Entwicklung und Charakterisierung eines metallischen Substrats für ...

Experimentelles
Kobalthaltiges SiO2: Zur Herstellung von kobaltdotiertem SiO2 wird 11.24 ml Tetraethylorthosilicat
(TEOS) der Firma ” Fluka“ mit 190,1 ml Ethanol vermischt. Dann
wird 3,71 g Kobalt(II)-nitrat Hexahydrat (Co(NO3)2 · 6H2O) von ” Alfa Aesar“ in 30 %
Wasserstoffperoxid (H2O2) von ” Merck“ gelöst. Diese beiden Lösungen werden für 3 h
im Eisbad vermischt. Das molare Verhältnis der Komponenten des Sols ist: 255 Ethanol
:4TEOS:1Co(NO3)2 · 6H2O :9H2O2 :40H2O. Die fertige Lösung muss gekühlt
aufbewahrt werden, um eine vorzeitige Alterung des Sols zu vermeiden.
Beschichtungs- und Wärmebehandlungsparameter
γ-Al2O3: Die Beschichtung der Proben erfolgt mittels vertikaler Tauchbeschichtung,
wobei eine Ein- und Austauchgeschwindigkeit von jeweils 2 cm/min und eine Haltezeit
von 1 min zum Einsatz kommen. Um eine gleichmäßige Schichtdicke zu erhalten, wird die
Probe bei der nächsten Beschichtung um 180° gedreht. Jede aufgetragene Schicht wird
einzeln kalziniert, da sonst die Gefahr der Rissbildung in der Schicht besteht. Insgesamt
werden zwei γ-Al2O3-Schichten aufgebracht.
Die Kalzinierung erfolgt mit einer Heiz- bzw. Kühlrate von 1 ℃/min und einer Kalzinierungstemperatur
von 600 ℃ bei einer Haltezeit von 4 h. Um das metallische Substrat
vor Oxidation zu schützen, werden alle Wärmebehandlungen in Argonatmosphäre durchgeführt.
Kobalthaltiges SiO2: Die Proben werden mittels vertikaler Tauchbeschichtung mit
einer Tauchgeschwindigkeit von 10 cm/min und einer Haltezeit von 1 min beschichtet.
Auch hier werden sie bei der nächsten Beschichtung um 180° gedreht, um eine gleichmäßige
Beschichtung zu erzielen. Insgesamt werden drei bis sechs Co-SiO2-Schichten aufgebracht.
Die Heiz- und Kühlrate bei der Kalzinierung beträgt 0,7 ℃/min. Die Kalzinierung erfolgt
bei 630 ℃ für 2 h in Argonatmosphäre.
3.2 Charakterisierungsmethoden
3.2.1 Partikelgröße
Die Partikelgrößenverteilung der Pulver wird mit zwei verschiedenen Analysegeräten bestimmt.
Der Messbereich der ” Analysette 22“ der Firma ” Fritsch GmbH“ liegt zwischen
0,3 μm und 300 μm. Die Analyse der Partikelgröße beruht auf der statischen Lichtstreuung.
Um noch feinere Partikelgrößenverteilungen zu analysieren, kommt das ” Microtrac UPA
150“ von ” Honeywell“ zum Einsatz. Das Gerät arbeitet mittels dynamischer Lichtstreuung
und hat einen Messbereich von 3 nm bis 6000 nm. Für beide Analysegeräte werden
die Pulver vor der Messung in Ethanol dispergiert. Zusätzlich werden die Proben mit
Ultraschall behandelt.
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