porosidade, por
exemplo.
4. Fase Móvel – A seleção deve ser feita
analisando as interações dos analitos com a
fase estacionária, polaridade, pH, força de diluição
e outras características físico-químicas
que irão auxiliar no processo de separação. O
emprego de Solução Tampão pode resultar
em melhor eficiência analítica (simetria do
sinal analítico, fator cauda, resolução entre
sinais, reprodutibilidade).
5. Modificadores Orgânicos – São solventes
orgânicos polares utilizados com o propósito de
otimizar o método a partir da redução do tempo
da corrida cromatográfica e do aumento a seletividade.
Comumente utilizado, quando um dos
parâmetros físico-químicos utilizado para separação
é a polaridade.
6. Pareadores Iônicos - Usados quando precisa-se
modular o fator de retenção dos analitos
de interesse com a fase estacionária com o
propósito de solucionar o problema da falta de
simetria dos picos de interesse. Entretanto, deve-se
avaliar os potenciais impactos do emprego
de pareadores iônicos na fase móvel e na coluna
cromatográfica.
Outras configurações do equipamento e análises
preliminares que fazem parte do desenvolvimento
de métodos, também são imprescindíveis
para configuração correta do equipamento,
como a seleção do fluxo, o modo de eluição (isocrático
ou gradiente), volume de injeção, seletividade
e avaliação do perfil cromatográfico.
A validação do método deve ser uma etapa
posterior ao desenvolvimento, principalmente,
para comprovar cientificamente que a pergunta
realizada durante o desenvolvimento foi respondida
adequadamente, confiabilidade, robustez e
atestar a adequabilidade do método ao que foi
proposto.
Desta maneira, o setor de P&D analítico envolve
estudos, avaliações e otimizações de
vários parâmetros e fatores analíticos, desde o
levantamento de hipóteses científicas e busca
de referências em bancos de dados, até o preparo
de amostras, configuração e adequação do
sistema cromatográfico e estudos in sílico, desde
que todas as etapas sejam fundamentadas em
conhecimentos científicos.
Referências
BLYSTONE, Robert V.; BLODGETT, Kevin. WWW:
the scientific method. Cbe—life Sciences
Education, [s.l.], v. 5, n. 1, p. 7-11, mar. 2006.
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http://dx.doi.org/10.1016/b978-0-12-
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LAKKA, Narasimha S.; KUPPAN, Chandrasekar.
Principles of Chromatography Method Development.
Dna Sequencing - Molecular Analysis Tools
[working Title], [s.l.], 26 out. 2019. IntechOpen.
http://dx.doi.org/10.5772/intechopen.89501.
Ingrid Ferreira Costa
Mestranda em Ciências Farmacêuticas (UNIFESP) atuando na linha de pesquisa de Desenvolvimento e Inovação Farmacêutica focado no
estudo metabolômico de microrganismos e plantas medicinais. Bacharel em Química com Atribuições Tecnológicas (UNIFESP e FASB).
CEO da Biochemie Consultoria, Empreendedora Científica, Especialista em P&D, sobretudo, em executar investigações analíticas e
know-how em desenvolver novas metodologias analíticas.
E-mail: cif.ingrid@gmail.com
Carlos Eduardo Rodrigues Costa
Graduado em Farmácia – Habilitação Industrial pela UFMG, com MBA em Gestão Empresarial pela Fundação Getúlio Vargas (FGV). Possui
mais de 15 anos de experiência na gestão de laboratórios analíticos (Controle de Qualidade, Estabilidade e Desenvolvimento e Validação
Analítica). Já atuou como gestor das áreas de Desenvolvimento Farmacêutico e Validação de Processos de na Indústria Farmacêutica.
Atualmente, atua como gestor de Controle de Qualidade (Físico-químico, Microbiológico, Embalagem, Estabilidade e P&D Analítico),
P&D Farmacêutico e Validação de Processos. Interessa-se por gestão de pessoas e projetos, EAD, Análise Instrumental
E-mail: cif.ingrid@gmail.com
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
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